尿碘测定检测方法及注意事项.

水浴温度
温度的确定 控制温度的波动 反应时间 反应时间的确定 控制时间的一致 硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操 作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
21
22
当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管 的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时 碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
方法 1、分别取0.2ml碘标准使用系列溶液及尿样 （取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬； 如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范 围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管 中，各管加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于 控温100℃的消化控温加热装置中，消化 60min，取下冷却至室温。以下分析步骤2-4 ，可在20℃-35℃之间一个稳定的温度环境下 （室温或控温）进行，要求温度波动不超过 0.3℃。
先检查光度计波长是否准确；
是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂；
23
是否配制得的Ce4+溶液浓度偏低；
再检查检测体系是否存在碘污染，并予以消除。这 里的检测体系包括：所用试剂、水、所用器皿、实 验室环境； 国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制。
采样要求
采样器具的准备
器具：可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，必须能够 用塞或盖紧密密封
结果计算 回归方程法 标准曲线的碘浓度C（ μg/L）与 吸光度值A的回归方程为C=a+b ㏑A（或lgA ），计算标准曲线的回归方程，将样品管的 吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘浓 度，再计算尿中碘浓度。
注意事项
实验环境、器皿及试剂应避免碘的污染 器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另 外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色 法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验工作所 用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须注意避 免这些试剂对光度计比色皿的污染

仪器设备 1、分光光度计 2、恒温水浴箱 3、消化控温加热装置（电热恒温干燥箱） 4、10ml比色管（玻璃试管） 5、石英钟

试剂 1、过硫酸铵溶液 c=1.0mol/L 2、硫酸溶液 c=2.5mol/L 3、亚砷酸溶液 c=0.1mol/L 4、硫酸铈溶液 c=0.076mol/L 5、碘标准使用溶液 1ml含碘10μg
无碘化处理：10%盐酸浸泡（必要时还可用硫 代硫酸钠溶液泡），然后用自来水和去离子重 蒸水冲洗，晾干备用。
使用控温烤箱消解，但不可开吹风功能 选择同样规格的硬质玻璃管15mm×20mm。
宜采用数字型直读分光光度计测定，有利于 准确读取吸光度值。读数要准确、稳定快速 。若用指针型分光光度计，吸光度大于1.0时 读数误差大。
消化后的冷却，放置室温冷却，不能用冷水 急冷。使其充分放出消化产生的氯气、氧气 加亚砷酸溶液后的恒温时间按标准规定进行 。催化砷铈反应的碘只是碘离子，碘酸根离 子（IO3-）没有催化能力，只有将碘酸根离子 转变成碘离子(I-)才能催化砷铈反应。 15分钟时间除使充分反应，体系温度达平衡 外，还使碘酸根充分与亚砷酸，变成碘离子 (I-)。放置时间不宜过长，避免碘离子(I-)被空 气氧化成碘分子而挥发损失。
注意事项
所用试验用玻璃器皿做之前应用10%盐酸浸 泡，按常规洗净后，再用1％硫代硫酸钠溶液 浸泡12小时，洗净后用蒸馏水冲洗再用无碘 重蒸水冲洗。若是新启用的玻璃器皿还需用 洗衣粉先泡清洗后再进行浸泡酸后用无碘重 蒸水冲洗干净。干燥箱烤干备用。 。
尿样消化无特异性终点指示，每批样品消化 温度、时间很难一致。每批样品测定必须同 时设置标准曲线，以保准样品、标系测定条 件的一致性。标准曲线浓度最好做双平行度计测定时，需要分别设置一套空白及标系 。因两台仪器很难掌握条件一致。
砷铈反应整个环节都在恒温水浴中进行 硫酸铈加入前要先水浴恒温，以达到温度一 致 用加样枪加入，要求动作快速。 吸取时要注意防止产生气泡，以免影响加入 量。同时最好用干净滤纸擦干吸头外壁，加 样时尽量不要靠试管壁。 硫酸铈溶液在做样品前先试用量，保证吸光 度在0.15-1.0之间。
控制要点
分析过程的控制（吸光度值在1.0-0.15之间）
尿碘检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法 试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度 测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对 砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色 的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高， 反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温 度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放 置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系 列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立 即混匀。
4.待第一管（即标准系列中加300μg/L碘浓度 管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺 序每管间隔同样时间（30s）于波长420nm波 长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各 管的吸光度值。 5.标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液的 碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标， 在半对数坐标系中绘制标准曲线。
11
实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分 子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶 液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这 些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室 环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。 条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分 开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品； 必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进 行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的 污染。 操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行 擦拭。