新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

一、目的要求

1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。

2. 熟悉建立分析方法的基本思路。

3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理

对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大E715。

吸收，其吸收系数为%1

1cm

C8H9NO2

三、仪器与试剂

对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。

四、实验步骤

1. 线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加% 氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：

A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围～mL.

2. 供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数（）为715 计算，即得。

3. 回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。

4. 精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。

五、注意事项

1. 为减少误差，各样品应尽量平行操作。

2. 比色皿每次用完后应清洗干净。

六、思考题

1. 测定方法的效能指标包括哪些内容？

2. 精密度的表示方法有哪几种？

补充：

1.结果应给出平均片重

2.注意是浓度对吸光度作图

3.要求学生提前配制好%NaOH，直接带容量瓶去称取样品，要冲洗称量纸

4.每组都要用自己的空白溶液

5.操作尽量由同一个人完成，减少人为操作误差

6.要求结合实验内容进行讨论