生活饮用水水中氨氮测定

二、仪器
1．可见分光光度计。 2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 氨氮的测定 纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其 色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下 使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检 出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求
了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3－N + + + + NO2--N + + + + NO3--N + + + + 三氮检出的环境化学意义 清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久，且正在分解中 污染物已正在分解，但未完全自净 污染物已基本分解完全，但未自净 污染物已无机化，水体已基本自净 有新的污染，在此前的污染已基本 自净 以前受到污染，正在自净过程，且 又有新污染
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵 （于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确 吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀 释至刻度，其浓度为10ug/mL。 硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
氨氮标准曲线示意图
自制氨氮2010-5-1标准曲线
0.600 0.550 0.500 0.450 0.400 Y轴系 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 100.000, 0.367 80.000, 0.294 60.000, 0.223 40.000, 0.149 y = 0.00361 x + 0.00603 R 2 = 0.99995
斜率： 0.00361
相关系数： 0.99997
计算表达公式： y=0.00603+0.00361x
化验-秋雨工作室
化验技师：朱玺瑜 1987年02月23日
吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢 氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾 和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存 于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处存放，有效 期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL 水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至 100mL。
2、试剂 无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方 法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法 （让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和 68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制 后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾 调节pH为7.4。
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液 和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏 液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样 的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加 入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏 速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前 2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
20.000, 0.079 0.050 10.000, 0.041 5.000, 0.025 0.000 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 X轴系 70.00 80.00 90.00 100.00 110.00 120.00氨氮表曲线表达公式截距： 0.00603
（2）凝聚沉淀 取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢 氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉 淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的 中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管 中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清 液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应 采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量 很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分 别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾 钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后， 在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定 吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中 氨氮的含量。
氨氮标准曲线
序号 X轴系数 m/ug 1 2 3 4 5 6 7 8 0.000 5.000 10.000 20.000 40.000 60.000 80.000 100.000 Y轴系数 Anm 0.044 0.069 0.085 0.123 0.193 0.267 0.338 0.411 0.025 0.041 0.079 0.149 0.223 0.294 0.367 Y*轴系数 A*