中南大学-透射电镜-高分辨显微术 共51页

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结构像:既可以反映晶格周期,也可反映晶体结构的更小的细 节,如原子或原子团的位置。金属原子在像上表现为黑点, 原子间的通道则呈亮色。
单个原子像:它可以反映出孤立存在的原子。
孪晶
Si在蓝宝石膜上 外延生长的界面 HREM结构像
<001>Si//B
相界面完全处于非共 格状态。
由于它们体弹性模量 不同,TiC在析出后长大过 程中,仍然在基体中引 起一定程度的应变〔如 简头所示的暗区)。左侧 白色虚线区域为层错
h 2meE
(1)
式中,h-普朗克常数,m-电子质量,e-电子电荷。晶体由原子作
三维周期排列,原子由原子核和周围的轨道电子组成。因此晶体
中存在着一个周期分布的势场V(x,y,z),电子束通过试样的过
程,必然同时受到E和V的作用,使波长由λ变成Βιβλιοθήκη Baidu’
( ' x, y, z)
h
2m e[EV(x,y,z)]
高分辨电子显微图像可以分为三种类型
晶格像:提供晶体结构周期的信息,有严格的对应关系。根 据除透射束外选取参加成像的衍射束的多少,图像上表现 为一组或多组平行等距的条纹。条纹的方向垂直于对应的 成像衍射束倒易矢的方向,条纹间距等于该衍射束代表的 晶面间距。晶体中存在的缺陷,使图像上的条纹衬度出现 异常,例如中断、弯曲、甚至间距也发生改变。条纹像衬 对缺陷十分敏感。
引入附加相位位移的最常用方法是利用物镜的球 差和散焦
左图是球差产生相位位移示意图。 从靠近物镜前焦面A点,与光轴成 倾角离开试样下表面的电子束, 经物镜作用后本应交物镜后焦面 于C点,但由于物镜球差的缘故, 使其偏离原路径角,交后焦面于D 点。C、D两点相距为dR。这样, 由于路径的改变,出现了光程差
(6)
对主要由轻元素组成的薄晶体,展开上式,略 去高次项,可得:
两波运动如图中的实线所示。如果物 镜没有相差,且处于正焦状态,而且 光阑有足够大,使透射波与衍射波一 同时穿过光阑。相干结果产生的合成 波如图(a)中的虚线所示,其振幅与 入射波相同,只是相位位置稍许不同。 由于振幅没有变,因而强度不变,所 以没有衬度。要想产生衬度,必须引 入一个附加相位,使所产生的衍射波 与透射波处于相等的或者相反的相位 位置,也就是说,让衍射波沿图上的x 轴 向 右 或 向 左 移 动 π/2 , 使 其 处 在 图 (b)或图(c)实线的位置。这样, 透射波与衍射波相干就会导致振幅增 加或减少,如图(b)、(c)中的虚 线所示,从而使强度发生变化,相位 衬度得到了显示。
d ( x , y , z ) 2d z '' 2d z ' V ( x E ,y ,z )d z (3)
到达试样下表面时,各点P1、P2,、P3… (见图),电子波便 有了不同的相位。设样品厚度t均匀,则下表面一点(x,y)处, 电子波总相位移为:
(4)
式中
称为相互作用常数,
η2=± (π/λ)(1/2)Δfα2
η =η1+η2
当 η=(2n-1)π/2,n=0,±1,±2,…时,就可 使相位差转换成振幅差,进而变成强度差,从而 使相位衬度得以显示出来。同时还可看出:n为基 数时,衬度为正;n为偶数时,衬度为负; η ≠ (2n-1)时,有可能无衬度。这就说明,Δf值不 同,象可能出现也可能消失,衬度可正可负。因 此分析相位衬度相时,必须知道成象条件,否则 就有可能对象做出错误的判断。
φ(x,y)是试样中势场在z方向的 投影。试样起着一个“纯”相位的作 用。这时到达下表面(x,y)处的 透射波可以用一个透射波函数A(x ,y)来表示。
(5)
它已是一个携带了晶体结构信息的透射波。如果考虑试样对电子 束振幅的吸收衰减.则(5)式的指数项中,还应引人一个衰减因子
exp{-μ(x,y)},于是(5)式变成:
BD-BC=Δ1
导致相位移
η1=(π/λ)(1/2)Csα4
图是散焦引起相位位移示 意图。在正焦情况下,在 相平面上相交于一点的透 射束和衍射束本应来自试 样的同一点A,但由于散 焦的缘故,衍射束却来自 B点。由此,衍射束和透 射束两者产生的附加光程 差为
Δ2=±(BC-AC)
过焦为正,欠焦为负。
高分辨电子显微术
相位衬度
左 图是薄晶带成像的情形。一束 单色平行的电子波入射试样内, 与试样内原子相互作用发生振幅 和相位变化。当其逸出试样下表 面时,成为不同于原子入射波的 透射波和各级衍射波。由于试样 很薄,衍射波振幅甚小透射波振 幅基本上与入射波振幅相同,非 弹性散射可忽略不计。衍射波与 透射波振幅的相位差为π/2。
(2)
如果电子束通过试样时,只发生相位变化,而 认为振幅无变化、这样的试样称为弱相位体。在 电压很高,加速电场很大,对非常薄的试样,就 可以看成弱相位体。在这种情况下,还可假定电 子束仅有沿其入射方向(Z)的运动。于是通过 一个薄层dz后的电子波,由于势场作用产生一个相
位移 d( x, y, z) :
希望直接看到人类在更早的年代曾经设想过的组成固 体(晶体)材料的基本粒子原子或分子。这个愿望因1956 年门特(J. W. Menter)在分辨率为0.8nm的电镜上拍到了酞 氰铂点阵平面间距为1.2nm的(2 0 -1)晶格像而实现了。日 本学者饭岛(S.Iijima)于1974年首次用高分辨电子显微术拍 到了Ti2Ni10O29的二维晶格像,将晶体结构与电子显微像结 合起来,指出高分辨像中的一个亮点对应于晶体结构中电 子束入射方向的一个通道。此后柯勒( J. W . Cowley)给出 了理论解释并发展了一套像模拟计算方法。而这个方法的 最早理论基础多片层法,也是柯勒等人早在1957年建立起 来的。
Si4N4与SiC晶界的高 分辨TEM像在电子束 具有良好相干性条件 下拍摄的晶界高分辨 结构像。
箭头所指区域为孪 晶.A为晶界
1 原理概述
高分辨电子显徽术是一种基于相位衬度成像机制的成像技术。 (1)透射函数
相位相同的入射电子束受晶体势场的调制,在试样下表面各点,
形成了携带结构信息的振幅和相位均不同的电子波场。在加速电压 E下,运动电子的波长,由下式表示:
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