材料化学PPT课件
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(化学反应)
材料加工:原材料 → 新材料(物理上不同)
(工艺手段) 例块体→薄膜;非晶→晶态。
4
二、各种材料 的制备过程、特点
1、 金属材料 制备过程:金属、合金——由矿物冶炼制得。
( 配料→一次冶炼→二次冶炼) 铝、铜——通过盐溶液电解制得。 制备特点:制备过程须经过一个液相(熔融或溶液)。
5
2 、无机材料
制备过程: 传统无机材料:直接由矿物合成或稍加处理 现代无机材料:以化学试剂为原料进行粉料合成 (例陶瓷:原料 → 成型 → 烧结 → 陶瓷材料)
制备特点:制备过程以固相为主,且需烧结。 发展趋势:低温合成 — 室温或小于400C
溶胶凝胶合成 — 减少成本 过程控制(结构均匀、无裂纹)
6
3 、高分子材料
18
液相法
特点:化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类:溶胶凝胶法;沉淀法;水热法等。
19
2、溶胶—凝胶(Sol-Gel)法 (1)研究进展
30年代:金属纯盐水解、凝胶化制备氧化物薄膜; 1971年:金属纯盐的水解在650~700℃制备多组分玻璃; 1975年:B.E.Yoldas将凝胶干燥制得陶瓷块体材料; 80年代以来:应用广泛(材料用途,材料形态等)。
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wenku.baidu.com
2、常用气源 钢瓶气源:H2 N2 O2 Cl2 NH3 CO CO2 气体发生器:H2S HCN
3、真空的获得 低真空 1.33×105 ~ 1.33×10-1 Pa (机械泵) 高真空 1.33×10-2 ~ 1.33×10-5 Pa (扩散泵 溅射离子泵)
10
4、高温的获得和控制
高温炉:马弗炉,管式炉,坩埚炉等 高温反应容器 :
20
(2)名词解释
前驱体(precursor):起始原料。例:金属醇盐、金属 盐的水溶液。
溶胶:纳米级固体颗粒( 1~5nm)在液体介质中形 成的分散体系。 凝胶:溶胶失去部分介质液体的产物。 (半固态物质;固态粒子呈连续网络)
21
(3)S-G法的基本原理 1)前驱体 + 溶剂 → 溶液; 2)水解(醇解)反应 → 溶胶; 3)溶胶干燥 → 凝胶。 ∴应称 S-S-G 法。
14
二、制备方法分类
据制备过程发生的反应性质分为: 物理法(机械粉碎法): 极限尺寸,大→小; 化学法(液、气相法): 纳米粒子,小→大。
据反应物的状态可分为: 固相法(陶瓷法); 液相法(溶胶-凝胶法;沉淀法;水热法); 气相法(气相冷凝;气相沉积)。
15
三、制备方法介绍 1、 陶瓷法(固相反应法)
22
制备过程示意图
热处理温度的影响(见下图)
23
24
(4)S-G法的特点
1)纯度高、均匀性好。 2)烧成温度低。(部分产物烧前形成;凝胶比表面积大) 3)可获得不同形态的制品(粉末、薄膜、纤维)。 4)设备简单,操作方便。 5)成本高、制品易开裂。
定义:固态原料通过高温条件下的界面扩散或反应, 形成新的多晶材料。
制备条件:高温炉 反应器的选择(导热好、化学性质稳定)
实例: 镁铝尖晶石(Mg Al2O4)的制备
16
镁铝尖晶石的制备实例
结构变化:
MgO + Al2O3 → Mg Al2O4
O-2密堆: (立方)(畸变六方) (立方)
M 填隙: (八面体)(八面体) (四、八面体 )
制备过程:石油、天然气 → 小分子单体 → 高分子材料。
(裂解、蒸馏) (聚合反应) 制备特点:制备过程均在液相、汽相中进行。 发展趋势:高强度 — 碳纤维、刚玉
耐热 — 杂环高分子、炭化高分子 具有功能 — 在主链或侧链引入官能团
7
三、材料制备目的
1 研究材料的特殊性能 例莫来石A3S2(水热法,晶体法);
实验课小结
实验方法,仪器装置; 影响转化率的因素,方程验证; 实验结果的处理与分析; 实验报告。
1
第四章
材料制备化学
2
4.1 化学合成与材料制备
概念 各种材料 的制备过程、特点 材料制备目的 材料制备条件
3
一、概念 材料制备( 化学合成 + 材料加工 )
化学合成:原材料 → 新材料(化学上不同)
热力学判断:可以反应
动力学特征:反应速度慢(1500 C,加热数天) 原因:结构差异大→成核难; 产物层厚→扩散难。
17
陶瓷法的缺点
1)细度有限(晶粒长大,大于100nm),难达到微观均匀; 2)反应须在界面上进行,扩散困难; 3)反应物和产物难分离; 4)反应器污染产物(高温下反应器被侵蚀)。
为了克服以上缺点,近二三十年来人们普遍采用液相 法制备多晶材料。因为这种方法容易控制化学组成、成核 速度、形状大小。
2 研究结构与性能间的关系 例TiO2的光催化性能(金红石型、锐钛矿型);
3 研制新型材料 例TiO2/CdS, TiO2/ZnS纳米核-壳材料;
4 研制特殊规格的材料 例 纳米材料(介孔颗粒,纳米丝,纳米棒等)。
8
四、材料制备条件 1、 原料 起始原料的选择:质量;成本 溶剂种类:水系 — 醇、醛、酮、醚 氨系 — 液氨、胺类、 溶剂提纯:无机溶剂 — 例水的蒸馏、离子交换 有机溶剂 — 除水(干燥);
硬质玻璃(硼硅)— 耐温、耐腐蚀、α小、耐较大温差; 瓷器皿(坩埚、瓷舟)— 化学稳定性好、价廉易得,易裂; 石英器皿— 工作温度1000C 左右,不易破裂; 金属容器(镍坩埚、铁坩埚) 铂器皿(铂坩埚)— 耐高温、导热好、化学性质稳定; 刚玉器皿— 耐高温、硬度大、耐腐蚀; 石墨器皿— 耐高温、强度大、耐腐蚀、导电好、α小、易加
工; 但耐氧化性差。 聚四氟乙烯— 化学稳定、热稳定性好。使用温度250C 。
11
5、低温的获得和控制 低温冷浴:
自来水冷浴(室温~12C 流动自来水;12C ~0 C 加入碎冰块)
冰-盐体系(盐溶解要吸热,适用0~ -25 C ) 非水冷浴—干冰、低沸点液体(液N2、液NH3) 相变冷浴: (表2.18)
12
4.2 晶体材料的制备 (微、纳米晶)
纳米尺寸: < 0.1 m (100 nm) 纳米晶:1-100nm的单晶(位错、晶界),
→ XRD ; 纳米粉:纳米晶的集合体 (团聚);
→TEM
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一、制备样品应具备的特性 1、 配比准确:尽量符合化学计量关系; 2、 纯度高:杂质的低共溶作用; 3、 成分分布均匀:尤其是微量掺杂; 4 、粒度细,尺寸分布范围窄:结构均匀密度高; 5、减少团聚:软团聚,硬团聚。
材料加工:原材料 → 新材料(物理上不同)
(工艺手段) 例块体→薄膜;非晶→晶态。
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二、各种材料 的制备过程、特点
1、 金属材料 制备过程:金属、合金——由矿物冶炼制得。
( 配料→一次冶炼→二次冶炼) 铝、铜——通过盐溶液电解制得。 制备特点:制备过程须经过一个液相(熔融或溶液)。
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2 、无机材料
制备过程: 传统无机材料:直接由矿物合成或稍加处理 现代无机材料:以化学试剂为原料进行粉料合成 (例陶瓷:原料 → 成型 → 烧结 → 陶瓷材料)
制备特点:制备过程以固相为主,且需烧结。 发展趋势:低温合成 — 室温或小于400C
溶胶凝胶合成 — 减少成本 过程控制(结构均匀、无裂纹)
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3 、高分子材料
18
液相法
特点:化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类:溶胶凝胶法;沉淀法;水热法等。
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2、溶胶—凝胶(Sol-Gel)法 (1)研究进展
30年代:金属纯盐水解、凝胶化制备氧化物薄膜; 1971年:金属纯盐的水解在650~700℃制备多组分玻璃; 1975年:B.E.Yoldas将凝胶干燥制得陶瓷块体材料; 80年代以来:应用广泛(材料用途,材料形态等)。
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2、常用气源 钢瓶气源:H2 N2 O2 Cl2 NH3 CO CO2 气体发生器:H2S HCN
3、真空的获得 低真空 1.33×105 ~ 1.33×10-1 Pa (机械泵) 高真空 1.33×10-2 ~ 1.33×10-5 Pa (扩散泵 溅射离子泵)
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4、高温的获得和控制
高温炉:马弗炉,管式炉,坩埚炉等 高温反应容器 :
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(2)名词解释
前驱体(precursor):起始原料。例:金属醇盐、金属 盐的水溶液。
溶胶:纳米级固体颗粒( 1~5nm)在液体介质中形 成的分散体系。 凝胶:溶胶失去部分介质液体的产物。 (半固态物质;固态粒子呈连续网络)
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(3)S-G法的基本原理 1)前驱体 + 溶剂 → 溶液; 2)水解(醇解)反应 → 溶胶; 3)溶胶干燥 → 凝胶。 ∴应称 S-S-G 法。
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二、制备方法分类
据制备过程发生的反应性质分为: 物理法(机械粉碎法): 极限尺寸,大→小; 化学法(液、气相法): 纳米粒子,小→大。
据反应物的状态可分为: 固相法(陶瓷法); 液相法(溶胶-凝胶法;沉淀法;水热法); 气相法(气相冷凝;气相沉积)。
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三、制备方法介绍 1、 陶瓷法(固相反应法)
22
制备过程示意图
热处理温度的影响(见下图)
23
24
(4)S-G法的特点
1)纯度高、均匀性好。 2)烧成温度低。(部分产物烧前形成;凝胶比表面积大) 3)可获得不同形态的制品(粉末、薄膜、纤维)。 4)设备简单,操作方便。 5)成本高、制品易开裂。
定义:固态原料通过高温条件下的界面扩散或反应, 形成新的多晶材料。
制备条件:高温炉 反应器的选择(导热好、化学性质稳定)
实例: 镁铝尖晶石(Mg Al2O4)的制备
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镁铝尖晶石的制备实例
结构变化:
MgO + Al2O3 → Mg Al2O4
O-2密堆: (立方)(畸变六方) (立方)
M 填隙: (八面体)(八面体) (四、八面体 )
制备过程:石油、天然气 → 小分子单体 → 高分子材料。
(裂解、蒸馏) (聚合反应) 制备特点:制备过程均在液相、汽相中进行。 发展趋势:高强度 — 碳纤维、刚玉
耐热 — 杂环高分子、炭化高分子 具有功能 — 在主链或侧链引入官能团
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三、材料制备目的
1 研究材料的特殊性能 例莫来石A3S2(水热法,晶体法);
实验课小结
实验方法,仪器装置; 影响转化率的因素,方程验证; 实验结果的处理与分析; 实验报告。
1
第四章
材料制备化学
2
4.1 化学合成与材料制备
概念 各种材料 的制备过程、特点 材料制备目的 材料制备条件
3
一、概念 材料制备( 化学合成 + 材料加工 )
化学合成:原材料 → 新材料(化学上不同)
热力学判断:可以反应
动力学特征:反应速度慢(1500 C,加热数天) 原因:结构差异大→成核难; 产物层厚→扩散难。
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陶瓷法的缺点
1)细度有限(晶粒长大,大于100nm),难达到微观均匀; 2)反应须在界面上进行,扩散困难; 3)反应物和产物难分离; 4)反应器污染产物(高温下反应器被侵蚀)。
为了克服以上缺点,近二三十年来人们普遍采用液相 法制备多晶材料。因为这种方法容易控制化学组成、成核 速度、形状大小。
2 研究结构与性能间的关系 例TiO2的光催化性能(金红石型、锐钛矿型);
3 研制新型材料 例TiO2/CdS, TiO2/ZnS纳米核-壳材料;
4 研制特殊规格的材料 例 纳米材料(介孔颗粒,纳米丝,纳米棒等)。
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四、材料制备条件 1、 原料 起始原料的选择:质量;成本 溶剂种类:水系 — 醇、醛、酮、醚 氨系 — 液氨、胺类、 溶剂提纯:无机溶剂 — 例水的蒸馏、离子交换 有机溶剂 — 除水(干燥);
硬质玻璃(硼硅)— 耐温、耐腐蚀、α小、耐较大温差; 瓷器皿(坩埚、瓷舟)— 化学稳定性好、价廉易得,易裂; 石英器皿— 工作温度1000C 左右,不易破裂; 金属容器(镍坩埚、铁坩埚) 铂器皿(铂坩埚)— 耐高温、导热好、化学性质稳定; 刚玉器皿— 耐高温、硬度大、耐腐蚀; 石墨器皿— 耐高温、强度大、耐腐蚀、导电好、α小、易加
工; 但耐氧化性差。 聚四氟乙烯— 化学稳定、热稳定性好。使用温度250C 。
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5、低温的获得和控制 低温冷浴:
自来水冷浴(室温~12C 流动自来水;12C ~0 C 加入碎冰块)
冰-盐体系(盐溶解要吸热,适用0~ -25 C ) 非水冷浴—干冰、低沸点液体(液N2、液NH3) 相变冷浴: (表2.18)
12
4.2 晶体材料的制备 (微、纳米晶)
纳米尺寸: < 0.1 m (100 nm) 纳米晶:1-100nm的单晶(位错、晶界),
→ XRD ; 纳米粉:纳米晶的集合体 (团聚);
→TEM
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一、制备样品应具备的特性 1、 配比准确:尽量符合化学计量关系; 2、 纯度高:杂质的低共溶作用; 3、 成分分布均匀:尤其是微量掺杂; 4 、粒度细,尺寸分布范围窄:结构均匀密度高; 5、减少团聚:软团聚,硬团聚。