连续式超临界水氧化反应器处理对苯甲酸模拟废水
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预热后进人反应器 应器壁 面处 加一个夹 套 ， 在 夹套 内通入水 流 ， 使反应器 壁面有一 始数据记录和水样采集 。废水 和氧化剂经加压 、 个水蒸发膜 ，蒸发壁使 清洗水 通过 圆柱形反应器壁孔 隙进 入 ， 在 不锈钢烧结管内进行超临界水氧化连续 反应 ，清水在烧结管和承
起到保护管壁 的作用 ， 达到抗腐蚀 、 抗结构 的 反应器 内壁表面形成 一个 气膜 ， 避 免反 应器内壁接触到腐蚀性物 压壁之 间形成水膜 ， 作用 ， 反应温度在 ３ ７ ４ ｏ Ｃ， 压力在 ２ ５ ＭＰ ａ 条件下继续连续反应。 质， 并 防止盐 的沉积 。 １ ． ３分 析 方 法 本 文 自行 设 计 装 配 了一 套 高温 高压 连 续 水 氧 化 反 应 装 利用高效液相 色谱（ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７ ） ￣苯 甲酸溶液进 行定 性及定 置——蒸 发壁 式水氧化反应装置 ，该反应装 置具 有水环夹层 ， 形 采用 归一化法对苯 甲酸进行定 量计算 。 成 的水 环可以有效的保护反应 内壁 ，避 免与反应有机物接触 ， 达 量的分析。通过峰值对 比， 到延 长反应器使 用寿命 的 目的 ， 该反应装 置反应 稳定 ， 工作效 率 ２结果 与讨 论 高 。本文利用高温高压连续水氧化 反应 器 ， 对含有苯 甲酸的模拟 取质量浓度为 １ ％的苯甲酸溶液作为处理废水，流量 ０ ． ０ ０ １ ｋ ｇ ／ ｓ ，
７ １ ． ４ ％。鞠美庭【 ７ 】 等人采用连续式超 临界水氧化 装置 ， 这种装置 器 ；背压阀为上海侨鼎阀 图 １ 实 验 装 置 工 艺 流程 图 具有一个 比较细长的反应通道 ，处理不 同的高浓度有机废液 ， 对 门有限公司加 工的不锈钢 压力调整范围为 ０ ～４ ０ ＭＰ ａ 。 模拟废水进 行降解 ， 研究 结果表 明， 有机废水 的 Ｃ Ｏ Ｄ去 除率 随压 背压阀 ，
连续式超临界水氧化反应器处理对苯 甲酸模拟废水
（ 大连大源自文库环境 与化学工程学 院
邢 军 于驰 詹世平 王磊 辽 宁大连 １ １ ６ ６ ２ ２ 辽宁省化工环保工程技术 中心
辽宁大连 １ １ ６ ６ ２ ２ ）
废水进行 了降解 实验 。实验结 果表明 ： 随着反应停 留时间的增加 去 除率 逐渐增大 ， 在反应进行 到 ２ ５ ｍ ｉ ｎ时 ， 苯 甲酸的转化 已基本 接近 ９ ９ ． ９％； 随着反应停 留时间 的增加 ， 反应温度反而降低 ， 但对 转化率影响并不 大。
同时打开 ３个预热器和电阻炉 ， 系 停 留时 间 ， 具有反映效率 高 ， 设备加工工艺 简单等特点 ， 但 易于受 统启 动时 ３个管路 同时加清水 ， 统达到设定温度后废水 、氧化剂和清水分贝经过柱塞泵增压进入 到盐 的侵蚀 ， 且易造成 反应器堵 塞 ； 罐式反应 器可用 于处理含 盐 反应器继续升温至 ３ ７ ４ ｏ Ｃ以上 ， 并连续运行正常后开 废水 ， 可 以将析出停 留在罐底 的盐类排 出 ； 蒸 发壁反 应器是在 反 系统反应器 ，
． ２废 水 处 理 实 验 力、 反应 时间和温度 的增大而增 大 ， 认 为速 度常数符 合阿 累尼乌 １ 本实验 以苯 甲酸为污染物 ， 过氧化氢溶液作为氧化剂 ， 考察高 斯常数 ， 反应速度常数随压力 的升高而增大 。 温高压连续水氧化技术处理苯甲酸废水 的处理效果并进行分析。 Ｓ Ｃ ＷＯ反应器基 本上有 三类 ； 管式 反应器 、 罐式反应 器 和蒸 先将 预热器设定为 ２ ４ ０℃， 反应器设定温度为 ３ ４ ０℃ ， 装置系 发壁反应器 。管式反应器利用反应器 的狭 长通道 ， 控制反应 器的
在靠近反应器 出 口处设 置示踪 剂取样阀。为减 解成小分子 的物质 。这种水处理技术不需繁 杂的工艺过程 ， 也不 应 器出 口处取样 ， 少 热损 失保 持蒸 发壁流的温度 ， 在 温度 分布实验过程 中我们对 管 需要额外 的容积 ， 绿色环保 ， 处理效率高 ， 在有机废水处理方 面具 路进行 了保温 。 有很大的发展潜力 ㈣ 。 实验所用高压泵均为 国内外许多学者 已经开展 了超临界水处理废水 的研究工作 。 Ｊ － Ｘ ８ ／ ４ ０型高压 柱塞 泵 王春英Ｈ 等人建立 了间歇式 超临界水 氧化法 实验装置 ， 对 苯胺工 ２ 杭 州 之 江科 学仪 器 厂） ， 业 废水进行 了降解实验研 究 ， 考查 了温度 、 压力 对废水处 理效果 （ Ｌ／ ｈ ，公称 的影响 。实验结果表 明 ： 在温度 为 ５ ０ ０℃ ， 压力 为 ２ ５ ＭＰ ａ的条件 额定 流量为 ８ ａ ；压力表量 程 下， 总有机碳 ｆ ｌＯ Ｇ ） 的去除率在 ９ ９％以上 ， 并 得到 Ｔ Ｏ Ｃ去 除率 与 压 力 ０ＭＰ ０—４ ０ＭＰ ａ ， 精度 ０ ． ４ 级（ 天 原始浓度有关 。向海 波［ ５ １ 等人用 同样 的方 法对含硫废水进行 了实 ； 预 热 验研 究 ， 发 现在 ７ ２ ３ ． ２ Ｋ， ２ ６ Ｍ Ｐ ａ ， 氧硫质量 比为 ３ ． ４ ７ ， 反 应时间为 津新大 华仪 表公 司） 器 为 自行 设 计 的 自动控 温 ｌ ７ ｓ 时， 可将废水 中的 ｓ ２ 一完全氧化成而全部除去 。 林 春锦［ ６ １ 等人 分 别对氧乐果 ， 甲胺磷 农药废 水 ， 采用超 临界水 氧化技术进 行 了 沙浴加 热器 ，额定功率 ４ ｋ ｗ； 冷凝器为盘管式水冷 处 理 ，在 ３ ９ ０ ， ２ ４ ． １ ＭＰ ａ 时 ，其 Ｃ Ｏ Ｄ去 除率 分别 为 ６ ２ ． ２％和
１实验部 分
１ ． １实 验 装 置
高 温高压 连续水 氧化 实验装 置工 艺流程 图如 图 １ 所示 ， 废
水、 氧化剂及蒸 发壁流三股物流经高压计量泵加压预热器预热后 进入反应器反应 ， 反应完成后从反应器出 口流 出进入不锈钢盘管
然后再进 入气液分 离器进行 分离 ， 气体 由气 液分离 超 临界水 氧化技 术（ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｃ ｒ ｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｗａ ｔ ｅ ｒ Ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ 。 ｓ ｃ ｗｏ ） 是 一 冷却器冷却 ， 液体及固体析出物从下方排出。 由于反应器出 口处 种绿色环保 的新型水处理技术 。 最早 由美 国学者 Ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｌ 于上世纪 器上方排空 ， 为保持管线的压力稳定我们 ８ Ｏ 年代提 出的。当水 的状态处于超临界 的条件下 ， 用超 临界水作 到分离罐之 间的压力变化范 围很大 ， 设置了背压阀来进行压力调整 。考虑 到Ｒ Ｔ Ｄ实验过程 中要在 反 为反应介质 ，有机物 质会 在超临界液相 中发 生强烈氧化反应 ， 降
起到保护管壁 的作用 ， 达到抗腐蚀 、 抗结构 的 反应器 内壁表面形成 一个 气膜 ， 避 免反 应器内壁接触到腐蚀性物 压壁之 间形成水膜 ， 作用 ， 反应温度在 ３ ７ ４ ｏ Ｃ， 压力在 ２ ５ ＭＰ ａ 条件下继续连续反应。 质， 并 防止盐 的沉积 。 １ ． ３分 析 方 法 本 文 自行 设 计 装 配 了一 套 高温 高压 连 续 水 氧 化 反 应 装 利用高效液相 色谱（ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ４ ８ ７ ） ￣苯 甲酸溶液进 行定 性及定 置——蒸 发壁 式水氧化反应装置 ，该反应装 置具 有水环夹层 ， 形 采用 归一化法对苯 甲酸进行定 量计算 。 成 的水 环可以有效的保护反应 内壁 ，避 免与反应有机物接触 ， 达 量的分析。通过峰值对 比， 到延 长反应器使 用寿命 的 目的 ， 该反应装 置反应 稳定 ， 工作效 率 ２结果 与讨 论 高 。本文利用高温高压连续水氧化 反应 器 ， 对含有苯 甲酸的模拟 取质量浓度为 １ ％的苯甲酸溶液作为处理废水，流量 ０ ． ０ ０ １ ｋ ｇ ／ ｓ ，
７ １ ． ４ ％。鞠美庭【 ７ 】 等人采用连续式超 临界水氧化 装置 ， 这种装置 器 ；背压阀为上海侨鼎阀 图 １ 实 验 装 置 工 艺 流程 图 具有一个 比较细长的反应通道 ，处理不 同的高浓度有机废液 ， 对 门有限公司加 工的不锈钢 压力调整范围为 ０ ～４ ０ ＭＰ ａ 。 模拟废水进 行降解 ， 研究 结果表 明， 有机废水 的 Ｃ Ｏ Ｄ去 除率 随压 背压阀 ，
连续式超临界水氧化反应器处理对苯 甲酸模拟废水
（ 大连大源自文库环境 与化学工程学 院
邢 军 于驰 詹世平 王磊 辽 宁大连 １ １ ６ ６ ２ ２ 辽宁省化工环保工程技术 中心
辽宁大连 １ １ ６ ６ ２ ２ ）
废水进行 了降解 实验 。实验结 果表明 ： 随着反应停 留时间的增加 去 除率 逐渐增大 ， 在反应进行 到 ２ ５ ｍ ｉ ｎ时 ， 苯 甲酸的转化 已基本 接近 ９ ９ ． ９％； 随着反应停 留时间 的增加 ， 反应温度反而降低 ， 但对 转化率影响并不 大。
同时打开 ３个预热器和电阻炉 ， 系 停 留时 间 ， 具有反映效率 高 ， 设备加工工艺 简单等特点 ， 但 易于受 统启 动时 ３个管路 同时加清水 ， 统达到设定温度后废水 、氧化剂和清水分贝经过柱塞泵增压进入 到盐 的侵蚀 ， 且易造成 反应器堵 塞 ； 罐式反应 器可用 于处理含 盐 反应器继续升温至 ３ ７ ４ ｏ Ｃ以上 ， 并连续运行正常后开 废水 ， 可 以将析出停 留在罐底 的盐类排 出 ； 蒸 发壁反 应器是在 反 系统反应器 ，
． ２废 水 处 理 实 验 力、 反应 时间和温度 的增大而增 大 ， 认 为速 度常数符 合阿 累尼乌 １ 本实验 以苯 甲酸为污染物 ， 过氧化氢溶液作为氧化剂 ， 考察高 斯常数 ， 反应速度常数随压力 的升高而增大 。 温高压连续水氧化技术处理苯甲酸废水 的处理效果并进行分析。 Ｓ Ｃ ＷＯ反应器基 本上有 三类 ； 管式 反应器 、 罐式反应 器 和蒸 先将 预热器设定为 ２ ４ ０℃， 反应器设定温度为 ３ ４ ０℃ ， 装置系 发壁反应器 。管式反应器利用反应器 的狭 长通道 ， 控制反应 器的
在靠近反应器 出 口处设 置示踪 剂取样阀。为减 解成小分子 的物质 。这种水处理技术不需繁 杂的工艺过程 ， 也不 应 器出 口处取样 ， 少 热损 失保 持蒸 发壁流的温度 ， 在 温度 分布实验过程 中我们对 管 需要额外 的容积 ， 绿色环保 ， 处理效率高 ， 在有机废水处理方 面具 路进行 了保温 。 有很大的发展潜力 ㈣ 。 实验所用高压泵均为 国内外许多学者 已经开展 了超临界水处理废水 的研究工作 。 Ｊ － Ｘ ８ ／ ４ ０型高压 柱塞 泵 王春英Ｈ 等人建立 了间歇式 超临界水 氧化法 实验装置 ， 对 苯胺工 ２ 杭 州 之 江科 学仪 器 厂） ， 业 废水进行 了降解实验研 究 ， 考查 了温度 、 压力 对废水处 理效果 （ Ｌ／ ｈ ，公称 的影响 。实验结果表 明 ： 在温度 为 ５ ０ ０℃ ， 压力 为 ２ ５ ＭＰ ａ的条件 额定 流量为 ８ ａ ；压力表量 程 下， 总有机碳 ｆ ｌＯ Ｇ ） 的去除率在 ９ ９％以上 ， 并 得到 Ｔ Ｏ Ｃ去 除率 与 压 力 ０ＭＰ ０—４ ０ＭＰ ａ ， 精度 ０ ． ４ 级（ 天 原始浓度有关 。向海 波［ ５ １ 等人用 同样 的方 法对含硫废水进行 了实 ； 预 热 验研 究 ， 发 现在 ７ ２ ３ ． ２ Ｋ， ２ ６ Ｍ Ｐ ａ ， 氧硫质量 比为 ３ ． ４ ７ ， 反 应时间为 津新大 华仪 表公 司） 器 为 自行 设 计 的 自动控 温 ｌ ７ ｓ 时， 可将废水 中的 ｓ ２ 一完全氧化成而全部除去 。 林 春锦［ ６ １ 等人 分 别对氧乐果 ， 甲胺磷 农药废 水 ， 采用超 临界水 氧化技术进 行 了 沙浴加 热器 ，额定功率 ４ ｋ ｗ； 冷凝器为盘管式水冷 处 理 ，在 ３ ９ ０ ， ２ ４ ． １ ＭＰ ａ 时 ，其 Ｃ Ｏ Ｄ去 除率 分别 为 ６ ２ ． ２％和
１实验部 分
１ ． １实 验 装 置
高 温高压 连续水 氧化 实验装 置工 艺流程 图如 图 １ 所示 ， 废
水、 氧化剂及蒸 发壁流三股物流经高压计量泵加压预热器预热后 进入反应器反应 ， 反应完成后从反应器出 口流 出进入不锈钢盘管
然后再进 入气液分 离器进行 分离 ， 气体 由气 液分离 超 临界水 氧化技 术（ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｃ ｒ ｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｗａ ｔ ｅ ｒ Ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ 。 ｓ ｃ ｗｏ ） 是 一 冷却器冷却 ， 液体及固体析出物从下方排出。 由于反应器出 口处 种绿色环保 的新型水处理技术 。 最早 由美 国学者 Ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｌ 于上世纪 器上方排空 ， 为保持管线的压力稳定我们 ８ Ｏ 年代提 出的。当水 的状态处于超临界 的条件下 ， 用超 临界水作 到分离罐之 间的压力变化范 围很大 ， 设置了背压阀来进行压力调整 。考虑 到Ｒ Ｔ Ｄ实验过程 中要在 反 为反应介质 ，有机物 质会 在超临界液相 中发 生强烈氧化反应 ， 降