苯甲酸乙酯的合成实验报告

有机化学实验报告 2010 年 11 月

8 日

课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：

实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名：

学号：

同组人姓名：

第一部分：实验预习部分

一、实验目的（要求）

1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。

3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要） 1、反应方程式

主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH

C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O

可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2O

C 2H 5OH

CH 2=CH 2＋H 2O

2、粗产品纯化过程及原理

C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4 加热、分水

烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6

水洗

有机相（上层） 水相（下层）

C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH

饱和Na 2CO 3溶液洗

C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa

饱和NaCl 溶液洗

有机相（上层） 水相（下层）

C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5

无水MgSO 4

干燥、过滤

C 6

H 5

COOC 2

H 5

、C 6

H 6

、C 2

H 5

OH 、C 2

H 5

OC 2

H 5

旋转蒸发 C 6

H 5

COOC 2

H 5

、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5

三、装置图：

回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置

名称

摩尔质量g/mol

性状

折光率 n D 20

密度

g/cm 3

熔点 ℃

沸点 ℃ 溶解度/

（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚

苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.2718

2.275

乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 苯甲酸乙酯

150.17 无色液体 1.5001 1.0509

-34.6

212.6

微溶 ∞ ∞ 乙醚

74.12

无色液体

1.3526

0.7315 -116.2 34.51

7.4

∞

∞

固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量）

装冷凝管，通冷却水

①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升时

冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 10ml 水洗

停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相

饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和NaCl 溶液 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min

过滤 减压蒸馏 减压蒸馏 记录沸程和真空度、 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。 140℃

浓硫酸

170℃

浓硫酸 △

浓硫酸 100ml

圆底烧瓶

停止

加热 分液 漏斗

干燥的

锥形瓶

烧瓶 旋转蒸

发仪 减压蒸

馏装置 加热回流

（约2h ）

第二部分：实验过程及结果记录部分

一、实验仪器、试剂和材料

1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。

2.试剂：苯甲酸（AR，8g）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。

3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。

第三部分：实验结果分析及思考题

一、数据处理

1.产率计算

2.结果分析

二、思考题

1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的？

答：

2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热？

答：

3.分水器中事先加入的水量为何要控制在距分水器支管下沿5mm左右？为何要注意分水时分水器中水层页面要保持在原来的高度？

答：

4.解释为何通过观察回流冷凝液在冷凝管和反应瓶壁上是否还有液珠挂壁现象来判断反应进行的程度？

答：

5.实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？

答：