微纳测试技术

1、试分析原子间力有哪些种类？哪些对于原子力显微镜有贡献？

原子间力包括：离子键、共价键、排斥力、金属黏附力、范德华力

其中：离子键是库仑力形成粒子之间吸引构成离子晶体结构；

共价键是两个原子的电子云相互重叠形成吸引力，并且在几个埃内有较强的方向性和衰减性；

排斥力来自库仑排斥力和泡利不相容原理形成的排斥力；

金属黏附力来自自由共价电子形成的较强的金属键。

范德华力，其作用力较强，存在于各种原子和分子之间，有效距离为几个埃到几百个埃；

原子力显微镜中扫描探针和样品之间存在多种相互作用力，例如范德华力、库仑力、磁力、静电力。

2、调研新型的探针技术？

四探针法是材料学及半导体行业电学表征较常用的方法,其原理简单,能消除接触电阻影响,具有较高的测试精度。由厚块原理和薄层原理推导出计算公式,并经厚度、边缘效应和测试温度的修正即可得到精确测量值。据测试结构不同,四探针法可分为直线形、方形、范德堡和改进四探针法,其中直线四探针法最为常用,方形四探针多用于微区电阻测量。

四探针法是材料学及半导体行业电学表征的常用方法。随着微电子器件尺度持续减小,新型纳米材料研究不断深入,须将探针间距控制到亚微米及其以下范畴才能获得更高的空间分辨率和表面灵敏度。近年来研究人员借助显微技术开发出两类微观四点探针测试系统,即整体式微观四点探针和独立四点扫描隧道显微镜探针系统,随着现代微加工技术的发展,当前探针间距已缩小到几十纳米范围。本文综述了微观四点探针技术近年来的研究进展,主要包括测试理论、系统结构与探针制备。其中,特别详述了涉及探针制备的方法、技术及所面临问题,并展望了微观四点探针研究的发展方向,并给出了一些具体建议。

参考文献：李建昌,王永,简晓慧,巴德纯.半导体表面电学特性微观四点探针测试技术研究进展[J].真空.2011(01)

3、原子力显微镜的快速扫描技术？

与其他表面分析技术相比，原子力显微镜具有一些独特的优点。它可以实时获得具有原子力分辨级的样品表面三维图像，并且可在真空、大气、液体等多种条件下工作，并不需要特殊的样品制备技术。然而就原子力显微镜仪器本身来说，由于它在轻敲模式下扫描速度较慢，限制了AFM 对动态过程的观测能力，这制约了原子力显微镜在生物等其他领域的发展。

原理：在进行样品成像时，轻敲模式下AFM 的扫描速度常常只有每秒几十微米。在这一速度下，对一个像素为512×512 的图像成像需要几分钟。在不破坏样品表面的情况下提高AFM 在轻敲模式下的成像速度，在研究生物表面动态变化等实际应用中非常重要。在轻敲模式下，多种因素制约着AFM 的成像速度。AFM一方面要动态地调节探针样品间的距离，另一方面要使探针在谐振频率下维持高频机械振动。影响AFM 成像速度的因素主要有：1、探针机械振动瞬时响应较慢；2、探针高频振动的不稳定性；3、反馈系统成像带宽；4、误差信号饱和现象；5、探针振幅至电压信号转换；6、AFM 扫描参数的影响。在使用轻敲模式下原子力显微镜对样品进行表面分析时，AFM 本身参数会

随系统而变化，这些参数的设置会影响AFM 成像速度，如Scan Rate，Setpoint，Integra1 gain，Proportion gain 等都对扫描速度有很大影响。Scan Rate值直接决

定针尖扫描速度，设置较高时可明显提高成像速度，但一般只在样品表面特征不明显且扫描范围较小时可适当增加扫描速度值，否则会因探针响应跟不上而导致成像出现条纹等失真现象。对于表面较软的样品成像，setpoint值设置时不可降低，那样可能会损坏样品表面。而对于表面相对较硬的样品可适当降低setpoint 值，以免在经过表面下降沿时过早形成误差信号饱和，限制反馈速度，且会造成样品成像不完整。反馈系统的两个增益值主要用来设定探针的反馈能力。适当提高I gain和Pgain的值以提高系统的响应性，但是这两个参数不宜过高，否则会使扫描器振荡，致使图像出现失真。因此，提高原子力显微镜在轻敲模式下的扫描速度，则必须对这几个仪器参数进行合理的设置。

具体的实施方案：采用积分式激励的探针以提高谐振频率增大扫描驱动器的激励带宽是提高AFM 的扫描速度并减小由于压电扫描管较低的响应带宽造成的相位变化的一个有效方法。通常，原子力显微镜使用一个较大的陶瓷管或者是采用压电堆材料装在AFM 测量头作为探针的驱动器。在和反馈环节相结合时，这种压电材料就用来使探针上下移动实现表征样品表面高度的变化。快速、积分式的驱动器可以通过把一个由ZnO 制作而成的积分式压电薄片作为探针的驱动器来实现。在这种积分式压电驱动器的激励下，探针的谐振频率在空气中能达到50kHz，在液体中也能达到15kHz。使用这种激励不仅能够增加扫描速度，同时还实现了在液体中的高速接触模式测量。在快速扫描设计中，探针表面集成了一个ZnO 压电薄膜来代替谐振频率较低的z 向驱动器，并采用光学杠杆传感器来测量探针压力，该系统成像带宽达到33kHz。如图所示：

参考文献：苏琪，轻敲模式下AFM 快速扫描技术的研究，硕士学位论文，天津大学，2008

4、如何实现大范围扫描技术？

普通国产原子力显微镜使用压电扫描管扫描样品，因而扫描范围偏小，不能很好的满足一些研究要求。根据原子力显微镜相关的基本理论，了解到扩大扫描范围的方法关键在于两点：提高压电扫描器的性能，在扫描器性能改进方面，采用堆形结构的压电扫描器；调整扫描探头的结构，在探头结构

改善方面，分离XY与Z向压电扫描器，并重新设计了微偏转激光检测结构。

原理：扩大扫描范围的最直接的办法是采用足够长的压电扫描管，但随着管子长度的增加，管型扫描器的非线性误差会相应增大，扫描图像的畸变会增加，因而这种原理不可行。通过深入分析国外典型AFM产品，主要有三种扫描探头结构类型：“下扫描”、“上扫描”和“XY与Z分离”。其中，“XY 与Z分离”这类的原子力显微镜采用分离的XY与Z向压电扫描器代替传统的管型扫描器，用XY向扫描器带动样品进行水平移动，用Z向扫描器带动样品进行水平移动，用Z向扫描器带动微悬臂自上而下检测样品。这种设计的优点在于：一方面可以通过选用共振频率高的Z 向压电扫描器来提高扫描速度；另一方面可以通过选用大位移量的XY 向压电扫描器平台来增大扫描范围。此外，XY 向压电扫描器做成便于放置样品的扫描平台还能减少对被测样品形状和尺寸的限制。

具体的实施方案：“XY与Z分离”型探头适合扫描生物样品，研制成本适中，所以采用“XY与Z分离”的扫描探头设计方案，具体包括：为AFM 设计并制作新型的扫描探头；对其软硬件控制系统做出必要修改；搭建用于实现大范围扫描的AFM仪器。具体的系统框图如图所示：

参考文献：原剑，大扫描范围原子力显微镜的研制，硕士学位论文，中国科学院研究生院，2006

陈代谢, 殷伯华, 林云生,等. 大范围扫描原子力显微镜自动调平控制技术[J]. 仪器仪表学报，2011，32（1）：225-228