【CN110156948A】一种端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910338290.3

(22)申请日 2019.04.25

(71)申请人 陕西科技大学

地址 710021 陕西省西安市未央大学城

(72)发明人 任龙芳　牛巧宣　

(74)专利代理机构 西安新思维专利商标事务所

有限公司 61114

代理人 黄秦芳

(51)Int.Cl.

C08G 18/61(2006.01)

C08G 18/28(2006.01)

C08G 18/48(2006.01)

C08G 18/73(2006.01)

C08G 18/66(2006.01)

C08G 18/76(2006.01)

C08G 18/75(2006.01)C08G 18/42(2006.01)C08G 77/04(2006.01)C08G 77/06(2006.01)C08G 77/388(2006.01)

(54)发明名称一种端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法，首先以3-氨基丙基三乙氧基硅烷（kh550）和三甲基氯硅烷（TMCS）为原料，通过水解缩合制备端氨基超支化聚硅氧烷（HPSi -NH 2）。以HPSi -NH 2为交联剂，与聚氨酯预聚体（PPU）反应，支化扩链制得端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯（HSiPU），同时在合成过程中通过添加封端剂控制反应程度，改性后的水性聚氨酯具有传统有机硅水性聚氨酯的性能优势，同时减少了有机硅改性水性聚氨酯的相分离，增加了产品的力学性能和粘结性能，所得乳液综合性能优异，可用作皮革胶黏剂或耐水涂

层。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 110156948 A 2019.08.23

C N 110156948

A

1.一种端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将kh550、水、乙醇加入到三口烧瓶中，kh550与水与乙醇的物质的量之比为1：1

~2：5

~

15，向体系缓慢滴加三甲基氯硅烷（TMCS），kh550与TMCS的物质的量之比为1：1

~

1.5在

40

~55℃下反应5

~

6h得到无色透明液体，用乙醇钠调节pH至中性，离心除去生成的盐，减压

蒸馏，得到端氨基超支化聚硅氧烷（HPSi-NH2）；

步骤二：PPU在室温下乳化，乳化同时加入PPU总质量0.5

~5%的HPSi-NH2，封端剂的添加

量小于PPU中-NCO的理论物质的量，乳化后静置消泡，最后减压蒸馏去除有机溶剂后得到改性水性聚氨酯HSiPU。

2.根据权利要求1所述的端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备，其特征在于：所述步骤中，PPU在室温下乳化前，先向PPU中加入封端剂，封端剂含氨基时，直接进行后续降温中和，过程中保持搅拌状态，然后再在室温下乳化。

3.根据权利要求2所述的端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备，其特征在于：步骤二中封端剂是乙胺、正丙胺、正丁胺、正戊胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备，其特征在于：

步骤二：PPU在室温下乳化前，先向PPU中加入封端剂，封端剂含羟基时，在75

~85℃反应2

~

3h

后，进行后续降温中和，然后再在室温下乳化。

5.根据权利要求4所述的端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备，其特征在于：步骤二中封端剂是乙醇、正丙醇、正丁醇、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯中的一种。

权　利　要　求　书1/1页

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CN 110156948 A