碳酸钾分析作业指导书样本

为暗红色,加热煮沸2分钟,继续滴定至暗红色为终点。同时做空白实验。
5.2.4结果计算
式中:C-------盐酸标准溶液的摩尔浓度, mol/L;
V-------试样消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
V0------空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
m-------试样重量,g。
5.3氯化钾的测定:比浊法
5.4.2.3测定方法
称取2.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL,盖上表面皿,从缝隙中
滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入100mL容量瓶中。
分别分取10ppm的氧化铁标液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含铁离子分别为0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm。
5.3.1方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1硝酸: 1+1;
5.3.2.2硝酸银0.1mol/L:称取0.8494g硝酸银溶于水中,加硝酸2Ml,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中;
5.3.2.3氯离子标准溶液100ppm:
准确称取已于500℃灼烧过的基准氯化钠0.1649 g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加1+1硝酸2mL,以水定容,移入塑料瓶中保存。
4. 3原子吸收分光光度计(工作波长范围: 190nm～900nm);
4.4红外线水分仪(温度范围: 30～180℃);
4.5分析天平(称量范围:220g/1mg);
4.6万用电炉(电压:220g功率: 1kw)。
5作业内容
5.1外观
5.1.1取样前,查看本批次原料包装袋是否完好。
若本批次原料包装完好,进行正常采样;若本批次原料包装小面积破损,应避开破损处进行采样;若本批次原料包装大面积破损,终止采样并上报科长及材质管理员。
5.5.2.2.40.5%对硝基苯酚指示剂:称取0.5g对硝基苯酚,溶于100mL无水乙醇中;
5.5.2.2.5氨水1+1;
5.5.2.2.6盐酸1+1;
5.5.2.2.710%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于100mL水中,储存于玻璃瓶中;
5.5.2.2.80.1%邻菲罗啉:称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇中,加入90mL水混匀。。
从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.1.2试剂
5.4.1.2.1盐酸: 1+1
5.4.1.2.2三氧化二铁标液:见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》。
5.4.1.3测定方法
称取5.000g已于260℃灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水20mL,在不断搅拌下,滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,加热煮沸2分钟,冷却至室温后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀,此为Y液。
向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL,用水稀至25mL刻度摇均,立即目视,试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C( ppm)。
5.3.2.4计算:
式中: C—试样中氯离子的浓度,ppm;
m—wenku.baidu.com样重量,g。
5.4三氧化二铁的测定
5.4.1方法一:原子吸收法
5.4.1.1方法提要:试样用水溶解后,用盐酸酸化,用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度,
5.3.2.3测定方法
称取已于260℃灼烧恒重的试样1.000g于100mL烧杯中,用10mL水溶解,移入25mL比色管中,加1+1硝酸至气泡冒尽,过量1mL,用水稀至18mL左右;
分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm,各加入1+1硝酸1mL,用水稀至18mL左右;
分取20mLY液于A、B两个100mL容量瓶中,将A瓶直接定容,向B瓶中加入10ppm的三氧化二铁标准溶液2mL定容并摇匀,以试剂为空白,在原子吸收分光光度计上,测定A、B两瓶溶液的吸光度,分别记为a、b,并求出其浓度C( ppm)。
5.4.1.4计算
式中:
C—试液中三氧化二铁的浓度,ppm;
m---试样的质量, g。
5.4.2方法二:可见分光光度法
5.4.2.1方法提要:试样用水溶解后,用盐酸酸化,用可见分光光度计测定铁的吸光度,从而计算三氧化二铁的含量。
5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1盐酸1+1;
5.4.2.2.2三氧化二铁标液:见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》;
5.5.2.2.310%酒石酸水溶液:称取10g酒石酸溶解于100mL水中,储存于玻璃瓶中;
1目的
规范碳酸钾的分析方法,保证数据准确。
2适用范围
适用于原料碳酸钾的分析测定。
3测试项目
外观、总碱(以K2CO3计)、KCl、Fe2O3、K2SO4、水不溶物、烧失量、水分、粒度。
4设备及工具
4.1箱式电阻炉(温控范围: 0～1300℃) ;
4. 2电热鼓风干燥箱(温度范围: R.T.+20～300℃);
5.2.2试剂
5.2.2.1溴甲酚绿-甲基红指示剂:称取0.15g溴甲酚绿和0.1g甲基红,溶于100mL乙醇中,摇匀,滴加0.15mol/L的氢氧化钠至红色。
5.2.2.2盐酸标准溶液1.0mol/L:见《XH/WI 224-B12标准溶液配制作业指导书》。
5.2.3测定方法
用减量法称取1.0000g已于260℃灼烧恒重的试样,置于250mL烧杯中,加入100mL已加热煮沸的水使其溶解,加入3～5滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用1.0mol/L的盐酸溶液滴定至溶液
纲要
1目的
2适用范围
3测试项目
4设备及工具
5作业内容
6注意事项
7安全与防护
8相关文件
9相关记录
文件修订记录
版本
文件修订内容
生效日期
修订者
发行部门:
□公司高管
□行政管理部
□人力资源部
□财务部
□合同管理部
□采购部
□装备动力部
□生产技术部
□品质保证部
□市场营销部
□配料车间
批准
审核
制定(修订)
日期:
日期:
日期:
5.1.2取样时,观察所取原料的外观(颜色、形状等) ,严格按照采样方法进行采样;采集回来的样品与之前合格样品作比较。
若采集样与之前合格样品相同,进行常规分析;若采集样与之前合格样有较大差别,上报科长及材质管理员,记录。
5.2总碱量(以K2CO3计)的测定
5.2.1方法提要:试样溶于水后呈碱性,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。