水热法合成宝石
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水热法合成宝石
模拟自然界热液成矿作用过程,水热法生长晶体宝石是在含水体系中由液相(溶液)转变为晶相的方式进行的。自然界热液成矿是在一定的温度和压力下进行的,而且成矿溶液具有一定的浓度和PH值(矿化剂溶液的性质因生长宝石晶体的不同而不同)。实验证明,只有在高压釜中才能满足宝石晶体模拟自然界生长的条件。所以,水热法有别于其它宝石晶体生长的体系。该法适用于常温常压下溶解度低而在高温高压下溶解度高的材料。
1.生产工艺
根据晶体生长的运输方式,可分为三种生产工艺:
(1)等温法
等温法主要是利用溶解度差异来生长晶体,所用原料为亚稳相的物质,籽晶为稳定相的物质。在高压釜内上下无温差,是该法特色。
该法的缺点是,无法生长出晶形完整的大晶体。
(2)摆动法
摆动法的装置由两个不同温度的圆筒组成。一筒盛培养液,另一筒放置籽晶。定时摆动两个圆筒,以加速二筒之间的对流。利用两筒间的温度差在高压环境下生长出晶体。
(3)温差法
温差法是在立式高压釜内生长晶体的一种方法,多用于生长合成水晶、合成红宝石、合成祖母绿、合成海蓝宝石等。晶体生长条件如下:
a.矿质在矿化剂溶液中应具有一定的溶解度,并能形成所需的单一稳定晶相;
b.矿质在适当的温差下能形成过饱和度而又不自发成核;
c.晶体生长需要一定切型和规格的籽晶,并使原料的总表面积与籽晶总表面积之比值达到足够大;
d.溶液密度的温度系数要足够大,以利晶体生长的溶液对流和溶质传输;
e.高压釜容器要有抗高温腐蚀性能。
2.基本装置
水热法的基本装置主要有高压釜、加热器、温度控制器和温度记录器等(图2-2)。
3.具体实例:水热法合成水晶
(1)水热法合成水晶的原理
一般情况下石英是不溶于水的化合物,但由于水在过热状态下所具有的特性,使得石英在一些特殊条件下可以被溶解。在合成水晶时,必须加入一定量的
的溶解度。
矿化剂,以改变溶剂的原始成分与性质,才能增加SiO
2
(2)水热法合成水晶的工艺
水热法合成水晶的工艺流程可以分为以下四个阶段。
a.准备阶段
包括溶液的配制,籽晶的切割与清洗,培养料(熔炼石英)、籽晶、籽晶架挡板、系籽晶金属丝和高压釜自由空间的体积计算,充填度计算以及密封环压圈尺寸、加温、测温系统的检查等。
b.装釜阶段
将熔炼石英放入高压釜内,放置籽晶架,倒入碱液(矿化剂溶液),测定液面高度,安装密封环,密封高压釜,然后将高压釜装入炉膛中,插入热电偶,盖上保温罩等。
c.生长阶段
加热炉通电加热,将高压釜升温并进行温度调节,调节到所需的温度并控制温差。在生产过程中要保持温度稳定(一般要求温度波动在5℃以内)。生长完毕后停炉,打开保温罩,使上部热量的散失快于下部。降温后可将高压釜提出炉膛。
d.开釜阶段
当釜内温度降到室温后,便可开釜,取出晶体。然后,倒出残余溶液和剩余的熔炼石英,对生长出的晶体及高压釜进行清洗和检查。
4.水热法优缺点
水热法生长晶体的典型条件是温度300-700℃,压力5.0×107-3.0×108Pa。
(1)能够生长存在相变(如a-石英等)和在接近熔点时蒸汽压高的材料(如
)。
ZnO)或要分解的材料(VO
2
(2)能够生长出大而美的优质晶体。
(3)生长出的晶体与天然宝石晶体最接近。
(4)设备贵,安全性差。
(5)需要大小适当、切面合适的优质籽晶。
(6)因高压釜密封,整个生长过程不能直接观察。
(7)晶体大小受高压釜容器大小的控制。