天然产物的提取分离PPT课件
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–利用超临界CO2萃取法和GC-MS分析比较晒干、微 波干燥和冷冻干燥对挥发油化学组成的影响。
• 目的
–筛选适于金银花规模化加工的干燥技术，为提高 质控技术提供依据。
• 供试材料：忍冬花蕾 • 干燥方法
–微波干燥、蒸后烘干、烘干、晒干、真 空干燥、冷冻干燥
• 指标测定 –浸出物量:参照药典 –绿原酸含量:HPLC –总黄酮含量:Al(NO3)3-NaNO3比色法 –可溶性糖含量 :硫酸－蒽酮法 –游离氨基酸含量:茚三酮比色法 –挥发油：GC-MS
息网络；机遇。
• 例：番荔枝内酯： –研究状况1996前128个；1997：250； 1998：>300 –抗癌药物与杀虫剂。
三、成分预试
• 依据植物体内各类化学成分的溶解性、挥发 性、吸附性等差异粗分离后，再利用颜色反 应、沉淀反应、气体反应、荧光反应等定性 试验大致了解其中含有哪几类化合物。
第二章 天然产物提取分离方法
研究程序 有效成分的提取方法 有效成分的分离纯化方法 结构研究方法
第一节 研究程序
• 资源调查,资料收集,样品采集 • 天然产物的提取 • 活性追踪 • 天然产物的分离纯化 • 结构鉴定
一、研究程序
资源调查资 料收集
成分预试
提取
高通量筛选 技术
活性初筛 活性追踪
经济分析 技术保护
• 有效成分：一般是指具有生理活性、能用分子式
和结构式表示并具有一定的物理常数（如熔点、沸 点、旋光度、溶解度等）的单体化合物 。
• 如果尚未提纯成为单体化合物的，一般称为有效部 分或有效部位；而与有效成分共存的其它化学成分， 则一般视为为无效成分。
• 有效成分和无效成分的划分也不是绝对的。
• 例如鞣质，在多数中药中对治疗疾病不起主导作用， 被视为无效成分，而在地榆、五倍子等中药中因其 具有收敛、止血和抗菌消炎作用，则被认为是有效 成分。
• 有单项预试和系统预试两类。
有机化合物分为三类
水溶性
亲水性
亲脂性
糖类、氨基 酸蛋白质、 盐类
苷类（黄酮、 三萜、甾体 等与糖的结 合物）
未成盐的生物 碱，未成苷的 黄酮、蒽醌、 萜类、甾体。
化合物的酸碱性
酸性化合物 碱性化合物 两性化合物
常见中药化学成分类型的极性
极性分类
中性成分
强心苷、皂苷 （甾体）
酸性成分 黄酮、蒽醌、香豆素、 有机酸、鞣质
碱性成分 生物碱
两性成分 两性生物碱（含 COOH 、OH 等）
按溶解性分类
脂溶性成分：苷元、生物碱 水溶性成分：苷、生物碱盐
各成分及其适宜的提取溶剂
各成分的 极性
成分类型
适宜的提取溶剂
强亲脂性 挥发油、脂肪、腊、脂溶性 色素、甾醇类、部分苷元
石油醚、己烷
亲脂性
醛、酮、醇、醌、有机酸、 生物碱、树脂、部分苷元和
甙类
乙醚、氯仿
中等 小 极性 中
大
某些苷类（如强心苷） 某些苷类（如黄酮苷）
某些苷类（皂苷）
氯仿与乙醇（2：1） 乙酸乙酯 正丁醇
亲水性
糖类、氨基酸、 某些生物碱
丙酮、乙醇、甲醇
强亲水性 蛋白质、粘液质、果胶、糖
水
类、氨基酸、无机盐
第三节 天然产物的提取
•不同干燥技术对金银花外观性状及化学成分 含量产生了不同程度的影响。
•微波干燥技术可作为规模化干燥加工金银花 的重要方法。
微波干燥 蒸后干燥
晒干
真空干燥
烘干
例: 对花蕾化学成分的影响--不同干燥技
术
• 绿原酸含量
–蒸后烘干和微波干燥>真空干燥〉冷冻干燥、烘 干
• 总黄酮含量
–蒸后烘干>>微波干燥和真空干燥>>其余处理。
部位分离
有效成分分 离纯化
结构改造 仿生合成
应用
结构查新
结构鉴定
二、资源调查
• 包括资源实地调查和文献调查。 • 资源实地调查：分布、储量、有效部位、综合利用
价值、开发前景等基础资料。 • 文献调查：旨在查阅前人（国内、国际）对同属、
同科或同种植物的研究状况，如化学成分的研究方 法、水平、技术条件、经验教训及进展等。 • 植物选择： –当地随机；分类学；民族医药；植化方法；信
•
根据预试和筛选结果，采用合适方
法将所需成分尽可能全部从生物材料中提
wk.baidu.com
取出来。在这里我们对天然产物的提取着
重于提取植物中的有效成分，那么，什么
是有效成分呢？由于植物中含有许多化学
成分，但并不是所有的成分都能起到防治
疾病的作用，
•
根据实践经验和科学认识水平，通
常将植物中的化学成分分为有效成分和无
效成分两类。
一、预处理技术
•除杂/整形/均匀化 •干燥技术：
–阴干 –蒸后烘干 –烘干 –晒干 –微波干燥 –真空干燥 –冷冻干燥 •粉碎技术： •超微粉碎技术
例: 采收加工技术对金银花质量影 响
• 金银花（Flos Lonicerae）
–忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）
的干燥花蕾，是药食两用的大宗中药材。
• 另外，随着科学技术的发展，有些过去认为无效的 成分如某些多糖、蛋白质，现已发现它们分别具有 抗癌活性，故也应列为有效成分。
提取技术分类
• 预处理技术 –干燥技术 –超微粉碎技术
• 天然产物传统提取技术 –溶剂提取法 –水蒸汽蒸馏法 –升华法
• 现代提取技术 –超声辅助萃取技术 –超临界流体萃取技术 –微波辅助萃取法 –吸附技术 –其它新技术
• 成分
–富含挥发油，绿原酸及其类似物等有机酸类， 木犀草苷等黄酮类，神经酰胺类化合物，以及 环烯醚萜及其苷类化合物等多种有效成分。
• 其制剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、 肺炎双球菌等有明显抑制作用。
• 研究内容
–以大白期金银花为材料，从金银花外观性状和游 离氨基酸、可溶性糖、总黄酮、绿原酸等内在质 量指标方面，以烘干、晒干、蒸后烘干方法为对 照，对微波干燥、真空干燥、冷冻干燥等现代干 燥技术的效果进行比较分析
• 游离氨基酸含量
–真空干燥>烘干处理>>冷冻干燥
• 可溶性糖含量
–晒干和蒸后烘干处理>>微波干燥和烘干。
• 不同干燥技术对金银花有效成分和营养成分 的影响是不同的。
• 原因：
–微波干燥和蒸后烘干条件下使金银花鲜样 在短时间内快速升温，多酚氧化酶迅速失 活，从而使这2种技术加工而成的金银花 成品中绿原酸含量较高，而其它几种干燥 技术都是缓慢升温，多酚氧化酶活性先增 强而后再被灭活，使金银花中绿原酸被氧 化，绿原酸分解损失较大，因而绿原酸含 量相对较低。
• 目的
–筛选适于金银花规模化加工的干燥技术，为提高 质控技术提供依据。
• 供试材料：忍冬花蕾 • 干燥方法
–微波干燥、蒸后烘干、烘干、晒干、真 空干燥、冷冻干燥
• 指标测定 –浸出物量:参照药典 –绿原酸含量:HPLC –总黄酮含量:Al(NO3)3-NaNO3比色法 –可溶性糖含量 :硫酸－蒽酮法 –游离氨基酸含量:茚三酮比色法 –挥发油：GC-MS
息网络；机遇。
• 例：番荔枝内酯： –研究状况1996前128个；1997：250； 1998：>300 –抗癌药物与杀虫剂。
三、成分预试
• 依据植物体内各类化学成分的溶解性、挥发 性、吸附性等差异粗分离后，再利用颜色反 应、沉淀反应、气体反应、荧光反应等定性 试验大致了解其中含有哪几类化合物。
第二章 天然产物提取分离方法
研究程序 有效成分的提取方法 有效成分的分离纯化方法 结构研究方法
第一节 研究程序
• 资源调查,资料收集,样品采集 • 天然产物的提取 • 活性追踪 • 天然产物的分离纯化 • 结构鉴定
一、研究程序
资源调查资 料收集
成分预试
提取
高通量筛选 技术
活性初筛 活性追踪
经济分析 技术保护
• 有效成分：一般是指具有生理活性、能用分子式
和结构式表示并具有一定的物理常数（如熔点、沸 点、旋光度、溶解度等）的单体化合物 。
• 如果尚未提纯成为单体化合物的，一般称为有效部 分或有效部位；而与有效成分共存的其它化学成分， 则一般视为为无效成分。
• 有效成分和无效成分的划分也不是绝对的。
• 例如鞣质，在多数中药中对治疗疾病不起主导作用， 被视为无效成分，而在地榆、五倍子等中药中因其 具有收敛、止血和抗菌消炎作用，则被认为是有效 成分。
• 有单项预试和系统预试两类。
有机化合物分为三类
水溶性
亲水性
亲脂性
糖类、氨基 酸蛋白质、 盐类
苷类（黄酮、 三萜、甾体 等与糖的结 合物）
未成盐的生物 碱，未成苷的 黄酮、蒽醌、 萜类、甾体。
化合物的酸碱性
酸性化合物 碱性化合物 两性化合物
常见中药化学成分类型的极性
极性分类
中性成分
强心苷、皂苷 （甾体）
酸性成分 黄酮、蒽醌、香豆素、 有机酸、鞣质
碱性成分 生物碱
两性成分 两性生物碱（含 COOH 、OH 等）
按溶解性分类
脂溶性成分：苷元、生物碱 水溶性成分：苷、生物碱盐
各成分及其适宜的提取溶剂
各成分的 极性
成分类型
适宜的提取溶剂
强亲脂性 挥发油、脂肪、腊、脂溶性 色素、甾醇类、部分苷元
石油醚、己烷
亲脂性
醛、酮、醇、醌、有机酸、 生物碱、树脂、部分苷元和
甙类
乙醚、氯仿
中等 小 极性 中
大
某些苷类（如强心苷） 某些苷类（如黄酮苷）
某些苷类（皂苷）
氯仿与乙醇（2：1） 乙酸乙酯 正丁醇
亲水性
糖类、氨基酸、 某些生物碱
丙酮、乙醇、甲醇
强亲水性 蛋白质、粘液质、果胶、糖
水
类、氨基酸、无机盐
第三节 天然产物的提取
•不同干燥技术对金银花外观性状及化学成分 含量产生了不同程度的影响。
•微波干燥技术可作为规模化干燥加工金银花 的重要方法。
微波干燥 蒸后干燥
晒干
真空干燥
烘干
例: 对花蕾化学成分的影响--不同干燥技
术
• 绿原酸含量
–蒸后烘干和微波干燥>真空干燥〉冷冻干燥、烘 干
• 总黄酮含量
–蒸后烘干>>微波干燥和真空干燥>>其余处理。
部位分离
有效成分分 离纯化
结构改造 仿生合成
应用
结构查新
结构鉴定
二、资源调查
• 包括资源实地调查和文献调查。 • 资源实地调查：分布、储量、有效部位、综合利用
价值、开发前景等基础资料。 • 文献调查：旨在查阅前人（国内、国际）对同属、
同科或同种植物的研究状况，如化学成分的研究方 法、水平、技术条件、经验教训及进展等。 • 植物选择： –当地随机；分类学；民族医药；植化方法；信
•
根据预试和筛选结果，采用合适方
法将所需成分尽可能全部从生物材料中提
wk.baidu.com
取出来。在这里我们对天然产物的提取着
重于提取植物中的有效成分，那么，什么
是有效成分呢？由于植物中含有许多化学
成分，但并不是所有的成分都能起到防治
疾病的作用，
•
根据实践经验和科学认识水平，通
常将植物中的化学成分分为有效成分和无
效成分两类。
一、预处理技术
•除杂/整形/均匀化 •干燥技术：
–阴干 –蒸后烘干 –烘干 –晒干 –微波干燥 –真空干燥 –冷冻干燥 •粉碎技术： •超微粉碎技术
例: 采收加工技术对金银花质量影 响
• 金银花（Flos Lonicerae）
–忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）
的干燥花蕾，是药食两用的大宗中药材。
• 另外，随着科学技术的发展，有些过去认为无效的 成分如某些多糖、蛋白质，现已发现它们分别具有 抗癌活性，故也应列为有效成分。
提取技术分类
• 预处理技术 –干燥技术 –超微粉碎技术
• 天然产物传统提取技术 –溶剂提取法 –水蒸汽蒸馏法 –升华法
• 现代提取技术 –超声辅助萃取技术 –超临界流体萃取技术 –微波辅助萃取法 –吸附技术 –其它新技术
• 成分
–富含挥发油，绿原酸及其类似物等有机酸类， 木犀草苷等黄酮类，神经酰胺类化合物，以及 环烯醚萜及其苷类化合物等多种有效成分。
• 其制剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、 肺炎双球菌等有明显抑制作用。
• 研究内容
–以大白期金银花为材料，从金银花外观性状和游 离氨基酸、可溶性糖、总黄酮、绿原酸等内在质 量指标方面，以烘干、晒干、蒸后烘干方法为对 照，对微波干燥、真空干燥、冷冻干燥等现代干 燥技术的效果进行比较分析
• 游离氨基酸含量
–真空干燥>烘干处理>>冷冻干燥
• 可溶性糖含量
–晒干和蒸后烘干处理>>微波干燥和烘干。
• 不同干燥技术对金银花有效成分和营养成分 的影响是不同的。
• 原因：
–微波干燥和蒸后烘干条件下使金银花鲜样 在短时间内快速升温，多酚氧化酶迅速失 活，从而使这2种技术加工而成的金银花 成品中绿原酸含量较高，而其它几种干燥 技术都是缓慢升温，多酚氧化酶活性先增 强而后再被灭活，使金银花中绿原酸被氧 化，绿原酸分解损失较大，因而绿原酸含 量相对较低。