姜黄素的提取

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二、实验原理

姜黄素能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用能溶于脂溶性溶剂
这一特性,用脂溶性溶剂将姜黄素提取出来,借蒸发除去溶剂
后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行,通常使用的脂 溶性溶剂为乙醚,或沸点为30℃~60℃的石油醚、二氯甲烷、 乙醇等。用此法提取的脂溶性物质除姜黄素外,还有脂肪、游 离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“浸
浴锅中加热回收乙醇(取下平底烧瓶,回收提取
管中的乙醇)直至冷凝管下端无乙醇滴下,表明 平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意:必须蒸干后
才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。
称量粗浸膏质量:将平底烧瓶放入120℃的电热
鼓风干燥箱中烘15min,取出冷却后称重(须戴
手套,以免烫伤)。添加适量乙醇溶解后加入适
量硅胶粉,将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发,到处
干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净,于120℃的
电热鼓风干燥箱中烘干(约15min),取出冷却
后称重,两者的质量之差就是粗浸膏的质量。
清洁 从提取管中取出滤纸斗,清洗提 取管,整理好桌面上的仪器和试剂,并 注意清洁自己的操作台,请老师验收。 计算 样品粗浸膏的含量(%)=(粗浸 膏的质量/样品的质量)*100%
4.索氏提取仪

由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相 对接。

安装装置:用铁架台、2只十字夹、2只烧瓶
夹、2根乳胶管和1套索氏提取仪来安装装置。
注意按照由下而上的顺序来安装。固定点分别
是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取
仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅
的液面为宜。注意:用烧瓶夹夹玻璃仪器时,
不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装
置放入恒温水浴锅中加热提取(水温90℃左右。提取时间2~4h, 约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:
若要将样品的姜黄素提取完全,提取时间至少为12h以上。由于
实验时间的限制,我们的提取率只能达到90%左右。
回收乙醇:提取2h后,当乙醇在提取管中的液面 即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中取出 索氏提取仪装置,让乙醇虹吸而流入瓶中,取下 回流管,取出滤纸桶及姜黄粉,继续放入恒温水
姜黄中姜黄素的提取 --索氏提取法
一、实验目的
1.掌握用索氏提取法提取姜黄浸膏的原理及操作。 2.熟悉重量分析的基本步骤。
关键控制点: 1.正确的选择溶剂; 2.抽提管中样品的装样是否保持虹吸正常; 3.抽提的次数与间隔时间会影响提取效果; 难点:1.定量检测时原料及成品的干燥称量; 2.溶剂的正确回收;
要先用手找好感觉,不能太紧(否则会夹破)
也不能太松(否则会打滑而导致索氏提取仪的
标准磨口接口漏气)。
5.其它器材:

不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、烧瓶夹、手套、 乳胶管。
四、实验试剂
称取10—20克样品。 将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内 烘去水分,一般烘4h,烘干时要避免过 热。样品颗粒不宜太大,一般要在研钵 中研碎样品。样品若是液体,应将一定 体积的样品滴在滤纸上,在60℃~80℃ 电热鼓风干燥箱内烘干后,再进行实验。 乙醇
膏”。同时,样品中结合状态的脂类(主要是脂蛋白)不能直
接提取出来,所以该法又称为游离脂类定量测定法。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时 过长,如能将样品先回流1~2次,然后 浸泡在溶剂中过夜;次日再继续抽提, 则可明显提高提取率。 或改用棉花代替 滤纸。用棉花垫底后直接装样虹吸。
三、实验器材

1.电子天平。 操作指南:调整水平度,插上电源,启动 “ON/OFF”开关,按一下回零挡“TARE”,使 屏幕上显示0.0000。推开玻璃门,轻轻将样 品置于称量盘上,关上玻璃门,待屏幕上显示 的数字稳定后记录下来,即为样品的重量 (g)。注意,每次称量前都必须按一下回零 挡“TARE”,使屏幕上显示0.0000。称量室内 尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥;若有药 品撒落,立即用软毛刷清理干净。

索氏提取仪示意图
记录与计算汇总
虹 吸 次 数 虹 吸 时 间
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 …
滤纸 斗 质量
滤纸 斗+ 样品 质量 (g )
样品 质量
烧瓶 +粗 (g) 浸膏 质量
(g)
烧瓶 质量
粗浸 膏 (g) 质量
(g)
虹吸 时间
(min)
(g )
提取 样品 次数 中粗 浸膏 的含 量(%)
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱

操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关) 和黄按钮(鼓风字 为所需的温度,再将“设定/测量”按钮置于测量挡, 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。 此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意, 本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品 时,请戴上手套。

五、实验操作

准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧
瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便 做成了滤纸斗。 称样:取干燥的姜黄粉作为实验样品。将滤纸斗在电子天平上称重,然后 用药勺取样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防止样品泄 出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯 头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的 质量。


提取:将索氏提取仪从下至上安装。首先安装好烧瓶,并调整
其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的
水中取出,继续安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管 内,向提取管中缓缓倒入乙醇直至液面达到虹吸管上弯头部,
正好虹吸一次;再向提取管中倒入乙醇,使其液面达到第一次
液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安 装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,
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