黄花菜粗卵磷脂提取工艺研究

食品工业科技
工艺技术
S cience and T echnology of F ood Industry
204 2008年第01期
黄花菜粗卵磷脂提取工艺研究
杨大伟,钟菊英
(湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙410128)
报,2004(3):25~27
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摘 要:为了探索黄花菜粗卵磷脂的提取条件,以干制黄花菜为实验材料,以乙醇为提取剂。

选择乙醇浓度、提取温度和提取时间等因素进行单因素实验;在此基础上,进行了三因素三水平正交实验。

实验结果表明,当乙醇浓度为85%,提取温度为50 ,提取时间为60m i n 时,可以有效地提取黄花菜中粗卵磷脂达0 75%。

关键词:黄花菜,卵磷脂,乙醇,浓度,温度,时间
Study on ex tracti on techno l ogy of crude l ec it h i n fro m day lily
YANG Da -we,i ZHONG Jv -yi ng
(Food Science and Technol ogy Coll ege ofH unan Agricu lt uralUn i versity ,Changsha 410128,Chi na)
Abstrac:t I n o rde r t o ob ta i n t he cond iti ons f o r c rud e l ec i th i n from daylil y ,d ri e d day li l y w as used as m a t e ri a,l and reagen t for ab s trac ti ng l ec i th i n w as ethano l The concen tra ti on o f e thano,l tem pe ra t u re and tm i e w e re se l ected to
b e f acto rs f o r s i ng l e f a
c t o r an
d o rt hogona l t es t Th
e resu l ts s how ed tha t w hen the concentrati on o
f e t hano,l tem pe ratu re and tm i e w e re 85%,50 and 60m i n resp ec ti v e l y ,t he c rude l e c it h i n from day l il y w as ob t a i ned t o b e 0 75%
Key w ords :day l il y ;l ecithi n ;e thano;l concentra ti on ;t em p era ture;tm i e 中图分类号:TS255 1 文献标识码:B 文章编号:1002-0306(2008)01-0204-03
黄花菜(H e m erocallis citrina baroni )又称金针菜、忘忧草、萱草,是百合科萱草属中的一种可食用的花卉,其食用部分为花蕾,是营养丰富的佐餐佳品和保健食品,常加工为干制品。

黄花菜鲜甜、味美,有通乳、利尿、忘忧、疗愁等多种功效,其中每100g 含磷达173mg ,可见黄花菜中卵磷脂含量较高。

卵磷脂(lecith i n )是由极性脂(磷脂、糖脂)、非极性脂(甘油三酸脂、固醇、游离脂肪酸)以及少量其他物质组成的复杂混合物[1]。

卵磷脂的生理活性主要表现在参与细胞膜组成,是生命的基础物质之一,还可以提供人体需要的营养素,调节血清脂质,加强脂吸收。

磷脂酰丝胺酸(PS)能有效治疗脑老化病,多不饱和磷脂能治疗酒精损伤,治疗神经失调等[3]。

为了进一步研究黄花菜的功能与营养之间的关系,提升黄花菜
收稿日期:2007-06-18
作者简介:杨大伟(1968-),男,在读博士,讲师,研究方向:食品生物
化学与农产品综合利用。

基金项目:湖南农业大学青年基金(04QN19)。

的食用价值,本研究以干制黄花菜为原料,采用溶剂
萃取法,探索黄花菜中的粗卵磷脂的提取条件,并测定其含量,为黄花菜产业的发展壮大提供理论依据。

1 材料与方法
1 1 材料与设备
干制黄花菜 湖南祁东映武黄花集团公司提供;丙酮、95%乙醇、无水乙醇、浓硫酸、硝酸、高氯酸 均为化学纯;对苯二酚、磷酸二氢钾、钼酸铵、亚硫酸钠 均为分析纯。

DK-S28型电热恒温水浴锅,LD5-2A 型低速离心机,DGG-9070型电热恒温鼓风干燥箱,722S 分光光度计,JJ -1精密增力电动搅拌器,ZN-400高速中药粉碎机。

1 2 实验方法1 2 1 黄花菜粗卵磷脂提取方法 根据卵磷脂不溶于丙酮的特点[2],先用丙酮处理黄花菜粉末,除去其中的水分、胆固醇以及脂肪等非目的提取物,然后根据卵磷脂溶于乙醇的性质,用乙醇对丙酮滤粉进行
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Vol .29,N o.01,2008
2008年第01期 205
溶解,置于恒温环境中蒸发乙醇后,将其从溶液中沉
淀出来,黄色蜡状固体即为粗卵磷脂。

1 2 2 提取工艺方案设计 先分别选择乙醇浓度、提取时间、提取温度三因素进行单因素实验,以粗卵磷脂提取率为实验指标,每个因素取6水平,每个水平设置5个重复。

在单因素实验的基础上,进行3因素3水平的正交实验,因素水平见表1。

表1 正交实验因素水平表
水平因素
A 乙醇浓度(%)
B 提取温度( )
C 提取时间(m i n)
180405028550603
906070
1 2 3 粗卵磷脂测定方法[4~6] 采用改进亚硫酸钠
钼蓝比色法。

即先分别吸取磷标准溶液0、0 5、1、2、3、4、5mL(相当于0、5、10、20、30、40、50 g ),分别置于10mL 具塞试管中,依次加入2m L 钼酸铵溶液,静置几秒钟,再加入1mL 亚硫酸钠溶液和1mL 对二苯酚溶液,加水至刻度,摇匀,静置0 5h,在660nm 波长处测定吸光度,求出回归方程。

样品先消化,准确吸取稀释液1mL 和空白溶液,具体操作步骤同上,测定吸光度,根据回归方程得出未知溶液中磷含量。

磷含量计算公式:样品卵磷脂(g /100g )=(C -C 0) V 1/V 2 758/31 1/m 10-6 100。

式中C :由回归方程算得的样品测定液中磷含量( g);C 0:标准空白( g);V 1:样品消化液定容总体积(m L);V 2:测定的所取消化液稀释体积(mL);m:样品质量(g)。

2 结果与分析
2 1 磷含量测定的回归方程
吸光度与磷含量的关系如表2所示。

表2 不同标准磷试剂测定的吸光度
实验号磷含量( g)
吸光度10-0 000250 0623100 1694200 2835300 3846400 5407
50
0 684
对表2的实验数据进行回归分析[7],得回归方程为y =0 0134x +0 0073。

从方差分析可以看出,因F>F 0 01,故P<0 01,说明回归方程的效果极显著,通过计算r=0 997>r 0 01=0 874,所以P<0 01,表明磷含量与吸光度呈极显著的正相关关系。

2 2 乙醇浓度对卵磷脂提取率的影响
准确称取6份样品,在温度为50 ,提取时间为60m i n 的条件下,采用不同的乙醇浓度进行单因素实验,结果见图1。

对实验结果进行方差分析,因F>F 0 01,P<0 01,故处理间存在极显著差异。

因而还需要进一步作不同浓度下卵磷脂提取率均值之间的多重比较,结果表明,当显著水平为0 05时,75%、80%与95%之间的处理和90%、85%与80%之间的处理差异不显著,其余处理之间差异显著;当显著水平为0 01时,
图1 乙醇浓度对提取率的影响
90%、85%与80%之间的处理和95%与75%之间的处理差异不显著,其余处理之间的差异极显著。

由多重比较可知,80%~90%是适宜的乙醇提取浓度。

2 3 温度对提取率的影响
准确称取6份样品,在乙醇浓度为90%,提取时间为60m i n 的条件下,采用不同的提取温度进行单因素实验,结果见图2。

图2 温度对提取率的影响
对实验结果进行方差分析,因F >F 0 01,P<0 01,故处理间存在极显著差异。

多重比较结果表明:当差异显著性为0 05时,50 与60 之间的处理和40 与60 之间的处理差异不显著,其余温度之间的差异显著;当差异显著性为0 01时,50、60 与40 之间的处理差异不显著,其余温度之间的差异极显著。

温度升高有利于加速溶质的传质速率,因此温度在20~50 之间时,随着温度的升高,卵磷脂的提取率随之增加;但卵磷脂溶解于乙醇的过程是放热反应,当温度升高到50 时,卵磷脂溶解度开始随温度的上升反而减小,卵磷脂的提取率呈现下降的趋势。

故卵磷脂提取的适宜温度为30~50 。

2 4 时间对提取率的影响
准确称取6份样品,在乙醇浓度为90%,温度为50 的条件下,采用不同的提取时间进行单因素实验,结果见图3。

对实验结果进行方差分析,因F >F 0 01,P<0 01,故处理间存在极显著差异。

多重比较结果表明,当差异显著性为0 05时,50m i n 与60m in 之间的处理和70、40m i n 与50m i n 之间的处理无显著差异,其余处理之间均为显著差异;当差异显著性为0 01时,50m i n 与70m i n 之间的处理和40m i n 与70m in 之间的处理不存在显著差异,其余处理之间均存在极显著差异。

在提取的初期,卵磷脂提取率随提取时间的延
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表3 正交实验结果表
实验号A 浓度(%)
B 温度( )
C 时间(m in)
D 空列吸光度卵磷脂量提取率(%)
111110 0950 06540 327212220 1270 08920 446313330 0900 06150 306421230 1670 11930 594522310 1770 12690 628623120 1780 12720 636731320 2270 16420 815832120 2360 17080 854933210 225
0 1849
0 917
K 11 0791 7361 8171 872K 21 8581 8941 9591 897K 32 5861 8591 7491 754k 10 3600 5790 6060 624k 20 6190 6310 6530 632k 30 8620 6200 5830 585R
0 502
0 052
0 070
0 047
图3 时间对提取率的影响
长而增加,这是由于原料颗粒内部溶质溶解及扩散均需要一定时间,所以延长浸出时间有利于卵磷脂提取,提高其提取率;但是,随着提取时间的延长,卵磷脂氧化分解,使提取量下降。

故适宜的卵磷脂提取时间为50~60m i n 。

2 5 正交实验结果
为了进一步探讨乙醇浓度,时间和温度对卵磷脂的综合影响,设计L 9(33)正交实验,实验结果见表3。

从极差分析与方差分析结果可知,影响卵磷脂提取率的主次因素是A >C >B ,浓度对卵磷脂提取率的影响最为显著,但其影响发生在哪些处理之间,还须进行平均数的多重比较,结果表明,A 2与A 3没有显著差异,即乙醇浓度为85%时最好。

提取时间与提取温度对卵磷脂提取率没有显著影响,说明在正交实验中选择的这两个因素的三个水平对卵磷脂提取率的影响没有显著差异,因此上述两个因素条件的选取以单因素实验的结果为依据。

2 6 验证实验结果
根据以上结果,在A 2B 2C 2条件下,从黄花菜中提取粗卵磷脂的提取率可达0 75%。

3 结论
为了探索从黄花菜中提取粗卵磷脂的合适工艺条件,以干制黄花菜为实验材料,首先选择乙醇浓度、提取温度和提取时间作为影响粗卵磷脂提取量的实验因素,进行了单因素实验;在此基础上,为考察上述三因素对粗卵磷脂提取量的复合影响,进行了三因素三水平的正交实验。

对上述实验结果进行方差分析,结果表明,当乙醇浓度为85%,提取温度为50 ,提取时间为60m in 时,黄花菜粗卵磷脂提取效果较好。

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