陶瓷膜分离技术在湿法冶金中的应用研究

第31卷第1期膜科学与技术V o l.31N o.1 2011年2月M EM BR AN E SCI EN CE A ND T ECH N OL OG Y F eb.2011

陶瓷膜分离技术在湿法冶金中的应用研究

姚志春1,胡晓东2,段雅峰2

(1.兰州商学院,兰州730020; 2.兰州长城新元膜科技有限公司,兰州730000)

摘要:采用0.2L m的Al2O3膜,精滤工业碳酸钠溶液、含草酸钴水溶液和硫酸镍溶液等,研

究获得这些溶液的技术参数,为陶瓷膜的工业化应用提供基础数据.实验结果表明,经陶瓷膜

精滤后的溶液清晰、透明,有价金属杂质离子含量和含油量降低,精滤后溶液的物理和化学指

标可达到工业生产的标准.采用陶瓷膜精滤工业碳酸钠溶液、含草酸钴水溶液、硫酸镍溶液等

能够保持较高的膜通量,而且受污染的膜经过清洗和再生,通量可以恢复,能满足工业连续生

产的要求.

关键词:陶瓷膜;工业碳酸钠溶液;含草酸钴水溶液;硫酸镍溶液;精滤

中图分类号:T Q028.8文献标识码:A文章编号:1007-8924(2011)01-0097-04

在湿法冶金生产过程中,常会涉及到料液的固液分离、纯化洗涤、除去有机物及有机物的回收等工艺.传统工艺大多采用滤布、陶管、纤维球、活性碳等过滤材料,虽能满足一定的工艺要求,但由于材料特性所限,在生产中常出现跑滤、过滤精度低、分离效果不彻底、产品无法进行更深一层的分级、纯化,直接影响产品的质量等级,加之传统工艺的自动化程度低,劳动强度大,给企业的技改和产品的开发以及产业链的延伸带来了很大困难.

陶瓷膜具有很好的物理化学性能[1-10],很适用于湿法冶金中的各种料液精滤处理.但目前有关在湿法冶金工业生产过程中采用无机陶瓷膜的报道还较少[7].本研究中,考虑到工业碳酸钠溶液、含草酸钴水溶液、硫酸镍溶液等具有碱性大、温度高、浓度高、溶液混浊、不透明,有价金属杂质离子含量较高的特点,选用无机陶瓷膜进行试验研究,以获得这些溶液的技术参数,为大规模的工业化应用提供基础数据和设计依据.

1实验部分

1.1料液情况

(1)N a2CO3溶液:固体N a2CO3由甘肃金昌化工总厂生产.处理料液为混浊的土黄色不透明N a2 CO3溶液,是将固体Na2CO3溶于纯水中所得.其正常浓度10%~14%,比重1.05~ 1.15g/L.料液中含有灰土成份及Fe2+、Cu2+、M g2+、Pb2+等杂质.

(2)含草酸钴的水液及浆液.

(3)硫酸镍溶液:处理料液为P204萃取后的硫酸镍溶液,料液温度45e,料液pH=5,料液含油量:50~100m g/L.

1.2实验设备

T CM-SY-52A型实验设备,由兰州长城新元膜科技有限公司研制生产.其中,陶瓷膜管是新元膜公司的532mm@250mm19通道的0.2L m Al2O3膜,其膜面积0.052m2;CH L4-40供液及循环泵(丹麦格兰福公司);20L不锈钢原料(循环)罐(加工);在线清洗系统;电器控制系统.实验装置图如图1所示.

2试验方法

2.1系统运行过程

实验料液在循环泵的作用下平行流经膜表面,根据错流过滤原理,膜将原料液分离成两路,一路是通过膜的渗透液,由渗透液出口流出,;另一路料液

收稿日期:2009-12-15;修稿收到日期:2010-04-22

基金项目:兰州商学院重点项目(无编号)

作者简介:姚志春(1964-),男,甘肃人,工学硕士,讲师,主要从事膜技术应用、污水资源化方面的研究工作.

#98#膜科学与技术第31卷

1.原液;

2.循环(原液)罐;

3.泵;

4.流量计;

5.膜组件;

6.反冲罐;

7.压缩空气;

8.透过液

图1滤液陶瓷膜实验装置示意图

F ig.1Schematic of an ex per imental

scale cer amic M F co nfigurat ion

则横跨膜表面(含被膜截留的粒子、杂质及部分溶剂)进行循环,同时也以较高的流速冲刷膜表面,控制膜污染及浓差极化现象.当料液浓缩到一定倍数时送后续工艺处理.2.2数据采集分析

(1)对原料液及过滤液进行定时定量的采样,送厂方检测中心分析.碳酸钠、硫酸镍、草酸钴等含量用滴定法分析;Fe、Cu、Ca、Mg、Pb、Co、Ni等离子的含量用WFX-100型瑞利原子吸收分光光度计分析.

(2)观测记录的物理指标有料液温度、陶瓷膜通量等.

3实验结果与讨论

3.1工业Na2CO3溶液实验结果

3.1.1工业Na2CO3溶液经陶瓷膜精滤前后的

变化

为了研究工业Na2CO3溶液经陶瓷膜精滤前后的变化,我们在陶瓷膜每精滤100L Na2CO3溶液取样分析一次,结果见表1.

表1工业Na2CO3溶液精滤前后的结果

T able1Co mpar ison of permeate and o riginal Sodium car bo nate so lutio n g/L 序号溶液状况(观察)N a2CO3Fe2+Cu2+Ca2+M g2+Pb2+

1#滤前混浊214.310000.091000.007900.091000.088000.00690滤后清晰、透明214.520000.007600.000410.011000.032000.00130

2#滤前混浊219.250000.087000.009200.087000.100000.00820滤后清晰、透明217.490000.005500.000520.013000.041000.00170

3#滤前混浊217.430000.085000.004700.067000.075000.00690滤后清晰、透明217.100000.006200.000650.014000.057000.00100

4#

滤前混浊243.770000.091000.006200.071000.085000.00710滤后清晰、透明241.250000.004700.000320.012000.042000.00120

从表1看出,精密过滤前工业碳酸钠溶液混浊、

有价金属杂质离子含量较高,精密过滤后工业碳酸钠溶液清晰、透明有价金属杂质离子含量降低,Na2 CO3溶液的浓度几乎没有变化.这说明Fe、Cu、Ca、Mg等金属离子形成了Fe(OH)3、Cu(OH)2、Ca(OH)2、Mg(OH)2沉淀,而被部分滤除,同时工业Na2CO3溶液中的泥土等污物被多孔陶瓷膜较彻底滤除,从而使精密过滤后的工业Na2CO3溶液变得清晰、透明、杂质离子含量降低.经计算各种杂质离子的去除情况如下:铁滤除率91.65%;铜滤除率94.81%;钙滤除率87.91%;镁滤除率63.64%;铅滤除率81.16%.陶瓷膜精滤后的碳酸钠溶液物理和化学指标接近或达到分析纯要求.

从表1可见,工业Na2CO3滤液的浓度和杂质含量对陶瓷膜通量的影响很小,正常工业Na2CO3滤液的通量和浓度很高并加入了大量不溶杂质Na2CO3滤液的平均通量都为1300L/(m2#h). 3.1.2陶瓷膜通量随时间的变化

实验溶液为工业Na2CO3滤液.实验结果见图

2.

曲线A1、A2之间经过化学清洗恢复膜通量图2实验溶液为正常工业N a2CO3滤液的陶瓷膜

通量随时间变化曲线

Fig.2Relation of t ime and membrane f lux o f

norma l Sodium carbonate so lutio n