腐乳生产技术(十三)
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王 瑞 芝 化验方法 ! !! 检 !
! !F !! 腐乳原辅料分析 ! !F !F !! 取样要求 在腐乳生产中! 对取样检测工作要求认真 对待! 取样直接关系到分析结果! 因此! 采集样 品要求有足够的代表性和准确性! 这样才能使 分析结果正确地反映该批样品的平均成分" 为 了做到这一点! 在采集样品过程中! 应分为上# 中# 下和对角进行合理抽样! 混合处理后用四分 法缩分到一定数量$ 见图! % 以供分析之用" ! # ! 取样量多少可按下式进行 +i 式中 & +# 取样件数 件# 包# 板# 格# 坛# G’ 被取样品数目 $ 缸# 瓶等 % ’ , G ! !F !F ’! 样品处理 对采集样 为了保证 分 析 结 果 的 正 确 性 ! 品必须加以适 当 的 处 理 ! 处理的目的是为样 品充分均匀 ! 在称样分析时取任何部位 ! 都能 代表全部物料成分 " ! !F !F ’F !! 大豆 大豆应除 去 泥 块 # 石 块# 杂 草 等 杂 质! 将 精选后的大豆用小型粉碎机磨碎后供测定 " 咸坯 # 克氏瓶毛霉菌 ! !F !F ’F ’! 白坯 # 将各种样 品 ! 需 经 切 碎! 越 细 越 好! 混匀 后方可称取 " 黄 泔 水# 盐 卤# 酒 酿 卤# 卤 ! !F !F ’F &! 豆 浆 # 汤# 孢子悬浮液 " 所取的各种样品 ! 须冷却至常温 # 混匀后 取样分析 ! 以避免吸管受温度影响 ! 而产生容 量误差 "
万方数据 定氮分析 !
试剂 & 同黄豆 精确称取精选的大豆’ 操作方法 & " 8于 加蒸馏水定容至 L 浸泡 ! " " / S 量筒中 " " / S" 然后将浸泡后的大豆和水一起倒 ! " 7 左右 " 入高速组织捣碎机 " 再加入 ! ( " / S 蒸馏水 " 8 捣 碎 ’F "将 豆 浆 滤 出 "豆 渣 中 加 入 ) / 2 9 豆渣又倒入捣 ! " " / S 蒸馏水洗涤豆 渣 过 滤 " 碎机 中 加 蒸 馏 水 ! 进行 " " / S 捣 碎 ’F ) / 2 9" 过 滤! 最 后 尚 有 L " " / S 蒸馏水分三次洗涤 豆 渣 过 滤 "滤 液 合 并 为 豆 浆 "定 容 到 混 合 均 匀 后" 取’ ! " " " / S" " / S 豆浆溶液离 心沉淀后 " 精确吸取上清液! " / S 于) " " / S 凯氏烧瓶中 " 测大豆水溶性蛋白质含量方法 同粗蛋白测定 ! 计算 & 水溶 性 大 豆 蛋 白 质 # % ! " " i 8 8 大 豆$ # P#P RGR"F " ! ( <$ R! " "RLF ’ ) h 水溶性蛋白质和总蛋 水溶性大豆蛋白质 i 大豆总蛋白质 !白质的百分比 注意事项 & 大豆浸泡时间 " 一般要与本厂 生产浸豆时间相同 ! 粗淀粉的测定 > F 精确 称 取 磨 碎 的 样 品 ! " 放在’ ) " / S 8 三角瓶 内 " 加 ’K 盐 酸 溶 液 ! 摇 匀 后" " " / S" 瓶口上安装回流冷凝管或长玻璃管置于水浴 锅中 " 加热保持微沸& 取 出 冷 却" 用 ’K 7" 将 中 和 液 过 滤" J 为 L!%" G 0 eJ 中 和 到 @ 用蒸 馏 水 多 次 洗 涤 残 渣 " 滤液一并移入 加 水 稀 释 至 刻 度" 摇匀后 ’ ) " / S 容 量 瓶 中" 供测定 ! 吸取 费 氏 甲 ( 乙液各! 置烧杯中混 " / S" 合" 再吸样品转化液 ! 加水 ’ 加热 " / S" " / S" 煮沸 &/ 预先准 备 ’ 2 9 迅速过滤 # ) " / S 吸滤 瓶二只 " 上面铺以 L & // 瓷质小孔漏斗 一 只 " 过滤纸及酸洗 石 棉 $ " 用 水 力 泵 吸 滤" 然后用 ) " / S 水分作两次洗 涤 烧 杯 与 漏 斗 中 的 氧 化
( ( !!!!!!!!!!!!!!!!! 中 国 调 味 品
总第 & " !期
Baidu Nhomakorabea
入海 砂 约 ’ ! 于 沸 水 浴 上 蒸 干 后! 再于! " " " 8 研细 ! 全部移入滤纸筒内 ! 蒸发 " )g 干燥 ! !! 皿及附有样品 的 玻 璃 棒 ! 均用蘸有乙醚的脱 脂棉擦净 ! 并 将 棉 花 放 于 滤 纸 筒 内" 将 滤 纸 筒放在脂肪抽 提 器 的 抽 提 筒 内 ! 连接干燥恒 由抽提器冷却管上端加入无水 重的接受瓶 ! 乙醚 ! 至接 受 瓶 内 的 乙 醚 为 瓶 内 容 积 的 ’ # & 为止 " 于水浴上加热 ! 使乙醚不断回流提取 ! 一般抽提 L!! 取 下 接 受 瓶! 回收乙醚至 ’ 7! 接受瓶内乙 醚 剩 下 !!’ 在水浴上蒸 / S 时! 再于 ! 取出 ! 放干燥器 干! " "!! " )g 干燥 ’ 7! 内冷却半小时后称重 " 计算公式 $ h!#h" 脂肪 % R! " " K& i h 式中 $ & ’ h!# 接受瓶和脂肪重量 % 8 & ’ h’# 接受瓶重量 % 8 & " h# 样品重量 % 8 注意事 项 $ 取海砂或河砂先用L G 盐酸 煮沸半小时 ! 用水洗 净 后 ! 再用L G 氢氧化钠 用水洗净 ! 于! 溶液煮沸半小时 ! " )g 干燥 后 备用 ! 如无海砂可用石棉或玻璃碎末代替 ’ 脂 肪抽提器即索氏脂肪抽提器 " 水分的测定 F 8 将大豆 样 品 精 确 称 取 ! ! 置于已知重 " 8 送入 ! 烘至样 品 量的称量瓶中 ! " )g 烘箱中 ! 恒重为止 " 水份% K &i R! " " ! !F !F &F ’! 食盐 0 F ! 水份 操作方法与大豆化验水份相同 " CF ! 氯化物 精确称取样品’ ! 用蒸馏水溶解移入 " F " " " 8
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P# 滴定时 耗 用 "F ! G 氢氧化钠的毫升 数& a# 样品含水量 " 酸度 # 中和 ! 以干基 计 % 的 酸! " "8 淀粉 $ 所需 "F ! G 氢氧化钠标准溶液的毫升数 " 灰分的测定 4 F 取大 小 适 宜 的 瓷 坩 埚 置 高 温 炉 中 ! 在 冷却至’ ) ) "!L " "g 灼烧半 小 时 ! " "g 以 下 ! 取出放入干燥器中冷却半小时 ! 精确称量 " 然后在瓷坩埚内 精 确 称 取 固 体 样 品 ’! ! 液体样品须先放沸水 & " 8 或液体样品 )!! 8 先以小火加热使样品充分炭化至 浴上蒸干 ! 无烟 ! 然 后 置 高 温 炉 中! 在) ) "!L " "g 灼 烧 至白色 为 灰 分 " 冷 却 至 ’ 取出放 " "g 以 下 ! 再重复灼烧称 入干燥器中冷 却 半 小 时 称 重 ! 重! 至前后两次相差不 超 过 "F ) / 8即认为恒 重" 计算公式 # h!#h’ 灰分 $ K% i R! " " h&#h’ 式中 # % & h!# 坩埚和灰分重量 $ 8 % & h’# 坩埚重量 $ 8 % " h&# 坩埚和样品重量 $ 8 注意 事 项 # 灼烧温度不能超过L " "g " 第一次灼烧后 ! 如中间仍有黑色炭粒可取出 冷却后 ! 加 入 数 滴 硝 酸! 过氧化氢等强 坩埚 ! 氧化剂 ! 蒸干后再移入高温炉中灰化 至 白 色 为止 " 炭化时 若 发 生 膨 胀 ! 可预先加数滴纯 植物油后再灰化 " 脂肪的测定 = F 干燥的 样 品 ’!) 可取 精确称取研细 ’ 8$ 测定水份后的样品 % ! 全部移入滤纸筒内 " 液 体或半固体样品可取 )!! 加 " 8 于蒸发皿中 !
第 & 期 !!!!!!!!!!!!! 技术讲座 ! 腐 乳 生 产 技 术 ! 十三 "
( &
亚酮 ! 将吸滤瓶中滤液弃掉 ! 迅速调换干净吸 先倒入 & 滤瓶 ! " / S 硫酸高铁溶液于烧杯中 ! 煮沸后倒入漏斗中 ! 用玻璃棒搅拌石棉 ! 待氧 化亚 酮 全 部 溶 解 后 ! 用 水 力 泵 吸 干" 再 用 洗 涤 烧 杯" & " / S 蒸馏水分两次 倒 入 烧 杯 中 ! 用洗涤烧杯后 的 洗 液 洗 涤 石 棉 ! 吸滤瓶内滤 液成 蓝 色 " 用 "F 滴 ! G 高 锰 酸 钾 溶 液 滴 定! 至最后一滴为粉红色在半分钟内不消失为终 点! 记下耗用 "F ! G]H 9 e ( 的毫升数 " 计算公式 # 先将滴 定 耗 用 "F ! ]H 9 e ( 毫升数换算 成铜量 PRGRLF & ) % 铜量 $ % i / 8 "F ! 式中 # P# 高锰酸钾滴定所耗用的毫升数 & G# 高锰酸钾的当量浓度 & LF & ) %#"F ! G 高锰酸钾溶液! / S 所相 当的铜量 $ % " / 8 由铜量查表得葡萄糖 ! 再折算成淀粉 " 粗淀粉 $ K% i 式中 # 9# 稀释的倍数 & h# 样品的克数 & ! " " "# 毫克折算成克 & P# 吸取稀释后糖液毫升数 & "F $# 葡萄糖换算成粗淀粉的定值 " 粗淀粉酸度 $ 的测定 5 F j *% 称取 样 品 ! "8 放 入 ’ ) " / S 三 角 瓶 中! 加入 中 性 蒸 馏 水 ! 摇 匀! 使 其 呈 糊 状! " / S! 加 !K 酚酞 & 滴 ! 用 "F ! G 氢氧化钠标准溶液 滴定至溶液刚显微红色并在 & " ;内不退色为 终点 ! 记下耗用的氢氧化钠溶液的毫升数 " 计算公式 # P 酸度 $ j *% i $ R! " " 万方数据 ! " !#a% 葡萄糖 R9R"F $ R! " " hR! " " "RP 式中 #
第 & 期 !!!!!!!!!!!!!!!!! ! " # $ %! & $ ’ # () $ * ’ " " (年&月
中 国 调 味 品
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文章编号 ! " # ! " " "#$ $ % & ’ " " ( " &#" " ( !#" L
腐乳生产技术 " 十三 #
万方数据 图! !#!! 四分法取样图解
(K 硼酸溶液 ( "F ! G 盐酸标准溶液 " 测定全氮分消化 # 蒸馏及滴定三个过程 !
( ’ !!!!!!!!!!!!!!!!! 中 国 调 味 品
总第 & " !期
操作步骤如下 ! 消化 ! 将取样的黄豆经粉碎机磨碎成细 粉状 " 用万分 之 一 分 析 天 平 精 确 称 "F )8 样 品" 倒入) 加入硫酸钾# " " / S 凯 氏 烧 瓶 中" 硫酸铜 # 混 合 试 剂 )8 " 加入浓硫酸 ! " "‘L$ 起初先 用 小 火 加 热 " 待大泡消失后再 ! " / S" 加大火力使其消化完毕直至全部透明呈淡绿 色为止 " 冷却 ! 蒸 馏! 在 冷 却 后 的 凯 氏 烧 瓶 中" 加入 让 消 化 液 全 部 溶 解 后" 再加 ! ) " / S 蒸 馏 水" 入) 迅速加入锌粒两颗 " / S ( "K 氢 氧 化 钠 " 立 即 安 上 蒸 馏 装 置! 预 先 在 & " " / S 三角瓶 内加入 (K 硼酸 & ) / S 及甲基红#溴甲酚绿 混合指示剂 & 滴 " 作为接收瓶" 待蒸馏出’ % & 时停止蒸馏 ! 提 起 冷 凝 管 " 取出接收瓶供滴 定! 滴定 ! 用 "F 由 ! G 盐 酸 标 准 溶 液 滴 定" 蓝色转变为橙 黄 色 为 终 点 " 记下耗用盐酸标 准溶液的毫升数 P! 不加样品 用 同 一 方 法 及 条 件 " 作一空白 记下耗用盐酸标准溶液的毫升数 P 试验 " <! 计算 & 粗 蛋 白 质 含 量 # % ! " " 8 8$ i # P#P RGR"F " ! ( <$ R! " "RLF ’ ) h 式中 & P# 滴定时 耗 用 "F ! G 盐酸标准溶液的 毫升数 ’ P ! G 盐酸标准溶 <# 滴定空白时耗用 "F 液的毫升数 ’ G# 盐酸标准溶液的当量浓度 ’ "F " ! (# 氮的毫克当量 ’ h# 所取样品重量 ’ LF ’ )# 由总氮量换算成蛋白质的系数 ! 粗蛋白质的测定 CF 仪器 & 高速 组 织 捣 碎 机 " 离 心 机" 其余同
注& 测豆渣 # 白坯等蛋白质时 ! 一般将样品烘干 至恒重 后 测 定 比 较 好 ! 因为湿的样品称量比较困 难! 水份容易损失 " 所取 样 品 必 须 当 天 采 样 当 天 测 定! 以防水份挥发及其他物质含量的变化 "
! !F !F &! 原料分析 ! !F !F &F !! 黄豆 粗蛋白质测定 $ 凯氏定氮法 % 0 F 仪器装置 & 凯氏定氮法需要一套专用的 仪器 ! 测定时 有 两 种 装 置 & 一 为 分 解 装 置! 另 一为蒸馏装置 " 试剂 & 甲基红 # 溴甲酚绿混合指示剂 ( 硫 酸铜 # 硫酸钾 $ % 混合试剂 ( 浓硫酸 $ 化 L‘! " " 学纯 % ( 锌粒$ 实 验 用% ( ( "K 氢 氧 化 钠 溶 液 (
! !F !! 腐乳原辅料分析 ! !F !F !! 取样要求 在腐乳生产中! 对取样检测工作要求认真 对待! 取样直接关系到分析结果! 因此! 采集样 品要求有足够的代表性和准确性! 这样才能使 分析结果正确地反映该批样品的平均成分" 为 了做到这一点! 在采集样品过程中! 应分为上# 中# 下和对角进行合理抽样! 混合处理后用四分 法缩分到一定数量$ 见图! % 以供分析之用" ! # ! 取样量多少可按下式进行 +i 式中 & +# 取样件数 件# 包# 板# 格# 坛# G’ 被取样品数目 $ 缸# 瓶等 % ’ , G ! !F !F ’! 样品处理 对采集样 为了保证 分 析 结 果 的 正 确 性 ! 品必须加以适 当 的 处 理 ! 处理的目的是为样 品充分均匀 ! 在称样分析时取任何部位 ! 都能 代表全部物料成分 " ! !F !F ’F !! 大豆 大豆应除 去 泥 块 # 石 块# 杂 草 等 杂 质! 将 精选后的大豆用小型粉碎机磨碎后供测定 " 咸坯 # 克氏瓶毛霉菌 ! !F !F ’F ’! 白坯 # 将各种样 品 ! 需 经 切 碎! 越 细 越 好! 混匀 后方可称取 " 黄 泔 水# 盐 卤# 酒 酿 卤# 卤 ! !F !F ’F &! 豆 浆 # 汤# 孢子悬浮液 " 所取的各种样品 ! 须冷却至常温 # 混匀后 取样分析 ! 以避免吸管受温度影响 ! 而产生容 量误差 "
万方数据 定氮分析 !
试剂 & 同黄豆 精确称取精选的大豆’ 操作方法 & " 8于 加蒸馏水定容至 L 浸泡 ! " " / S 量筒中 " " / S" 然后将浸泡后的大豆和水一起倒 ! " 7 左右 " 入高速组织捣碎机 " 再加入 ! ( " / S 蒸馏水 " 8 捣 碎 ’F "将 豆 浆 滤 出 "豆 渣 中 加 入 ) / 2 9 豆渣又倒入捣 ! " " / S 蒸馏水洗涤豆 渣 过 滤 " 碎机 中 加 蒸 馏 水 ! 进行 " " / S 捣 碎 ’F ) / 2 9" 过 滤! 最 后 尚 有 L " " / S 蒸馏水分三次洗涤 豆 渣 过 滤 "滤 液 合 并 为 豆 浆 "定 容 到 混 合 均 匀 后" 取’ ! " " " / S" " / S 豆浆溶液离 心沉淀后 " 精确吸取上清液! " / S 于) " " / S 凯氏烧瓶中 " 测大豆水溶性蛋白质含量方法 同粗蛋白测定 ! 计算 & 水溶 性 大 豆 蛋 白 质 # % ! " " i 8 8 大 豆$ # P#P RGR"F " ! ( <$ R! " "RLF ’ ) h 水溶性蛋白质和总蛋 水溶性大豆蛋白质 i 大豆总蛋白质 !白质的百分比 注意事项 & 大豆浸泡时间 " 一般要与本厂 生产浸豆时间相同 ! 粗淀粉的测定 > F 精确 称 取 磨 碎 的 样 品 ! " 放在’ ) " / S 8 三角瓶 内 " 加 ’K 盐 酸 溶 液 ! 摇 匀 后" " " / S" 瓶口上安装回流冷凝管或长玻璃管置于水浴 锅中 " 加热保持微沸& 取 出 冷 却" 用 ’K 7" 将 中 和 液 过 滤" J 为 L!%" G 0 eJ 中 和 到 @ 用蒸 馏 水 多 次 洗 涤 残 渣 " 滤液一并移入 加 水 稀 释 至 刻 度" 摇匀后 ’ ) " / S 容 量 瓶 中" 供测定 ! 吸取 费 氏 甲 ( 乙液各! 置烧杯中混 " / S" 合" 再吸样品转化液 ! 加水 ’ 加热 " / S" " / S" 煮沸 &/ 预先准 备 ’ 2 9 迅速过滤 # ) " / S 吸滤 瓶二只 " 上面铺以 L & // 瓷质小孔漏斗 一 只 " 过滤纸及酸洗 石 棉 $ " 用 水 力 泵 吸 滤" 然后用 ) " / S 水分作两次洗 涤 烧 杯 与 漏 斗 中 的 氧 化
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注& 测豆渣 # 白坯等蛋白质时 ! 一般将样品烘干 至恒重 后 测 定 比 较 好 ! 因为湿的样品称量比较困 难! 水份容易损失 " 所取 样 品 必 须 当 天 采 样 当 天 测 定! 以防水份挥发及其他物质含量的变化 "
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