石膏化学分析方法

松江水泥
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2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布
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石膏化学分析方法
１附着水的测定
１.1 分析步骤
称取约1g试样（m1 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于45±3℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量。

再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m2)。

1.2 结果表示
附着水的质量百分数X1 按下式计算:
m
1－m
2
X1 ＝————×100
m
1
式中: X
1
—附着水的质量百分数,％;
m
1
—烘干前试料的质量,g;
m
2
—烘干后试料的质量,g。

2 结晶水的测定
2.1 分析步骤
称取约1g试样（m3 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的
带有磨口塞称量瓶中,于230±5℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),用坩锅钳将称量瓶取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量。

再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m4)。

2.2 结果表示
结晶水的质量百分数X 2 按下式计算: m 3 －m 4
X 2 ＝————×100－X 1 m 3
式中: X 2 —结晶水的质量百分数,％; m 3— 烘干前试料的质量,g; m 4— 烘干后试料的质量,g 。

X 1— 附着水的质量百分数,％;
３ 烧失量的测定 3.1 分析步骤
称取约1g 试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在800～850℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

3.2 结果表示
烧失量的质量百分数X LOI 按下式计算:
m
5－m
6
X LOI ＝————×100
m
5
式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;
m
6
—灼烧后试料的质量,g;
m
5
—试料的质量,g。

４酸不溶物的测定(适用于酸不溶物≤3％的石膏试样)
4.1 分析步骤
称取约0.5g试样（m7 ），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿。

从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+5),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁至约75mL。

加热煮沸3～4min,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,直至检验无氯离子为止。

滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m8 )。

4.2 结果表示
按下式计算:
二氧化硅的质量百分数X SiO
2
m
8
＝——×100
X SiO
2
m
7
式中: X SiO
—二氧化硅的质量百分数，％；
2
m
—灼烧后沉淀的质量，g；
8
m
—试料质量，g；
7
5 二氧化硅的测定(酸不溶物＞3％时)
5.1 分析步骤
称取约0.5g试样（m9 ），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），从低温升温到600～650℃，并在此温度下熔融20～30min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。

待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水洗净坩锅及盖，一次快速加入20mL 盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL硝酸，用热盐酸（1＋1）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。

待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

吸取试样溶液B 50mL于300mL的塑料烧杯中，加入15mL硝酸，搅拌，冷却,加入10mL 氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和至过量1～2g，冷却放置15min。

用
快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c （NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。

向杯中加入200mL 沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。

用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

⒌２结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO
2
按下式计算:
T SiO
2×V
1
×5
X SiO
2
＝————————×100
m
9
×1000
式中:X SiO
2
—二氧化硅的质量百分数,％；
T SiO
2
—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/ mL；
V
1
—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m
9
—试料的质量，g。

６三氧化二铁的测定
6.1 分析步骤
从试验溶液中，吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0
之间（用精密PH 试纸检验）。

将溶液加热至70℃，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g ／L ），在不断搅拌下，用［c （EDTA ）＝0.015mol ／L ］EDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。

保留此溶液供测定三氧化二铝用。

6.2 结果表示
三氧化二铁的质量百分数X Fe 2O 3 按下式计算: T Fe 2O 3 ×V 2 ×5 X Fe 2O 3 ＝————————×100 m×1000 式中: X Fe 2O 3 —三氧化二铁的质量百分数,％;
T Fe 2O 3— 每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL ；
V 2— 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ； m —试料的质量，g 。

７ 三氧化二铝的测定 7.1 分析步骤
在测定完铁的溶液中，加入15mL ［c （EDTA ）＝0.015mol ／L ］EDTA 标准滴定溶液，然后用水稀释至约200mL,将溶液加热至 70～80℃，用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH3.5～4，加入15mL pH4.3 醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约1～2min 。

取下稍冷，加入3～4滴PAN 指示剂溶液（2g ／L ）， 以［ c （CuSO4 ）
＝0.015mol ／L ］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。

7.2 结果表示
三氧化二铝的质量百分数X Al 2O 3 按下式计算。

T Al 2O 3 （15.00－V 3 ×K ）×10
X Al 2O 3 ＝——————————————×100
m×1000 式中: X Al 2O 3—三氧化二铝的质量百分数,％;
T Al 2O 3 —每毫升EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL ；
15.00—加入EDTA 标准溶液的体积，mL ； V 3— 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL ；
K —每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准滴定溶液毫升数；
m —试料的质量，g 。

８ 氧化钙的测定 8.1 分析步骤
从 试验溶液中吸取25.00mL 溶液于400mL 烧杯中，加入5mL 氟化钾溶液（20g ／L ），搅拌并放置2min 以上，然后加水稀释至约200mL ，加5mL 三乙醇胺（1＋2 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP ）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g ／L ）至溶液出现绿色莹光后，再过量5～8mL ，此时溶液PH 应为13 以上，用
［c（EDTA ）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

⒏２结果表示
氧化钙的百分含量X CaO 按下式计算:
×10
T CaO ×V
4
X CaO ＝——————-- ×100
m×1000
式中:X CaO 氧化钙的质量百分数,％;
T caO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/ mL；
V
—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
4
m—试料的质量，g。

９氧化镁的测定
9.1 分析步骤
从试验溶液中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入1mL 酒石酸钾钠（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），搅拌。

加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液［c（EDTA ）＝0.015mol／L ］滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

此为钙、镁
合量。

9.2 结果表示
氧化镁的质量百分数X MgO 按下式计算:
T MgO ×（V
6－V
5
）×10
X MgO ＝————————————×100
m×1000
式中:X MgO —氧化镁的质量百分数,％;
T mgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；
V
5
—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V
6
—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。

１０三氧化硫的测定
⒑１分析步骤
称取约0.5g试样(m10 ),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入30～40mL水使其分散。

加10mL盐酸(1＋1),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。

将溶液加热微沸5min。

用中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。

调整滤液体积至200mL,煮沸,在搅拌下滴加15mL热的氯化钡溶液(100 g／L), 继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。

用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

⒑２结果表示
按下式计算:
三氧化硫的质量百分数X SO
3
m
×0.343
11
＝——————×100
X SO
3
m
10
式中:X SO
—三氧化硫的质量百分数,％;
3
m
—灼烧后沉淀的质量,g;
11
m
—试料的质量,g;
10
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。