甘露醇酸碱中和滴定法快速测定肥料中的硼
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Ａｂ ｔ ａｃ Ｔ ａｉ ｎ ｌ ｓａ ｄａ ｄ ｍｅｈ ｄ ｏ ｔｙ ｅ ｉ ｎ ． ａ ｉ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏｏ ｔｙ ｉ ｕ ｅ ｏ ｓｒ ｔ ｈｅ ｎ ｔｏ ａ ｔｎ ｒ ｔ ｏ ｆ ｍｅｈ ｌ ｎ ｍｉ ｅ Ｈ ｃｄ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔｍｅ ｒ Ｓ ｓ ｄ ｔ
２１ ０ ２年 １ ０月
化
肥
工
业
１ ９
甘 露 醇 酸 碱 中和 滴 定 法快 速 测 定肥 料 中的硼
陈 英 ， 玉卫 李
（ 西 玉林 市科 学 实验 中心测试 所 广
摘要
广 西 玉林
５７０ ） ３００
采用 国家标 准方法甲亚胺 一Ｈ酸分光光度法测定肥料 中的硼 ， 具有较 高的 准确度 ， 但显 色时 间长 ， 不
３ ６
化
肥
工
业
第３ ９卷
第 ５期
２ 溴 化 锂 冷 水 机 组 的 引入
便 于 快 速 测 定 。 采 用 甘 露 醇 酸 碱 中和 滴 定 法 测 定 肥 料 中 的硼 ， 样 品 处 理 简单 ， 国 家标 准检 测 方 法 省 时 ， 测 对 比 且 定 值 与 国 家标 准 方 法所 测 值 基 本 一 致 。 该 法 精 密度 、 确 度 较 高 ， 的加 标 回 收 率 在 ９ ．％ 以上 。 准 硼 ８０ 关键 词 硼 酸 碱 中和 滴 定 法 甘 露 醇
在 待测试 液 中加入 几滴 甲基 红 一溴 甲酚绿 一 酚酞 （ ｇ Ｌ）混 合 指 示 剂 ， 拌 均 匀 ， 加 １ ／ 搅 滴 ０ １ｍ ｌＬＨＣ 溶液 ， ． ｏ １ ／ 使溶 液 由紫色经 灰色 变 为绿 色 、 色 最 后呈 暗红 色 ， 灰 再过 量 几 滴 ， 热煮 沸 至 加
本 文 作 者 的联 系 方 式 ：２ ５ ＠ １６ ＣＢ ｃ３ １ ２ ． Ｏ
２ ０
化
肥
工
业
第３ ９卷
第 ５期
绿 一酚 酞 （ ／ ） 合指 示 剂 。仪 器 为化 学 分 析 １ｇ Ｌ 混
（ ． ０ ｏ Ｌ 相 当 的 以 克 １０ ０ｍ ｌ ） ／
实 验室 常用 性 和稳 定性 差 ， 线 也不便 于 快速 测定 。经
查 阅资 料 以及 试 验 比对 验证 ， 出采 用 甘露 醇 酸 提 碱 中和 滴定 法 快 速 测 定 肥料 中 的硼 ， 验 证 明该 试 方 法 操 作 简 单 快 速 ， 具 有 较 好 的精 密 度 及 准 并
光 光度 法 ） 定值 对 比 ， 测 结果 如表 １ 所示 。 由表 １ 见 ： 方法 测定 的 可重复 性好 ， 与 可 该 且
样 品所 消耗 的 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 体积 。
１４ 结果计 算 ．
样 品 中硼 的质量分 数 （ Ｂ计 ） 下式 计算 ： 以 按
：
Ｑ ：
１３ 操作步 骤 ．
表示 的硼 的质量 ， ； ｇ ｍ —— 样 品质 量 ，。 ｇ
称取 １～２ｇ样 品 （ 确 至 ００ ０２ｇ ， 试 精 ．０ ） 置
样于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， 水 ５ Ｌ 滴加 几 滴 （ ５ 加 ０ｍ ， １＋ １ ＨＣ 溶 液 ， 之呈 弱 酸 性 ； 盖 上 表 面 皿 ， 沸 ） １ 使 再 微 １ ｎ 加 入 ２— ａ Ｏ 乳 状液 （ ０ｍｉ， ５ｇ Ｃ Ｂ 以溶 液 中 留有
冒大 气泡 ， 取下 冷却 ； ０ １ｍ ｌＬ Ｎ Ｏ 用 ． ｏ ａ Ｈ标 准 溶 ／ 液（ 同） 下 回滴 溶 液 ， 其 由 暗红 色变 为 灰 色 、 使 绿 色最 后呈 灰 色 ； 后 加 入 １ｇ甘露 醇 ， 拌 ， 甘 然 搅 使
露醇 溶解 ， 再用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 滴定 ， 使溶 液 由红 色经 暗红 色 、 色 、 色最 后 呈 灰 色 ； 入 １ｇ甘 灰 绿 加 露醇 ， 灰色褪 去 ， 若 继续 用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 滴 定至
弱 碱性 ， 经较 长 时间 的煮沸处 理 ， 能将肥 料 中 的氨 态 氮驱 除 ， 免 了氨对 滴定 硼 的干扰 。 避 （） ３ 有机 肥料 中硼 含 量 同样 可 用 此方 法 操作 测 定 。如 果 有 机 肥 料 水 溶 液 呈 深 褐 色 ， 加 入 在
少量 Ｂ Ｃ 为宜 ） 继 续 微 沸 ３ ｎ后 取 下 ， ａＯ ； ０ｍｉ 稍 冷， 过滤 ， 水 清 洗 沉 淀 ３—５次 ， 液 和 滤 液 合 用 洗 并 ， 为测定 硼 的试液 （ 作 体积 控制 在 ≤１０ｍ ） ０ Ｌ 。
ｄ ｔｒ ｎ ｏ ｏ ｎ ｆ ｒ ｌ ｅ ｓ ｔ ｈ ｗ ｉｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｂ ｒ ｎ ｉ ｅ ｔ ｉ ｒ ；ｉ ｓ ｏ ｓ ａ ｈ ｇ ｃ ｕ ａ ｙ，ｂ ｔ ｔ ｅ ｄ ｏ ｇ ｔ ｏ ｅ ｅｏ ｍｅ ｔ ｎ ｉｚ ｕ ｅ ｓａ ｌｎ ｍｅ ｆ ｒ ｖ ｌ ｐ ｎ ，ａ ｄ ｉｎ ｉ ｄ
硼是 植 物生 长 所 必 须 的微 量 元 素 之一 ， 对 它 植 物 的生 长 具 有促 进 作 用 。对 于 硼 的 测定 ， 家 国 标 准 Ｇ ／ ４ ４ ． 一 ｌ９ Ｂ Ｔ １５ ０ ２ ９ ３中采 用 甲亚 胺 一Ｈ 酸
１ 试 验 部 分
１ １ 原 理 ．
分 光光 度 法 ； 同时 ， 在微 量 元素 叶 面肥料 国家标 准 中指定 各 微量 元 素 的检验 方法 也为 甲亚 胺 一Ｈ 酸
Ｓ ｔ ｉ ｉ ｃ ｎ ｅ ｉｎ ｒ ａ ｉ ｄ ｔｒ ｉ ａ ｉｎ． Ｗ ｈｅ ｂ ｒ ｎ ｎ ｅ ｉｉｅ ｓ Ｓ ｅｅ ｍｉ ｅ ｂ ａ ｉ ｂ ｓ Ｏ ｉ Ｓ ｎ ｏ ｖ ｎ ｅ ｔ ｆ ｒ ｐ ｄ ｅ ｅ ｎ ｔｏ ｏ ｍ ｎ ｏ ｏ ｉ ｆｒ ｌｚ ｒ ｉ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｙ ｃｄ． ａ ｅ ｔ ｎ ｕ ｒ ｌ ａ ｉｎ ｔｔａ ｉｎ ｗｉｈ ｍａ ｎ ｔ ｌ ｈ ｒ ａｍｅ ｔｏ ｈ ａ ｌ ｓｓｍｐ ｅ，ｉ ｎ ｅ ｓｌ ｓ ｉ ｈａ ｈ ｔ ｅ ｔａ ｉ ｔｏ ｉｒ ｔ ｔ ｎ ｉｏ ，ｔ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｆｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｉ ｉ ｌ ｚ ｏ ｔ ｅ ｄ ｅ ｓｔ ｍｅ ｔ ｎ ｔ ａ ｏ ｈ ａ ｉｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｅ ｅ ｔ ｎ ｍｅｈｏ ｆｔ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｔｃ ｉ ｔ ｄ． ａ ｄ ｔ ｅ ｅｅ ｉ ｅ ａｕ ｉ ａ ｉａｌ ｉ ｃ ｏ ｄ ｗｉ ｈ ｏ ｏ ｎ ｈ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ｖ ｌ ｅ Ｓ ｂ ｓｃ ｌｙ ｎ ａ ｃ ｒ ｔ ｔ ｅ ｍ ｈ ｖ ｌ ｅ ｇ ｖ ｎ ｂ ｈ ａ ｉｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ａｕ ｉ ｅ ｙ ｔ ｅ ｎ ｔｏ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅｈ ｄ．Ｔｈ ｓｍｅｈ ｄ ｉ ｉｈ ｉ ｒ ｃｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ．ａ ｄ ｔ ｅ ｉ ｔ ｏ ｓ ｈ ｇ ｎ ｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｈ
ＢＣ ａ Ｏ 使大部分干扰离子沉淀时 ， 同时也能消除 颜 色 的影 响 ， 溶液变 得 清澈透 明 ， 需 另外加 活 使 无
性炭 吸咐处 理 ； 也无需 使 用酸度 计等 仪器 来滴 定 ，
即能 清楚 准确 地判 断 出滴 定反 应 的颜色 突变 。 （ ） 用 甲基红 一溴 甲酚 绿 一酚 酞 混 合指 示 ４采 剂滴 定 ， 然 颜 色 变 化 过 程 复 杂 ， 终 点 突 变 明 虽 但
Ｃｈ ｎ Ｙｉ ｅ ｎｇ，ＬｉＹｕ ｉ ｗｅ
（ ｕ ｎｘ Ｙ ｌ ｅｔ ｎｔｕｅｏ ｃ ｎ ｅＥ ｐ ｒ ｅ ｔ ｅ ｔ Ｇ ａｇｉ ｕｉ ５ ７ ０ ） Ｇ ａ ｇｉ ｕｉ Ｔ ｓ Ｉｓｔｔ ｆ ｉ ｃ ｘ ｅｉ ｎ ｎｅ ｎ ｉ Ｓｅ ｍ Ｃ ｒ ｕｎｘ Ｙ ｌ ３００ ｎ
２ 结 果 与 讨 论
（ ） 弱酸 性 的溶 液 中加入 Ｂ Ｃ 共 沉淀 分 １在 ａＯ
离硼， 使溶 液 中的铁 、 、 、 、 等 与 Ｂ Ｃ 同 铝 钙 镁 硅 ａＯ 时沉 淀 ， 硼则形 成可 溶性 偏硼 酸钡 留在 溶液 中 。 （） ２ 肥料 中磷 、 钾不 干 扰 硼 的滴 定 反应 ， 需 无 处 理 。 由于 加 入 Ｂ Ｃ 后 产 生 的 反 应 使 溶 液 呈 ａＯ
确度。
１２ 主要 试剂 和仪 器 ．
Ｂ Ｃ ３ Ｎ Ｏ （ ０ Ｌ ， ａ Ｈ（ Ｏ ｇ Ｌ） ａ Ｏ ， ａ Ｈ ２０ ） Ｎ Ｏ ２ ／ ， ＮＯ ａ Ｈ标 准溶 液 （ ． ｌＬ ， 露 醇 ， Ｃ 溶 液 ０ １ｍｏ ） 甘 ／ Ｈ１ （ ． ｏ Ｌ ， １＋１ ＨＣ 溶 液 ， ０１ ｌ ）（ ｍ ／ ） １ 甲基 红 一溴 甲酚
分 光光 度 法 。 甲亚胺 一Ｈ 酸分光 光 度法 虽有 较 高
硼酸 为多元 弱 酸 ， 能使 用 碱 直 接 滴 定 。但 不
在硼 酸 中加入 甘 露 醇之 后 ， 生 成 一 种 较 强 的络 可
合物 ， 电离 常 数 Ｋ＝６×１ 其 ０～， 大 于硼 酸 的 电 远
离常 数 （ ３×１ 。 ， 而 可 用 碱 直 接 进 行 滴 定 。 ０ ）因 其反应 式 为 ：
２ ３ Ｏ ＋Ｃ Ｈ１ ６ ６ ４ Ｏ ２ Ｂ ３ ２ Ｈ Ｂ ３ ６ ４ ＝Ｃ Ｈ （ Ｈ） （ Ｏ Ｈ） ＋ Ｏ
４Ｈ２ ０
的准确 度 ， 但显 色 时 间长 （ ３ｈ ， 便 于 快 速 测 约 ）不
定 ； 采用 姜 黄素 分光 光度 法测 定硼 ， 液处 理 和 而 试 显 色条 件 控制 的 手 续冗 长 ， 显 色 易受 样 品基 质 且
Ｒａ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＢｏ ｏ ｎ ｒｉｉｅ ｓｂ ｉ Ｂａ ｅ ｐｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｎ ｉ Ｆｅ ｔｌ ｒ ｙ Ａｃｄ－ ｓ ｚ
Ｎｅ ｒ Ｉ ａ ｉ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｗｉｈ ａ ｎ ｔ ｌ ｕｔ ａ ｉ ｔ０ Ｔｉｒ ｔｏ ｔ Ｍ ｎ ｉｏ ｚ
溶液 经绿 色 刚 变 为灰 色 为 止 。如 此 反 复操 作 ， 直
至溶 液加 入甘 露 醇 后 灰色 不 褪 为 终 点 ， 录滴 定 记
显， 判断 终点 的准确 性 明显提 高 ， 决 了 以往 用 甲 解 基红 和 酚酞作 指示 剂 出现 的因终 点突 变不 明显 而 难 以判 断终点 的问题 。 （） ５ 用上述 方 法 作 样 品硼 含 量 的 平 行 测 定 ， 其 测定值 与 国家 标准 检 测 方法 （ 甲亚 胺 一Ｈ 酸分
ｉ ｄ ｘ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｂ ｒ ｎ ｉ ｒ ｈａ ｎ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｏ ｏ Ｓ ｍｏ ｅ ｔ ｎ ９８． ０％ ．
Ｋｅ ｙｗｏ ｄｓ ｂｏｏ ａ ｉ ｂ ｓ ｅ ｔａ ｉａｉｎ ｔｔａ ｉｎ ｍａ ｎ ｔｌ ｒ ｒｎ ｃｄ． ａ ｅ ｎ ｕ ｒ ｌｚ ｔｏ ｉｒ ｔ ｏ ｎ ｉｏ
ｒ ｎ
墨 ×１０ ０％
式 中 ： —— Ｎ ０ Ｃ ａ Ｈ标 准溶 液浓 度 ， ｌＬ ｍｏ ； ／
甲亚胺 一Ｈ酸 分光 光度 法测定 值 相差 不大 。 （） ６ 用不 同含 硼量 的复 混肥 加 标样 品用 甘 露
醇酸碱 中和滴 定 法 检 测 硼 含量 ， 均得 到 较 高 的 回
＿ － 一滴 定样 品所 消耗 的 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶 液体
积， ； ｍＬ
０ ００ ８— — 与 ｌ ａ Ｈ 标 准 溶 液 ． １ １ ｍＬ Ｎ Ｏ
收率 。加标 样 品 回收率 试验 结果 见表 ２ 。
表 １ ２种 测 定 方 法 硼 含 量 测 定 值 对 比 结 果
（ 下转 第 ３ ６页 ）
２１ ０ ２年 １ ０月
化
肥
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甘 露 醇 酸 碱 中和 滴 定 法快 速 测 定肥 料 中的硼
陈 英 ， 玉卫 李
（ 西 玉林 市科 学 实验 中心测试 所 广
摘要
广 西 玉林
５７０ ） ３００
采用 国家标 准方法甲亚胺 一Ｈ酸分光光度法测定肥料 中的硼 ， 具有较 高的 准确度 ， 但显 色时 间长 ， 不
３ ６
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第３ ９卷
第 ５期
２ 溴 化 锂 冷 水 机 组 的 引入
便 于 快 速 测 定 。 采 用 甘 露 醇 酸 碱 中和 滴 定 法 测 定 肥 料 中 的硼 ， 样 品 处 理 简单 ， 国 家标 准检 测 方 法 省 时 ， 测 对 比 且 定 值 与 国 家标 准 方 法所 测 值 基 本 一 致 。 该 法 精 密度 、 确 度 较 高 ， 的加 标 回 收 率 在 ９ ．％ 以上 。 准 硼 ８０ 关键 词 硼 酸 碱 中和 滴 定 法 甘 露 醇
在 待测试 液 中加入 几滴 甲基 红 一溴 甲酚绿 一 酚酞 （ ｇ Ｌ）混 合 指 示 剂 ， 拌 均 匀 ， 加 １ ／ 搅 滴 ０ １ｍ ｌＬＨＣ 溶液 ， ． ｏ １ ／ 使溶 液 由紫色经 灰色 变 为绿 色 、 色 最 后呈 暗红 色 ， 灰 再过 量 几 滴 ， 热煮 沸 至 加
本 文 作 者 的联 系 方 式 ：２ ５ ＠ １６ ＣＢ ｃ３ １ ２ ． Ｏ
２ ０
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绿 一酚 酞 （ ／ ） 合指 示 剂 。仪 器 为化 学 分 析 １ｇ Ｌ 混
（ ． ０ ｏ Ｌ 相 当 的 以 克 １０ ０ｍ ｌ ） ／
实 验室 常用 性 和稳 定性 差 ， 线 也不便 于 快速 测定 。经
查 阅资 料 以及 试 验 比对 验证 ， 出采 用 甘露 醇 酸 提 碱 中和 滴定 法 快 速 测 定 肥料 中 的硼 ， 验 证 明该 试 方 法 操 作 简 单 快 速 ， 具 有 较 好 的精 密 度 及 准 并
光 光度 法 ） 定值 对 比 ， 测 结果 如表 １ 所示 。 由表 １ 见 ： 方法 测定 的 可重复 性好 ， 与 可 该 且
样 品所 消耗 的 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 体积 。
１４ 结果计 算 ．
样 品 中硼 的质量分 数 （ Ｂ计 ） 下式 计算 ： 以 按
：
Ｑ ：
１３ 操作步 骤 ．
表示 的硼 的质量 ， ； ｇ ｍ —— 样 品质 量 ，。 ｇ
称取 １～２ｇ样 品 （ 确 至 ００ ０２ｇ ， 试 精 ．０ ） 置
样于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， 水 ５ Ｌ 滴加 几 滴 （ ５ 加 ０ｍ ， １＋ １ ＨＣ 溶 液 ， 之呈 弱 酸 性 ； 盖 上 表 面 皿 ， 沸 ） １ 使 再 微 １ ｎ 加 入 ２— ａ Ｏ 乳 状液 （ ０ｍｉ， ５ｇ Ｃ Ｂ 以溶 液 中 留有
冒大 气泡 ， 取下 冷却 ； ０ １ｍ ｌＬ Ｎ Ｏ 用 ． ｏ ａ Ｈ标 准 溶 ／ 液（ 同） 下 回滴 溶 液 ， 其 由 暗红 色变 为 灰 色 、 使 绿 色最 后呈 灰 色 ； 后 加 入 １ｇ甘露 醇 ， 拌 ， 甘 然 搅 使
露醇 溶解 ， 再用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 滴定 ， 使溶 液 由红 色经 暗红 色 、 色 、 色最 后 呈 灰 色 ； 入 １ｇ甘 灰 绿 加 露醇 ， 灰色褪 去 ， 若 继续 用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶液 滴 定至
弱 碱性 ， 经较 长 时间 的煮沸处 理 ， 能将肥 料 中 的氨 态 氮驱 除 ， 免 了氨对 滴定 硼 的干扰 。 避 （） ３ 有机 肥料 中硼 含 量 同样 可 用 此方 法 操作 测 定 。如 果 有 机 肥 料 水 溶 液 呈 深 褐 色 ， 加 入 在
少量 Ｂ Ｃ 为宜 ） 继 续 微 沸 ３ ｎ后 取 下 ， ａＯ ； ０ｍｉ 稍 冷， 过滤 ， 水 清 洗 沉 淀 ３—５次 ， 液 和 滤 液 合 用 洗 并 ， 为测定 硼 的试液 （ 作 体积 控制 在 ≤１０ｍ ） ０ Ｌ 。
ｄ ｔｒ ｎ ｏ ｏ ｎ ｆ ｒ ｌ ｅ ｓ ｔ ｈ ｗ ｉｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｂ ｒ ｎ ｉ ｅ ｔ ｉ ｒ ；ｉ ｓ ｏ ｓ ａ ｈ ｇ ｃ ｕ ａ ｙ，ｂ ｔ ｔ ｅ ｄ ｏ ｇ ｔ ｏ ｅ ｅｏ ｍｅ ｔ ｎ ｉｚ ｕ ｅ ｓａ ｌｎ ｍｅ ｆ ｒ ｖ ｌ ｐ ｎ ，ａ ｄ ｉｎ ｉ ｄ
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１ 试 验 部 分
１ １ 原 理 ．
分 光光 度 法 ； 同时 ， 在微 量 元素 叶 面肥料 国家标 准 中指定 各 微量 元 素 的检验 方法 也为 甲亚 胺 一Ｈ 酸
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性炭 吸咐处 理 ； 也无需 使 用酸度 计等 仪器 来滴 定 ，
即能 清楚 准确 地判 断 出滴 定反 应 的颜色 突变 。 （ ） 用 甲基红 一溴 甲酚 绿 一酚 酞 混 合指 示 ４采 剂滴 定 ， 然 颜 色 变 化 过 程 复 杂 ， 终 点 突 变 明 虽 但
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２ 结 果 与 讨 论
（ ） 弱酸 性 的溶 液 中加入 Ｂ Ｃ 共 沉淀 分 １在 ａＯ
离硼， 使溶 液 中的铁 、 、 、 、 等 与 Ｂ Ｃ 同 铝 钙 镁 硅 ａＯ 时沉 淀 ， 硼则形 成可 溶性 偏硼 酸钡 留在 溶液 中 。 （） ２ 肥料 中磷 、 钾不 干 扰 硼 的滴 定 反应 ， 需 无 处 理 。 由于 加 入 Ｂ Ｃ 后 产 生 的 反 应 使 溶 液 呈 ａＯ
确度。
１２ 主要 试剂 和仪 器 ．
Ｂ Ｃ ３ Ｎ Ｏ （ ０ Ｌ ， ａ Ｈ（ Ｏ ｇ Ｌ） ａ Ｏ ， ａ Ｈ ２０ ） Ｎ Ｏ ２ ／ ， ＮＯ ａ Ｈ标 准溶 液 （ ． ｌＬ ， 露 醇 ， Ｃ 溶 液 ０ １ｍｏ ） 甘 ／ Ｈ１ （ ． ｏ Ｌ ， １＋１ ＨＣ 溶 液 ， ０１ ｌ ）（ ｍ ／ ） １ 甲基 红 一溴 甲酚
分 光光 度 法 。 甲亚胺 一Ｈ 酸分光 光 度法 虽有 较 高
硼酸 为多元 弱 酸 ， 能使 用 碱 直 接 滴 定 。但 不
在硼 酸 中加入 甘 露 醇之 后 ， 生 成 一 种 较 强 的络 可
合物 ， 电离 常 数 Ｋ＝６×１ 其 ０～， 大 于硼 酸 的 电 远
离常 数 （ ３×１ 。 ， 而 可 用 碱 直 接 进 行 滴 定 。 ０ ）因 其反应 式 为 ：
２ ３ Ｏ ＋Ｃ Ｈ１ ６ ６ ４ Ｏ ２ Ｂ ３ ２ Ｈ Ｂ ３ ６ ４ ＝Ｃ Ｈ （ Ｈ） （ Ｏ Ｈ） ＋ Ｏ
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的准确 度 ， 但显 色 时 间长 （ ３ｈ ， 便 于 快 速 测 约 ）不
定 ； 采用 姜 黄素 分光 光度 法测 定硼 ， 液处 理 和 而 试 显 色条 件 控制 的 手 续冗 长 ， 显 色 易受 样 品基 质 且
Ｒａ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＢｏ ｏ ｎ ｒｉｉｅ ｓｂ ｉ Ｂａ ｅ ｐｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｎ ｉ Ｆｅ ｔｌ ｒ ｙ Ａｃｄ－ ｓ ｚ
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溶液 经绿 色 刚 变 为灰 色 为 止 。如 此 反 复操 作 ， 直
至溶 液加 入甘 露 醇 后 灰色 不 褪 为 终 点 ， 录滴 定 记
显， 判断 终点 的准确 性 明显提 高 ， 决 了 以往 用 甲 解 基红 和 酚酞作 指示 剂 出现 的因终 点突 变不 明显 而 难 以判 断终点 的问题 。 （） ５ 用上述 方 法 作 样 品硼 含 量 的 平 行 测 定 ， 其 测定值 与 国家 标准 检 测 方法 （ 甲亚 胺 一Ｈ 酸分
ｉ ｄ ｘ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｂ ｒ ｎ ｉ ｒ ｈａ ｎ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｏ ｏ Ｓ ｍｏ ｅ ｔ ｎ ９８． ０％ ．
Ｋｅ ｙｗｏ ｄｓ ｂｏｏ ａ ｉ ｂ ｓ ｅ ｔａ ｉａｉｎ ｔｔａ ｉｎ ｍａ ｎ ｔｌ ｒ ｒｎ ｃｄ． ａ ｅ ｎ ｕ ｒ ｌｚ ｔｏ ｉｒ ｔ ｏ ｎ ｉｏ
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墨 ×１０ ０％
式 中 ： —— Ｎ ０ Ｃ ａ Ｈ标 准溶 液浓 度 ， ｌＬ ｍｏ ； ／
甲亚胺 一Ｈ酸 分光 光度 法测定 值 相差 不大 。 （） ６ 用不 同含 硼量 的复 混肥 加 标样 品用 甘 露
醇酸碱 中和滴 定 法 检 测 硼 含量 ， 均得 到 较 高 的 回
＿ － 一滴 定样 品所 消耗 的 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶 液体
积， ； ｍＬ
０ ００ ８— — 与 ｌ ａ Ｈ 标 准 溶 液 ． １ １ ｍＬ Ｎ Ｏ
收率 。加标 样 品 回收率 试验 结果 见表 ２ 。
表 １ ２种 测 定 方 法 硼 含 量 测 定 值 对 比 结 果
（ 下转 第 ３ ６页 ）