伊利石酸浸除铁增白试验研究_王高锋

第35卷第4期硅酸盐通报

Vol．35No．42016年4月

BULLETIN OF THE CHINESE CEＲAMIC SOCIETY

April ，2016

伊利石酸浸除铁增白试验研究

王高锋，王

珊，孙

文，郑水林

（中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院，北京100083）

摘要：以承德某伊利石矿为原料，

盐酸为浸取剂，进行酸浸除铁增白试验研究。考察了盐酸浓度、反应时间和反应温度对除铁增白效果的影响，设计了废酸回用技术路线。采用扫描电镜（SEM ）、元素能谱分析（EDS ）和X 射线衍射（XＲD ）等手段对样品进行表征，结果表明：盐酸酸浸除铁增白效果明显，且酸浸过程伊利石的微观形貌和晶体结构未发生变化。适宜的酸浸工艺条件为：盐酸浓度20wt%、反应时间2h 、反应温度75ħ，此条件下酸浸样品的Fe 2O 3含量由1．14%降至0．64%，白度由79．3%升高至88．4%。关键词：伊利石；增白；酸浸中图分类号：TQ175

文献标识码：A

文章编号：1001-

1625（2016）04-1301-05Experimental Ｒesearch on Bleaching of Illite by Acid Leaching

WANG Gao-feng ，WANG Shan ，SUN Wen ，ZHENG Shui-lin

（School of Chemical and Environment Engineering ，Chinese University of Mining and Technology （Beijing ），Beijing 100083，China ）

Abstract ：Illite ore from Chengde was used as raw material ，hydrochloric acid as leaching agent ，the bleaching of illite through acid leaching was studied．The influence of hydrochloric acid concentration ，reaction time and reaction temperature on the bleaching effect of illite were explored ，and the recycle technical route of waste acid was designed．The characterizations of illite samples were carried out by scanning electron microscopy （SEM ），energy dispersive spectrometer （EDS ）and X-ray diffraction （XＲD ）．The result showed that the effect of bleaching on illite by hydrochloric acid leaching was significant ，in addition ，the microstructure and crystal structure of illite during leaching was not changed．The optimum conditions for leaching are as follows ：hydrochloric acid concentration 20wt%，reaction time 2h and reaction temperature 75ħ．Under this condition ，the Fe 2O 3content of the product can be decreased from 1．14%to 0．64%and the whiteness of illite can be increased from 79．3%to 88．4%．Key words ：illite ；bleaching ；acid leaching

作者简介：王高锋（1993-），男，博士研究生．主要从事无机非金属矿物材料方面的研究．通讯作者：郑水林，教授．

1引言

伊利石是一种高钾、富铝、比表面积大的层状含水硅酸盐类粘土矿物。伊利石的晶体结构属于2ʒ1型结

构单元层的二八面体型，即两个硅氧四面体夹一个铝氧八面体（T-O-T ）组成的三层结构。晶体间发生晶格取代作用，铝原子取代硅氧四面体中的硅原子，

Mg 2+和Fe 2+等取代八面体中的Al 3+，使晶胞带负电，产生的负电荷由等量的K +来平衡。其理想化学组成为K 0．75（Al 1．75Ｒ）［

Si 3．5Al 0．5O 10］（OH ）2，式中Ｒ2+

代表二价金属阳离子Mg 2+和Fe

2+

等。该矿物单斜晶系，晶体细小，其粒径通常在1 2μm 以下，肉眼不易观察，在电子

显微镜下单体呈片状形貌，集合体呈不规则的鳞片状形貌。伊利石因其具有明亮、光滑、松软、耐热、绝缘性

DOI:10.16552/ki.issn1001-1625.2016.04.055

1302试验与技术硅酸盐通报第35卷

能好、遮盖率高，且不具膨胀性和可塑性等特点，广泛应用于造纸业、陶瓷业、化妆品业、橡塑产业等领域。天然伊利石矿成因复杂，通常含有铁、钛等染色杂质矿物及有机质，从而影响样品的白度及其应用性能。因此，伊利石矿的除铁增白显得尤为重要［1-3］。

伊利石矿常用的增白方法主要有还原增白、氧化增白、焙烧增白、着色增白以及酸浸增白等［4，5］。还原增白的实质是使伊利石黏土中难溶性的Fe3+还原成可溶性的Fe2+，而后洗涤除去，该法虽然成本低、反应快，但存在保险粉用量大、对环境污染重、工艺条件苛刻等缺点［6-8］；氧化增白和焙烧增白只能针对含有黄铁矿或有机质的伊利石粘土，应用范围较窄［9，10］；着色增白引入其它物质，因而会降低伊利石纯度［11］；酸浸增白法广泛应用于其它非金属矿物除铁增白，如云母、硅藻土、高岭土、硅微粉等［12，13］，但采用酸浸法对伊利石进行除铁增白的研究报道较少。一方面，原因在于酸浸增白法会产生一定量的废酸，污染环境；另一方面，高温和浓酸可能会对伊利石原始结构造成破坏［14］。针对上述研究现状，本研究主要考察盐酸浓度、反应时间和反应温度对伊利石矿除铁增白效果的影响，并设计经济合理的废酸回用技术路线，同时采用扫描电镜分析和物相分析对酸浸前后伊利石样品微观形貌和晶体结构进行表征分析。

2实验

2．1原料

伊利石原矿由承德人和矿业有限公司提供，其化学组成见表1。从表1中可以看出，伊利石原矿的主要化学成分为SiO2、Al2O3、K2O和Fe2O3，Al2O3含量较高，表明伊利石原矿中伊利石含量较高；铁是影响伊利石原矿白度的主要杂质元素，原矿白度为79．3%。该原矿的XＲD图谱如图1所示，由图谱可知，该原矿中的主要矿物成分为伊利石（90%左右），含有少量杂质矿物石英、斜发沸石、高岭石和微量杂质矿物纤铁矿、赤铁矿等，另外含有铁氧化物。因此，铁在伊利石黏土矿中主要以含铁矿物杂质和氧化物的形式存在，该氧化物可能为吸附于伊利石颗粒表面的微细粒晶质铁、表面铁质薄膜等，可用酸浸法除去；此外，还有一部分由于晶格取代作用以结构铁形式存在。

2．2实验方法

准确称取10g伊利石原矿倒入500mL三口烧瓶中，加入40mL不同浓度盐酸，在设定的反应温度下搅拌反应一定时间，反应完后过滤、洗涤至滤液呈中性，样品置于105ħ烘箱中干燥12h。打散、称重、检测白度和Fe2O3含量。

2．3样品表征

采用DHF82多元素快速分析仪（湘潭市仪表有限公司）测量样品Fe2O3含量；采用DN-B2白度仪（杭州高新自动化仪表公司）测量样品白度；采用S-4800场发射扫描电子显微镜（日本日立公司）对样品进行形貌分析和能谱分析；采用D8-ADVANCE X射线粉末衍射仪（德国布鲁克公司）对样品进行物相分析。

表1伊利石原矿化学组成

Tab．1Chemical compositions of raw illite/wt% Composition SiO2Al2O3Fe2O3FeO K2O CaO Na2O MgO LOI Total

Content53．5027．671．140．0367．770．640．751．255．2598．01

3结果与讨论

3．1盐酸浓度

采用不同浓度（5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%）的盐酸对伊利石原矿进行酸浸实验，反应温度为

75ħ，反应时间为1h，从而考察盐酸浓度对伊利石白度和Fe

2O

3

含量的影响，试验结果见图2。由图2可

知，随着盐酸浓度的增加，样品白度不断增加，Fe2O3含量不断降低，说明增加盐酸浓度能够提高除铁增白效果。在酸性条件下，含铁杂质矿物和铁的氧化物杂质中Fe2O3和FeO（OH）等易溶于酸，形成Fe2+和Fe3+经