石膏化学分析方法

松江水泥

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2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布

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石膏化学分析方法

１附着水的测定

１.1 分析步骤

称取约1g试样（m1 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞称量瓶中,于45±3℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m2)。

1.2 结果表示

附着水的质量百分数X1 按下式计算:

m

1－m

2

X1 ＝————×100

m

1

式中: X

1

—附着水的质量百分数,％;

m

1

—烘干前试料的质量,g;

m

2

—烘干后试料的质量,g。

2 结晶水的测定

2.1 分析步骤

称取约1g试样（m3 ），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的

带有磨口塞称量瓶中,于230±5℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),用坩锅钳将称量瓶取出,盖上磨口塞(但不应盖的太紧),放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样的温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量(m4)。 2.2 结果表示

结晶水的质量百分数X 2 按下式计算: m 3 －m 4

X 2 ＝————×100－X 1 m 3

式中: X 2 —结晶水的质量百分数,％; m 3— 烘干前试料的质量,g; m 4— 烘干后试料的质量,g 。 X 1— 附着水的质量百分数,％;

３ 烧失量的测定 3.1 分析步骤

称取约1g 试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在800～850℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 3.2 结果表示

烧失量的质量百分数X LOI 按下式计算:

m

5－m

6

X LOI ＝————×100

m

5

式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;

m

6

—灼烧后试料的质量,g;

m

5

—试料的质量,g。

４酸不溶物的测定(适用于酸不溶物≤3％的石膏试样)

4.1 分析步骤

称取约0.5g试样（m7 ），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿。从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+5),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁至约75mL。加热煮沸3～4min,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,直至检验无氯离子为止。滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m8 )。

4.2 结果表示

按下式计算:

二氧化硅的质量百分数X SiO

2

m

8

＝——×100

X SiO

2

m

7

式中: X SiO

—二氧化硅的质量百分数，％；

2

m

—灼烧后沉淀的质量，g；

8

m

—试料质量，g；

7

5 二氧化硅的测定(酸不溶物＞3％时)

5.1 分析步骤

称取约0.5g试样（m9 ），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g 氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），从低温升温到600～650℃，并在此温度下熔融20～30min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水洗净坩锅及盖，一次快速加入20mL 盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL硝酸，用热盐酸（1＋1）洗净坩锅及盖，将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

吸取试样溶液B 50mL于300mL的塑料烧杯中，加入15mL硝酸，搅拌，冷却,加入10mL 氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和至过量1～2g，冷却放置15min。用

快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以下的氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c （NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL 沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

⒌２结果表示

二氧化硅的质量百分数X SiO

2

按下式计算:

T SiO

2×V

1

×5

X SiO

2

＝————————×100

m

9

×1000

式中:X SiO

2

—二氧化硅的质量百分数,％；

T SiO

2

—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/ mL；

V

1

—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m

9

—试料的质量，g。

６三氧化二铁的测定

6.1 分析步骤

从试验溶液中，吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0