黑米_黑豆_黑芝麻中几种微量元素含量的测定

鞍山师范学院学报

Journal o f Anshan Teachers College2000-03,2(1):95-98

黑米、黑豆、黑芝麻中几种

微量元素含量的测定

王平孙慧张兰杰关德峰

(鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)

摘要:采用火焰原子吸收法对黑米、黑豆和黑芝麻中的三种人体必需常量元素钾、钙、镁及四种微量元素铁、铜、锌、锰含量进行了分析测定.

关键词:黑米;黑豆;黑芝麻;微量元素;火焰原子吸收分光光度计

中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1008-2441(2000)01-0095-04

目前,关于黑色作物中微量元素的含量的报道不多,我们进行了大量的查阅,只发现5生物医学微量元素数据手册6中对黑大豆的微量元素含量有过报道.

人们已知道大约有27种元素对生物正常生活是不可少的,其中铜、铁、锰、锌、硒等14种微量元素是人体所必需的,它们占人体质量的0.05%,含量虽然微乎其微,但在人体内却起着重要作用.如电荷载体、传递神经脉冲信息、酶的催化中心和骨骼结构元及免疫系统调节作用等.因此,我们着重对黑米、黑豆、黑芝麻中的几种微量元素用原子吸收法进行了分析测定.

1材料与仪器

1.1材料

黑豆、黑米、黑芝麻购于鞍山市农贸市场.

1.2仪器

(1)W YX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂);

(2)Ca、K、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn空心阴极灯(北京有色金属研究总院制);

(3)电动植物粉碎机;

(4)马福炉.

1.3试剂

(1)3mol#L-1HCl(用优级纯盐酸配制);

(2)5%La(NO3)3溶液(W/V);

收稿日期:1999-09-14

作者简介:王平(1946-),女,辽宁鞍山人,鞍山师范学院化学系实验师。

(3)标准储备液:准确称取Ca 、K 、Cu 、Zn 、Fe 、Mn 等几种元素的标准物质,分别配制成1000L L/mL 标准溶液.1.4 仪器工作条件

表1 仪器工作条件

元素波长(nm)灯电流(mA)增益(倍)通带(nm)燃烧器高度(mm)

火焰性质

Ca

422.61126富K 766.41126贫Mg 422.61226富M n 279.21126贫Cu 324.62126贫Zn 213.51126贫Fe

248.5

4

4

2

6

贫

2 试样分析步骤

2.1 试样预处理

表2 各元素标准系列元素浓度(L g/mL)Cu 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Mn 1.0 3.0 6.09.012.0Zn 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0Fe 1.0 2.0 4.08.016.0Ca 48121620K 12468Mg

0.5

1.0 1.5

2.0

2.5

将黑豆、黑米、黑芝麻用去离子水冲洗三次,80e 烘干至恒质量.用分析天平称取质量各3.0000g,每个品种称三份.分别置入干净的瓷坩埚中,编号,放入马福炉中.逐渐升温,于100e 、200e 、300e 、400e 、500e 各保持1h,至600e 时保持4h 后取出冷却.分别加入5mL,3mol #L -1HCl 在水浴中提取0.5h 后,用去离子水多次洗涤全部转移至5mL 容量瓶中定容,用W YX -402型原子吸收分光光度计测量其金属元素含量.2.2 绘制标准曲线

用标准储备液配制7种元素标准系列,配制Ca 标准溶液时,加入1.0mL5%La(NO 3)3溶液,各元素浓度梯度见表2.

分别测量各元素标准系列,绘制工作曲线,见图

1.

图1 工作曲线

2.3 测量样品中各元素含量

由于样品中各元素含量差别较大,并且仪器对不同元素灵敏度亦不同,因而在测量时,要进行相应稀释.在分析黑米时,将原液稀释100倍测K 、Mg,用原液测其它元素;在分析黑豆时,

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鞍山师范学院学报 第2卷

将原液稀释500倍测K 、Mg,将原液稀释10倍测Ca,用原液测其它元素;在分析黑芝麻时,将原液稀释500倍测Mg,将原液稀释100倍测K 、Ca,用原液测其它元素.测量结果见表3.

表3 样品中几种金属元素质量分数测量结果(单位:L g/mg #Kg -1)

项 目Fe Cu Zn Mn Mg K Ca 黑芝麻50.1713.7539.5817.506667*********黑 豆57.089.1732.3329.421750187501916.67黑 米

21.00

3.46

19.08

45.92

767

2667

70.50

由上表可见黑芝麻、黑豆的微量元素含量普遍高于黑米,黑芝麻中Cu 、Zn 、Mg 、Ca 的含量大于黑豆,分别是黑豆的1.49,1.22,3.81和5.22倍,黑豆中Fe 、Mn 含量大于黑芝麻,分别是它的1.34和1.60倍.其它结果见表3.

3 讨论

3.1 方法精密度

取黑芝麻样品,进行重复测定,其结果变异数不超过4%,结果见表4.

表4 方法精密度试验结果

测定元素测定次数

平均值(L g/Kg)

标准偏差变异系数(%)

Cu 913.750.22 1.60Mn 917.500.1610.92Zn 939.580.35230.89Fe 950.17 1.167 2.33Ca 910000351 3.51K 9420813.676 3.25Mg

9

6667

128.00

1.92

3.2 方法准确度

取黑芝麻样品,按测定条件,配制成合适浓度溶液,做加标回收试验,结果见表5.

表5 加标回收试验结果*

测定元素测定次数

样品溶液浓度

A(mg/K g)

加标量B(mg/Kg)测量值X(mg/Kg)回收率(%)

C Cu 9 2.0 1.8 3.766299.11M n 9 1.8 1.8 3.6090100.25Zn 9 4.5 4.59.2088102.32Fe 9 6.5 6.512.652999.23Ca 9121224.816103.40K 9 5.1 5.09.7212596.25Mg

9

1.06

1.0

1.8408

98.36

*

X=(A+B)@C%

由表5可知,用此方法测食品中金属元素含量准确度较高,结果可信.3.3 测量条件

3.3.1 共存元素对吸光度值的影响

在测Ca 时,共存元素Al 、Si 及磷酸盐、硫酸盐会影响Ca 的原子化效率,使吸光度值偏低,

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