不同商品等级黄芪质量评价研究 优先出版
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古黄 芪 Astragalus membranaceus ( Fisch. ) Bge. var.
mongholicus ( Bge. ) Hsiao 和 膜 荚 黄 芪 Astragalus
membranaceus( Fisch. ) Bge. 的干燥根。药材样品留
存于山西大学中医药现代研究中心样品库。黄芪药
材信息见表 1。
表1
黄芪药材样品信息
样品 编号
产地
1 山西应县五斗山
2 山西应县五斗山
3 山西应县五斗山
4 山西应县五斗山
5 山西应县五斗山
6 山西浑源
7 山西浑源
8 山西浑源
9 山西浑源
10 山西浑源
11 山西浑源千佛岭乡
12 山西五寨芦芽山
13 山西五寨丘陵坡地
14 山西吕梁黑茶山
15 山西忻州五寨
16 山西娄烦云顶山
17 山西浑源千佛岭乡
18 山西浑源千佛岭乡
19 甘肃首阳
20 甘肃渭源莲峰
21 甘肃岷县梅川
22 内蒙古固阳
23 内蒙古兴和 24 黑龙江b
25 黑龙江加格达奇b
26 陕西榆林 27 陕西榆林 28 陕西榆林 29 陕西榆林 30 陕西榆林
采收 时间
等级( 企业 / 生长方式 种植基地) a
中药材作为特殊的商品,等级不仅是质量的标 志,也是市场定价的依据。主产于山西恒山山脉的 道地黄芪 享 誉 国 内 外,价 格 亦 明 显 高 于 其 他 产 地。 目前药材市场和流通领域对黄芪药材等级评判的主 要参考是: 1984 年由国家医药管理局和卫生部制订 颁布的《76 种 药 材 商 品 规 格 标 准》( 国 药 联 材 字 ( 84) ) 第 72 号文件附件中黄芪等级划分方法。标 准对黄芪的分等依据 3 个指标: 长度、上中部直径、 末端直径。然而,随着市场需求的增长和黄芪种植 模式的改变,该标准已很少被使用,取而代之的是市 场自我形成的“标准”或企业标准。以山西省为例,
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Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 6 期 2015 年 6 月
不同商品等级黄芪质量评价研究
牛倩芸1,2 ,万燕晴1,2 ,李震宇1 ,秦雪梅1* ,李 科1 ( 山西大学 1. 中医药现代研究中心; 2. 化学化工学院,山西 太原 030006)
表2
黄芪药材等级划分
样品编号
上中部 直径 / cm
末端直径 / cm 长度 / cm
等级c
1
2. 22
0. 71
34. 6 特等
2
1. 60
0. 60
36. 0 一等
3
1. 18
0. 73
47. 6 二等
4
1. 14
0. 55
33. 0 二等
5
0. 90
0. 56
30. 6 三等
6
2. 84
0. 70
2012 野生
未分等
2012 平地移培 未分等
2012 半野生 未分等
2011 平地栽培 统货
2011 平地移培 统货
2011 平地移培 统货
2011 平地移培 未分等
2011 野生
未分等
2011 野生
未分等
2012 野生
黑龙江中医 药大学提供
2011 半野生 2011 半野生 2011 野生 2011 野生 2011 野生
收稿日期: 2014-09-12
基金项目: 山西省中药材、中药饮片地方标准研究( 2011014A) ; 山西省科技攻关项目( 20100312027-6) 作者简介: 牛倩芸( 1989-) ,女,在读硕士研究生,专业方向: 中药质量控制与评价。 * 通讯作者: 秦雪梅,E-mail: qinxm@ sxu. edu. cn。
关键词 黄芪; 商品等级; 质量评价 中图分类号: R282. 5 文献标识码: A 文章编号: 1001-4454( 2015) 06-1186-05 DOI: 10. 13863 / j. issn1001-4454. 2015. 06. 019
黄芪为豆科植物膜荚黄芪 Astragalus membranaceus ( Fisch. ) Bge. 或 蒙 古 黄 芪 A. membranaceus ( Fisch. ) Bge. var. mongholicus ( Bge. ) Hsiao 的 干 燥 根,是常用大宗药材,有悠久的临床应用历史,始载 于《神农本草经》,有补气 升 阳、固 表 止 汗、利 水 消 肿、生 津 养 血、行 滞 通 痹、排 脓 托 毒、敛 疮 生 肌 之 功 效〔1,2〕,被广泛应用于临床各科,素有“十药八芪”之 称,主 产 于 山 西、陕 西、内 蒙 古、甘 肃、黑 龙 江 等 地。 黄芪化学成分复杂,主要有皂苷类、黄酮类及多糖类 等〔3〕,现代药 理 实 验 表 明,黄 芪 皂 苷 类 成 分 具 有 保 护心肌血管,调节免疫,改善受损肝脏、肾脏,抗病毒 等作用〔4〕; 黄芪的黄酮类成分具有抗氧化、消除自 由基、抗病毒、抗炎等功效〔5〕; 黄芪多糖具有增强免 疫、降血糖、抗衰老等作用〔6-8〕。其中黄芪甲苷、毛蕊 异黄酮葡萄糖苷、总多糖常作为有效成分指标评价 黄芪药材的质量〔9〕。
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Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 6 期 2015 年 6 月
分等,不同等级价格差异明显。本研究对所有黄芪 品在山西( 18 批) 占 72. 2% ,甘肃( 3 批) 0% ,内蒙古
样本统一分等级,在所测的 30 批药材中,特等、一等 ( 2 批) 50% ,黑龙江( 2 批) 50% ,陕西省( 5 批) 60% 。
( 上 海 永 恒 生 物 科 技 有 限 公 司,质 量 分 数 大 于
98% ) ; 葡萄糖对照品( 105 ℃ 干燥至恒重) 。95% 乙
醇( 分析纯) ; 乙腈( Fisher 公司,色谱纯) ; 甲醇( 分
析纯) ; 氨水( 分析纯) ; 蒸馏水。
1. 2 材料 黄芪药材经笔者秦雪梅教授鉴定为蒙
37. 8 特等
7
2. 18
0. 69
41. 0 特等
8
1. 86
0. 61
35. 2 一等
9
1. 60
0. 54
44. 6 一等
10
1. 60
0. 59
37. 6 一等
11
1. 54
0. 51
53. 4 一等
12
1. 52
2011 半野生 一等
2011 半野生 二等
2011 半野生 三等
2011 半野生 四等
2011 半野生 五等
2011 野生
特等
2011 野生
一等
2011 野生
二等
2011 野生
三等
2011 野生
四等
2012 半பைடு நூலகம்生 未分等
2012 野生
未分等
2012 半野生 未分等
2012 野生
未分等
2012 平地栽培 未分等
特等 一等 二等 三等 未分等
注: a 各企业 /种植基地对药材等级划分结果; b 膜荚黄芪
2 方法 2. 1 黄芪等级划分 按照《76 种药材商品规格标 准》( 以下简称《国家标准》) ,将收集的各样品测定 长度与直径 等 相 关 指 标,统 一 划 分 等 级,结 果 见 表 2。 2. 2 黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总多糖含量 测定 参照本课题组前期建立的方法〔9,12,13〕对黄芪 药材进行黄芪甲苷、总多糖含量测定。毛蕊异黄酮 葡萄糖苷含量测定参照 2010 年版中国药典黄芪含 量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法〔2〕。 每个样品平行备样 2 份,含量取平均值。 2. 3 数据处理 采用 SPSS 16. 0 软件,对不同等级 药材和各成分含量进行方差分析( ANOVA) ; 相关分 析( Correction Analysis) 用于药材等级与有效成分含 量的关系研究。 3 结果 3. 1 药材等级与直径、长度 由表 2 可知,所测样 品的上中部直径范围在 0. 90 ~ 2. 84 cm 之间,末端 直径在 0. 32 ~ 0. 78 cm 之间。长度范围为 18. 0 ~ 62. 6 cm。所有药材样品的长度均不能达到《国家标 准》对特等药材的要求。而目前主要种植企业对各 等级黄芪长度要求亦明显低于《国家标准》,本课题 组在前期实地调研过程中收集到的恒山黄芪药材长 度亦主要分布在 40 ~ 60 cm 之间〔9〕,这可能是由于 传统黄芪种植在山坡上,采挖难度大,很难获得完整 的黄芪根。从药材市场看,黄芪装箱运输要求长度 小于 30 cm,纵切黄芪大片大于 15 cm 即可。故本文 在划分等级 时 主 要 参 考《国 家 标 准 》对 黄 芪 的 上 中 部直径和末端直径的要求。 3. 1. 1 生长方式对黄芪等级的影响: 本研究中特 等和一等黄芪均采用传统种植方式 ( 野生与半野 生) ,二、三等药材中传统芪和栽培芪( 育苗移栽) 均 有分布。野生 / 半野生黄芪生长年限一般大于 6 年, 而育苗移栽黄芪生长年限多为 2 年。作为根部入药 的药材,生长年限较短的栽培黄芪根部很难满足特 等、一等对其直径的要求。传统芪生长过程中产生 的细分支常被药材种植企业按分级标准放到低等级 的药材中。此即为二、三等黄芪中有部分传统芪分 布的原因。 3. 1. 2 产地对黄芪等级的影响: 目前我国黄芪商 品以甘肃栽培 2 年生蒙古黄芪为主,不分等级,为统 货。山西、内蒙古保留有一定规模的传统蒙古黄芪, 此外,近年来陕西部分地区半野生蒙古黄芪产量呈 增加趋势。黑龙江大兴安岭地区是野生膜荚黄芪的 主要分布区。传统黄芪依据长度、直径等外观性状
摘要 目的: 明确黄芪商品等级药材的化学成分差异性。方法: 采用高效液相色谱法测定 30 批不同商品等级 黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用硫酸苯酚法测定总多糖的含量,并运用相关分析和线性回归 分析对药材等级和有效成分含量进行关联分析。结果: 黄芪药材等级与生长方式和生长年限密切相关; 相同等级 的传统芪和栽培芪的有效成分含量存在明显差异: 传统芪的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量明显高于栽培芪; 传统芪黄芪甲苷含量与等级( 直径) 呈负相关; 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总多糖含量与等级变化的规律性不强。结论: 黄芪药材商品等级划分除应考虑外观性状外,还应综合考虑黄芪中活性成分的含量,从而科学制订更加全面合理 的黄芪商品等级标准。
浑源、应县、五寨是较大的传统黄芪产区,各种植基 地分别制订黄芪药材等级分类标准,且存在一定差 异,这就会造成同样外观性状的黄芪药材在不同等 级评判标准下,得出不一样的等级结论。在黄芪质 量评价时亦会造成结果不准确。已有研究对不同等 级的黄芪药材进行了质量评价,如刘凤波〔10〕以黄芪 甲苷为指标,分析不同等级黄芪药材黄芪甲苷的含 量特点,但 样 品 数 量 较 少,代 表 性 不 强。 刘 晓 庆 等〔11〕以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为指标,对不同等级黄 芪饮片进行质量分析,但对样品的等级划分缺乏统 一标准。此外,多糖是黄芪的重要药效活性成分,但 就不同等级黄芪药材总多糖含量差异评价的研究却 很少。本课题组通过实地调研,收集 5 省 30 批不同 商品等级黄芪药材,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖 苷和总多糖含量为评价指标,对市场上不同等级的 黄芪药材统一划分等级,进行含量测定,为黄芪等级 分类、评价提供一定的基础,为制订黄芪药材等级及 对应市场价格提供依据。 1 材料 1. 1 仪器与试剂 Waters 1525 高压泵; 大连依利 特 P230 高压恒流泵; Waters 2487 紫外检测器; Chromachem ELSD 检测器; 色谱柱: Venusil XBP C18 ( 200 mm × 4. 6 mm,5 μm) ,Venusil MP C18 ( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ; UV-7501 紫外可见分光光度计( 无 锡科达仪器厂) ; 恒温数显水浴锅( 江苏国盛实验仪 器厂) ; RE-52A 旋 转 蒸 发 仪 ( 上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂) ; BSA124S 分析天平( 德国 Sartorius 公司) ; D101
Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 6 期 2015 年 6 月
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大孔吸附树脂; KQ-300 型超声波清洗器( 昆山市超
声仪器有限公司) 。
黄芪甲苷对照品( 中国食品药品检定研究院,
批号: 110781-200613) ; 毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品