多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的制备与表征

腐蚀 、 耐微生物浸蚀、 寿命长等优点的多孔 陶瓷支 撑体。 目前 ，国外商品化陶瓷膜支撑体以 Ａ １ ： ０ 原
料 为主 ， 利用初始平均粒径为 ３ ０ ｖ ｍ左右 、 单 分 散 的水热 合成 氧 化铝 ， 通 过约 １ ８ ０ ０ ％的超 高 温烧 结后 制 备得 到 【 ５ Ｊ 。 由于 涉及 到 技 术路 线 的关键 问
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１ ２・
过 滤与分 离 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ＆ Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ 与表征
陈菊红 ， 陶 杰， 朱碧 肖， 陈 志， 李建 明
支撑体 的结构和性能进行表征。
１实验部分
１ ． １实验材 料与仪 器
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ０ — １ ０ 作者简介 ： 陈菊红 （ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 硕士研究生 ， 从事膜分离技术研 究； 通讯联 系人 ： 李建明 ， 教授 ， Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｌ ｉ ｊ ｉ ａ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ＠ ｓ ｃ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ．
２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ ． ２ ５ Ｎ ｏ ． １
过 滤 与分离 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ＆ Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
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实验材料 ： 粘接剂 ， 自制无机氧化物混合物 ；
平 均 粒径 为 ０ ． ５ ｍ 的 氧 化 铝 粉 末 ；分 子 量 为 ３ ０ ０ Ｄ ａ的 Ｐ Ｖ Ａ；分 子 量 为 ４ ０ ０ 、 １ ０ ０ ０ 、 ２ ０ ０ ０ 、 ４ ０ ０ ０ 、
等领 域得 到广泛运用【 １ － ３ ］ ， 其中， 应用最广泛 的是
多孔 陶瓷膜 。多孑 Ｌ 陶瓷 膜 既 可 以用作 微 滤 膜 ， 又
对支撑体性能影响的研究报道都能见诸于文献 。
但是 关于烧 结 温度 、 粘 接 剂含量 、 成 型压力 以及 成
可以用作制造纳滤膜 、 超滤膜 、 反渗透膜以及某些
（ 四川大学 化学工程学院 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ ６ ５ ）
摘
要： 以粒 径 为 Ｏ ． ５ Ｉ ｘ ｍ 的超 细氧化 铝粉 为原 料 ， 加 入 成孔 剂和 粘接 剂 ， 经 干压成 型及 高
温烧 结 制备 出多孔 氧化铝 陶瓷膜 支撑体 。制 备过 程 中 ， 以纯水通 量 为 实验指 标进 行正 交试 验 ， 分 别研 究烧 结 温度 、 粘结 剂含 量 、 成 型压 力 以及 聚 乙烯 醇 （ Ｐ ｖ Ａ） 浓度 对 膜性 能 的影 响程 度 ， 并 确 定制 备氧 化 铝 支撑体 的 最佳 工 艺条 件 。使 用扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 和 聚 乙二 醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ） 截 留 实验对
孔Ａ Ｉ Ｏ 。 膜支 撑体 。以纯水通 量 为实验 指标 ， 研究 烧结 温 度 、粘 结剂 含量 、成 型压 力 以及 聚 乙烯醇
（ Ｐ Ｖ Ａ） 浓度对制备多孔氧化铝超滤膜支撑体性能 的影响， 确定制备具支撑体的最佳工艺条件 ， 并使
用 扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 和 聚 乙二 醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ） 截 留实 验对
支撑体的微观结构和性能进行表征 。 实验结果表明： 烧结温度和粘接剂含量对支撑体的纯水通
量 影 响 高度 显 著 ， 成 型 压 力和 Ｐ Ｖ Ａ浓 度 几乎 无 影 响 ； 加入 １ ． ７ ５ ％（ ｗ） 的粘接 剂 ， ８ ０ｍ ｇ ／ ｍｌ Ｐ Ｖ Ａ
溶液 ２ ｍｌ ， 采 用 ９ＭＰ ａ 的 成型 压 力和 １ ５ ３ ５ ℃的烧 结 温度 制备 的氧 化铝 超 滤膜 支撑 体 的 纯水 通 量为 ６ ０ ｋ ｇ ／ （ ｍ ｈ １ ， 截 留分 子量 （ ＭＷＣ Ｏ） 为８ ５ ０ ０ 。
各 因素对 应 的水平 表如 表 １ 所示 ，纯 水通 量 的定
义为：
＝
１ ０ ０ ０ ０ Ｄ ａ 的Ｐ Ｅ Ｇ 。除了粘接剂外 ， 其余材料均从
特殊用途膜的支撑体。支撑体对整个膜提供机械
性能的保证 ，因此在制备和使用过程中对支撑体 的性能有较多的要求 ， 如适当孔尺寸 、 较高的孑 Ｌ 隙率 、 优异 的孔径分布 、 较高的机械强度 、 较高的 化学稳定性等 。随着支撑体的广泛应用 ， 性能优 良的支撑体 的制备成为了研究 的热点 。用 Ａ １ ０ 。 为原料 ，加入成孔剂和粘接剂能制备出具有机械
使 其 在食 品工 业 、 生 物工 程 、 环 境 工程 、 化 学工 业
题， 国外关于支撑体制备的报道多见于专利 。 就国
内而 言 ， 关 于粘 接 剂和 成 孔 剂 的种类 ［ ６ １ ， 粘 接 剂 和
成孔剂量［ ７ － ９ １ 、 粉体粒径 、 粉体粒径分布 １ 、 粉体形
貌【 ２ １ 、 烧成制度［ １ ３ ５ 】 、 烧 结 温 度 以及 成 型 方 法 等
关键 词 ： 多孔 陶瓷 支撑体 ； 氧化 铝 ； 正 交试 验 ； 纯水 通量 ； 截 留分子 量
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ２ ８ ． ８ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ８ ２ ６ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ １ ２ — ０ ５
无机膜材料 由于具有化学性能稳定 、耐腐蚀 性能优异 、机械强度高以及容易洗涤再生等优点
强度高 、 耐 高压 、 分 离性 能 好 、 渗透 量 大 和耐 酸 碱
孑 Ｌ 剂含量对支撑体制备的最佳组合条件的研究却 少见报道 。张芳等人研究 了用挤压成型制备片状 氧化铝支撑体的最佳工艺条件 。
本文 以超 细氧 化铝 粉为原 料 ，采用 干压 成型
和高温烧结的方法制备具有超滤膜纯水通量的多