乙酸冰片酯的合成

1．4 酯化反应

在装有温度计，球形冷凝管的三颈烧瓶中加入

5．0 g天然冰片，5 ．9 g乙酸，0．3 g催化剂，于1 2 0 c I =

油浴中进行恒温加热，8 h后停止反应，滤去催化剂，

对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏，回收乙

酸，减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。

乙酸异冰片酯的合成

在装有电磁搅拌、回流冷凝管和干燥管的50 mL

烧瓶中,加入15.4 g冰片和11.8 g乙酸酐,滴入0.5 mL

吡啶,室温搅拌,薄层层析追踪反应进度,使冰片酯化

完全,换成减压蒸馏装置,收集(120～122)℃/

0.076 MPa的馏分,得到具有清香气味的无色液体乙

酸异冰片酯13.4 g,产率68.3%。n20D1.4621,文献值

b.p.223～224℃,n20D1.4630。

（在酯化反应中,醋酸酐的用量直接影响产物收率。

当冰片与醋酸酐的摩尔比为1∶1.16时产率可达

68.3%;摩尔比为1∶1时产率为45.6%;摩尔比为1

∶5时产率为68.6%。醋酸酐用量少,反应不完全,产

率较低;用量太多,产率提高不明显,还造成原料浪费

和分离的麻烦。因此选用1∶1.16的摩尔比较为合

适。产物中两种异构体exo-型异冰片酯与endo-型冰

片酯的含量比为72.85∶27.15。

反应中使用薄层层析追踪反应进度,反应时间的

掌握较为准确,产率相对较高。）

1.3乙酸环己酯的合成

在装有分水器、电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口圆底烧瓶

中,按设定计量加入乙酸、环己醇、环己烷和稀土复合固体超强酸催化剂

SO2-4 TiO2 Ce4+,在反应温度为100℃,110℃,120℃下分别以固体超强酸

和不加任何催化剂合成乙酸环己酯.实验过程中,每隔30min取样,通过气

相色谱分析样品中酯和各组分的含量,并记录相应的时间、出水量等数

据,同时按照GB1668-81的方法计算出相应时刻酯化反应的转化率.反

应结束后离心分离,对滤液依次用饱和NaHCO3溶液、蒸馏水洗涤至中性,

再用无水硫酸镁干燥,然后进行蒸馏,收集沸点170℃-173℃的馏分即

得产品,并测其折光率及红外光谱.

（以稀土复合固体超强酸SO2-4 TiO2 Ce4+为催化剂合成乙酸环己酯,其适宜的反应条件是:固定乙酸用

量0.262 1mol(约15mL)时,催化剂用量为1.0g,醇酸摩尔比为1.5:1,带水剂环己烷加入量12mL. ）

4-二甲氨基吡啶(DMAP)

性状描述编辑

白色结晶粉末[1] ，从乙醚中析出者为浅黄色片状结晶。

3溶解情况编辑

难溶于水（7.6）、己烷、环己烷，溶于乙醇、苯、氯仿、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸和二氯乙烷。

4物理参数编辑

熔点:109-111℃

沸点：211 °C

折射率：n20/D 1.431

闪点：110 °C

溶解度：methanol: 50 mg/mL, clear

水溶解性：76 g/L (25 ºC)

泛应用的一种万能超亲核酰化催化剂，利用其氨基和羟基中的氢置换为酰基（氨基和羟基中的氢在哪里？），而将氨基和羟基保护起来，此一特点被用于提高收率、缩短反应时间、缓和反应时间和改善工艺条件。广泛用于香料、染料、颜料、农药、医药和高分子化合物等领域。还用作聚氨酯合成催化剂、固化剂和发泡催化剂。

冰片（较贵）

冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；

具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点为208℃，沸点212℃，左旋龙脑熔点为204℃，沸点210℃

氯乙酰{较便宜}

氯乙酰也叫乙酰氯。氯乙酰为无色液体；有刺激性臭气；能发烟，易燃；遇水或乙醇引起剧烈分解。在氯仿、乙醚、苯、石油醚或冰醋酸中溶解。氯乙酰是一种刺激物和腐蚀剂。接触皮肤能引起灼伤，蒸气强烈刺激眼和粘膜。人吸入2ppm，便能感到刺激作用。短期暴露于较高浓度乙酰氯中，可能引起死亡或永久性损伤。水生动物中毒量估计在10～100ppm的范围。

沸点51℃

乙酸冰片酯

物理化学性质

密度0.985

沸点228-231 oC

溶解性：微溶于水，溶于乙醇。

乙酸酐

外观与性状：无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。

熔点(℃)：-73.1

相对密度（水=1）：1.08

沸点(℃)：138.6

溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。[

乙酸乙酯，

是无色透明液体，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃（开杯）。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。有刺激性。