HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量

HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量

【摘要】采用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量。在0.2～3.0μg范围内呈良好的线性关系，相关系数r＝0.9999，平均回收率为99.17 %，RSD值0.69 %，本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法。

【关键词】 HPLC法；布洛芬；含量

［Abstract］HPLC method was established for the determination of Ibuprofen in Ibuprofen Tablet. The linear range was within 0.2～3.0μg with correlation coefficient of 0.9999. The average recovery rate was 99.17% with RSD 0.69%. The method is simple, rapid and accurate. It can be used as determination method for the product.

［Key words］ HPLC; Ibuprofen; content

布洛芬片的主要成分是布洛芬，属于镇痛药。该制剂现行测定含量的方法为《中国药典》2005年版二部收载［1］，是酸碱滴定法。由于使用垂溶漏斗过滤，耗时较长，误差较大，故本文建立HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量。该法简便、快速、准确，可作为本品含量测定方法，现报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器岛津LC-10Avp高效液相色谱仪（自动进样）、SPD-10Avp紫外检测器、LC-10Atvp高压泵、SiL-HTA系统控制器。

1.2 试药布洛芬片（山西亨瑞达制药有限公司）；布洛芬对照品（100179-200303 中国药品生物制品检定所）供含量测定用；色谱纯乙腈；色谱纯甲醇；磷酸二氢钾、十二烷基磺酸钠、磷酸（分析纯）；高纯水。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：C18柱5μm，4.6×250 Unimicro Technologies,Inc；流速：1.0ml/min；流动相：磷酸盐缓冲液（乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml混合，加十二烷基磺酸钠0.68g使溶解，用磷酸调节pH值至

3.5）-甲醇（1：1）［2］；温度：25℃；压力：1

4.7MPa；检测波长：215nm；理论板数按布洛芬计算不低于3000。

2.2 线性关系考察精密称取对照品5.95mg置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该对照品溶液各2、4、8、

12、16、20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图和峰面积，以峰面积值（A）为纵坐标，以进样质量［W（μg）］为横坐标绘制标准曲线，其回归方程为A=W×2.4×106-2.3×106 r=0.9999,结果表明在1.0～4.5μg范围内进样质量与峰面积呈良好的线性关系。 2.3 精密度试验取“2.2”项中的对照品,重复进样7次,布洛芬的平均峰面积值为5711257,RSD为0.130%,表明本仪器及试验精密度良好。

2.4 稳定性试验取样品测定项下的溶液分别在0、2、4、6、8h 进样10μl，记录峰面积值，结果5次进样的平均值为4663485，RSD 为0.120%，表明供试品在8h内稳定。

2.5 加样回收试验精密称取本品5ml（6份）分别置50ml量瓶中，再精密称取对照品5.00mg，于上述量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过,取续滤液作为供试溶液;再取样品测定项下的对照溶液作为对照溶液;精密量取上述两种溶液各10μl注入高效液相色谱仪，计算回收率。见表1。

2.6 样品测定精密称取本品相当于布洛芬100mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液；另精密称取布洛芬对照品适量，加甲醇振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含布洛芬0.2mg的溶液，作为对照溶液；精密量取上述两种溶液各10μ