近红外光谱仪及其应用

实验四近红外光谱仪及应用
一、目的要求
1、学习并掌握近红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对近红外吸收光谱图的解析。

二、基本原理
近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（MIR）之间的电磁波，ASTM 定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm （12820～3959cm1），习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。

近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。

不同团（如甲基、亚甲基，苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。

三、仪器和试剂
仪器：傅立叶变换近红外光谱仪（美国PerkinElmer公司Spectrum One）；
试剂、耗材：
各种纤维
四、实验内容
不同纤维的近红外吸收光谱测量
1）安装积分球，打开Perkinelmer Spectrum软件
2）设置合适的各参数（扫描范围在10000-1100cm-1，分辨率4cm-1，累计时间20s..）
3）将测量器皿放在积分球台面上，盖上白板，进行背景扫描；
4）选择两到三种纯纤维1g左右，放入测量器皿中，盖上白板，点击扫描，得到吸收光谱，导出数据，保存至文件夹。

5）选择2-3种纤维混合均匀，摊成薄膜，放入测量器皿中，盖上白板，点击扫描，得到吸收光谱，导出数据，保存至文件夹。

6）对所得到的纤维图谱进行数据处理和分析。

图1 羊毛近红外光谱图
表1 羊毛的近红外光谱特征峰的分析
谱带位置（cm-1) 引起吸收的主要基团1480 芳环中的C=C
1691 C=O
1920 —C=C=C—
2038.8 —C=C=C—
2153.3 —N☰N
图2 真丝近红外光谱图
表2 真丝的近红外光谱特征峰的分析
谱带位置（cm-1) 引起吸收的主要基团
1541 —NO2
1745 C=C
1934.6 —C=C=C—
2217.9 C☰C
图3 混合物的近红外光谱图
表3 混合物的近红外光谱特征峰的分析
谱带位置（cm-1) 引起吸收的主要基团
1445 芳环中的C=C
1532 —NO2
1747 C=C
1957 —C=C=C—
2213 C☰C
五、结果讨论
1．解析纤维的近红外吸收光谱图。

指出各谱图上主要吸收峰的归属。

答：由图可判断出羊毛、真丝的主要吸收峰基团
2.对混合纤维或未知纤维进行判断分析。

答：由羊毛和真丝的纯样峰对比混合物的峰可知，混合物中既有羊毛的吸收峰也有真丝的吸收峰，所以混合物是羊毛和真丝的混合物。