苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠

甘肃联合大学学生毕业论文

题目：紫外分光光度法同时测定

饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾

*者：***

指导老师：展惠英

化工学院学院系工业分析与检验专业 2010 级三年制工业分析与检验班

2012年 6 月 20 日

紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠

内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。

关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法

一﹑实验目的

(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.

(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.

二﹑实验原理

食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.

为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.

由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.

三﹑试剂

山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.

四﹑仪器

UV-1201紫外分光光度计

五﹑实验部分

(一)实验方法

取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。实验所得结果是山梨酸和苯甲酸的含量，乘以相应的分子量比即可得山梨酸钾和苯甲酸钠的含量.

(二)最大吸收波长的确定

1.取0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液3.0ml于分液漏斗中,按实验方法操作以吸光度对波长绘制吸收曲线.

图1 山梨酸钾的吸收曲线

2.另取0.0052㎎/ml苯甲酸标准溶液

3.0ml于分液漏斗中，按实验方法操

作，以吸光度对波长绘制吸收曲线.

(三)盐酸（1：1）加入量的影响

图2 苯甲酸钠吸收曲线

1.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶

液3.0ml只改变HCl（1：1）的用量，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入放入比色管中，发现HCL（1:1）的用量在6.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图3

盐酸体

12.0 0.0 3.0 6.0 9.0 15.0 18.0

积（ml）

吸光度

0.0673 0.0406 0.0618 0.067 0.0672 0.0675 0.0674

（A）

图3 山梨酸钾吸光度与HCL用量的关系

2.取7支比色管备用，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液

3.0ml，只改变HCl（1：1），按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入比色管中，发现HCl（1:1）的用量在7.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定，如图4

图4 苯甲酸钠吸光度与HCL用量的关系

综合图3﹑图4所得结果，考虑到山梨酸钾和苯甲酸钠共存的因素，本实验采用HCl （1:1）用量为10.0ml.

(四)饱和NaCl加入量的影响

1.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6支比色管，往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl溶液的用量，下图为饱和NaCl对山梨酸钾萃取率的影响.

表3 山梨酸钾中饱和氯化钠的影响

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图5 山梨酸钾吸光度与饱和NaCl用量的关系

2.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度，提高萃取率.取6

支比色管，往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml，按实验方法操作，最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中，只改变饱和NaCl 溶液的用量，下图为饱和NaCl对苯甲酸钠萃取率的影响.

表4 苯甲酸钠中饱和氯化钠的影响

图6 苯甲酸钠吸光度与饱和NaCl用量的关系

如图5﹑图6所示，乙醚对山梨酸的萃取在饱和NaCl加入量大于10.0ml后基本趋于稳定；对苯甲酸的萃取在饱和NaCl加入量大于15.0ml后基本处于稳定，在此饱和NaCl的体积采用20.0ml.

(五)振摇时间和温度的影响

本实验参考文【3】献本实验中振摇时间采用5min，温度为室温.

(六)回收率

按实验方法操作，加标测定回收率，得山梨酸钾的回收率如表1﹑苯甲酸钠的回收率如表2 .

表5 山梨酸钾的回收率