ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯
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实验部分 结果与讨论
课题研究意义
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发 展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相 比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、 高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品 不必分离杂质就可直接测定等优点。
2.对选择同位素的选择
本法选择Re作为内标元素
通过内标混合器分别加入25μg/L的
187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和
基体效应都起到了较好的校正作用 ,但 对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生, 难以控制样品中的Rh的含量 。所以选 择Re作为内标元素。
方法的检出限
公式：CDL=3S/SC 注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因子； SC为待测元素的
如图：
过滤，吸附
700℃灰化灼烧1h
称10克矿样 700℃灼烧1h
1.加50mLHCl和 10mLHNO3 2. 加热煮沸至20mL
加王水提取
按仪器条件进行测定
结果与讨论
泡塑吸附溶矿条件的选择
1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的 分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的 20-30%。
Baidu Nhomakorabea
电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）
1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水 溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由 射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化 解离和电离。
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成： ①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离 子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外， 仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器 控制和数据处理的计算机系统。
金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的 Content design, 10 years experience 检出限分别为 0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g。 精密度（RSD）为1.83 、6.62、 3.50 。结论：该方 法操作简便、快速、灵敏、准确。
目录
前言
1.71
1.38 1.51 1.58 1.73 1.57 1.58
9.86
9.78 9.69 9.58 10.06 10.03 9.82
标准偏差（S）
RSD% （精密度）
0.0806
3.50
0.106
6.70
0.183
1.86
准确度： 选择国家标准物质，按本文制定的分析方法测定 Au、
Pd、Pt
单位：ng/g GBW07288 GBW07289 GBW07290 GBW07291
0.85 L/min
1.0mm 0.7mm 跳峰 60 18s 3 18s 22s
实验部分
•
称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升 至700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物 充分氧化，冷却后移入250mL烧杯中，用少许水 润湿，加50mLHCl和10mlHN03，盖上表面皿，在 高温电热板上加热煮沸至20mL，进一步除硫。稍 冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，吸咐。 抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入 20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃ 灰化灼烧1h后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王 水，在沸水浴上煮20—30分钟，取下冷却，把样 液移入10mL比色管中，并稀释至刻度，之后按照 仪器条件进行测定。
8 9 10 11 标准偏差（S） 3S
1.12
1.25 1.25 1.14 1.22 0.0647 0.19
0.39
0.35 0.36 0.39 0.37 0.0225 0.068
0.13
0.10 0.12 0.11 0.14 0.0216 0.065
方法的精密度
公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；
ICP-MS工作参数
工作参数 设定值value
功率RF
power
1250W
13.0L/min 0.70 L/min
冷却气流量 cool gas flow rate (A r) 辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r)
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r)
分析序号 1 2 3 4 5 6
105Pd
195Pt
197Au
2.45 2.35 2.28 2.18 2.32 2.38
1.74 1.57 1.48 1.62 1.53 1.56
9.87 9.54 9.79 10.02 10.00 9.63
7
8 9 10 11 12 X平均值
2.29
2.19 2.34 2.41 2.31 2.37 2.32
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样 结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间 . 有限，更多的试验以后再完善.
1.内标元素的选择
样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰 不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近
采样锥孔径 sampler orifice(Ni) 截取锥孔径 skimmer orifice(Ni) 测量方式 acquisition mode 扫描次数 number of sweep 停留时间 dwell time 每个质量通道数 channels per mass 总采集时间 acquisition duration 样品间隔冲洗时间 washing time between runs
灵敏度，即校正曲线的斜率为；由此求出下列数据： 单位：ng/g
分析序号 1 2 3 4 5 6
108Pd
195Pt
197Au
1.26 1.11 1.22 1.10 1.23 1.26
0.43 0.37 0.38 0.37 0.35 0.38
0.12 0.14 0.09 0.11 0.16 0.15
7
1． 通过与泡塑吸附法比较试验，表明该法具有速度快、检 出限低、精密度好、准确度高等优点，适合岩石样中金、铂 、钯的分析。
2．通过对金、铂、钯测定方法的研究，为电感耦合等离 子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中的金、铂、钯的国标 方法的制定打下了基础。
Thank you!
南京晓庄学院本科生毕业论文
ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯
所在院(系)：X 学生姓名：X 指导老师：X
摘要
摘要
目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法： 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定岩石样中 New welcome to use these PowerPoint templates,
元 素 Au Pt Pd
本法值 推荐值 本法值 推荐值 本法值 推荐值 本法值 推荐值 0.85 0.32 0.29 0.90 0.26 0.26 9.76 1.58 2.27 10 1.60 2.3 1.21 5.9 4.46 1.1 4.15 6.4 54 4.60 57 4.3 58 60
结论
课题研究意义
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发 展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相 比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、 高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品 不必分离杂质就可直接测定等优点。
2.对选择同位素的选择
本法选择Re作为内标元素
通过内标混合器分别加入25μg/L的
187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和
基体效应都起到了较好的校正作用 ,但 对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生, 难以控制样品中的Rh的含量 。所以选 择Re作为内标元素。
方法的检出限
公式：CDL=3S/SC 注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因子； SC为待测元素的
如图：
过滤，吸附
700℃灰化灼烧1h
称10克矿样 700℃灼烧1h
1.加50mLHCl和 10mLHNO3 2. 加热煮沸至20mL
加王水提取
按仪器条件进行测定
结果与讨论
泡塑吸附溶矿条件的选择
1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的 分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的 20-30%。
Baidu Nhomakorabea
电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）
1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水 溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由 射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化 解离和电离。
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成： ①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离 子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外， 仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器 控制和数据处理的计算机系统。
金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的 Content design, 10 years experience 检出限分别为 0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g。 精密度（RSD）为1.83 、6.62、 3.50 。结论：该方 法操作简便、快速、灵敏、准确。
目录
前言
1.71
1.38 1.51 1.58 1.73 1.57 1.58
9.86
9.78 9.69 9.58 10.06 10.03 9.82
标准偏差（S）
RSD% （精密度）
0.0806
3.50
0.106
6.70
0.183
1.86
准确度： 选择国家标准物质，按本文制定的分析方法测定 Au、
Pd、Pt
单位：ng/g GBW07288 GBW07289 GBW07290 GBW07291
0.85 L/min
1.0mm 0.7mm 跳峰 60 18s 3 18s 22s
实验部分
•
称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升 至700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物 充分氧化，冷却后移入250mL烧杯中，用少许水 润湿，加50mLHCl和10mlHN03，盖上表面皿，在 高温电热板上加热煮沸至20mL，进一步除硫。稍 冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，吸咐。 抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入 20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃ 灰化灼烧1h后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王 水，在沸水浴上煮20—30分钟，取下冷却，把样 液移入10mL比色管中，并稀释至刻度，之后按照 仪器条件进行测定。
8 9 10 11 标准偏差（S） 3S
1.12
1.25 1.25 1.14 1.22 0.0647 0.19
0.39
0.35 0.36 0.39 0.37 0.0225 0.068
0.13
0.10 0.12 0.11 0.14 0.0216 0.065
方法的精密度
公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；
ICP-MS工作参数
工作参数 设定值value
功率RF
power
1250W
13.0L/min 0.70 L/min
冷却气流量 cool gas flow rate (A r) 辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r)
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r)
分析序号 1 2 3 4 5 6
105Pd
195Pt
197Au
2.45 2.35 2.28 2.18 2.32 2.38
1.74 1.57 1.48 1.62 1.53 1.56
9.87 9.54 9.79 10.02 10.00 9.63
7
8 9 10 11 12 X平均值
2.29
2.19 2.34 2.41 2.31 2.37 2.32
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样 结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间 . 有限，更多的试验以后再完善.
1.内标元素的选择
样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰 不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近
采样锥孔径 sampler orifice(Ni) 截取锥孔径 skimmer orifice(Ni) 测量方式 acquisition mode 扫描次数 number of sweep 停留时间 dwell time 每个质量通道数 channels per mass 总采集时间 acquisition duration 样品间隔冲洗时间 washing time between runs
灵敏度，即校正曲线的斜率为；由此求出下列数据： 单位：ng/g
分析序号 1 2 3 4 5 6
108Pd
195Pt
197Au
1.26 1.11 1.22 1.10 1.23 1.26
0.43 0.37 0.38 0.37 0.35 0.38
0.12 0.14 0.09 0.11 0.16 0.15
7
1． 通过与泡塑吸附法比较试验，表明该法具有速度快、检 出限低、精密度好、准确度高等优点，适合岩石样中金、铂 、钯的分析。
2．通过对金、铂、钯测定方法的研究，为电感耦合等离 子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中的金、铂、钯的国标 方法的制定打下了基础。
Thank you!
南京晓庄学院本科生毕业论文
ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯
所在院(系)：X 学生姓名：X 指导老师：X
摘要
摘要
目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法： 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定岩石样中 New welcome to use these PowerPoint templates,
元 素 Au Pt Pd
本法值 推荐值 本法值 推荐值 本法值 推荐值 本法值 推荐值 0.85 0.32 0.29 0.90 0.26 0.26 9.76 1.58 2.27 10 1.60 2.3 1.21 5.9 4.46 1.1 4.15 6.4 54 4.60 57 4.3 58 60
结论