国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

体处理过 程 不 受 二 次 污 染 # 然 后 添 加 少 量 的 烧 结 助 剂 ( &$$ YYV + L 0 ) ! 并进行干压和冷等静压成型 # 系统研 究了烧结工艺对陶瓷抗弯强度和显微结构的影响 ! 目的 是探求低温制备细晶高强氧化铝陶瓷以及高温真空条件 下制备透明氧化铝陶瓷的可行性 #
使用搅拌磨研磨粉体 + 分别将氧化铝磨球和氧化铝 粉体按 "$s " 的比例加入研磨罐中 ! 以去离子水为研磨 介质 ! 加入少量的分散剂 1 : F .) 和烧结助剂 + L 0 ! 研磨 ) K# 从表 " 可见 ! 研磨 过 程 中 微 量 杂 质 元 素 的 含 量 没 有发生大的改变 # 研磨后的浆料经过 %$ ^ ! #) K 干燥 后过孔径 (. % V 筛! 然 后 采 用 干 压 以 及 冷 等 静 压 成 型 ( #$$ +, ) ! 样品尺寸 #& V Vg ) V V ! 最后分别经无 压烧结 ( 保温 # K ) 和 真 空 烧 结 ( 保 温 & K ) 制 备 出 陶 瓷 样品 # 研磨后粉体的粒径分布和比表面积采用 +B U I 2 3公 司生产的 + R S I 2 R E \ I 2 #$$$ 型激光粒度仪进行表征 ' 氧化 铝粉体的形貌和氧化铝陶瓷的断面形貌在扫描电子显微 镜 ( 8J 33E 3L: B I J S 2 4 3+ E J 2 4 R J 4 YX ! D I 4 B F .%$$ ! D Y3 ) 下进 行观察 ' 用阿基米德排水法测量材料的相对密度 ( 7 B #0 ' 的密度为 'C %(La V ') ' 在 6 3R S 2 4 3F ""%& 试验机上 ! 用三 点弯曲法测量氧化铝陶瓷的抗弯强度 ! 跨距为 '$ V V ! 加载速度为 $C & V Va V E 3 ( 试条尺寸为 '. V Vg ) V Vg ' V V ! 双面抛光 ! . 根试条取平均值 ) ' 利用分光光度 计(Q F #*$$ 8YI J S 2 4 YK4 S 4 V I S I 2 ! @ E S J KE@ E L KF > I J K34 B 4 L E I R ? S TC ! > 4 `X 4 ! D Y3) 测 定 透 明 氧 化 铝 陶 瓷 的 直 线 透 过率 #
. & " / )#! =2 / )1 & % $ 2 '/ )#2 8)& 4 -#1 ) '2 5 2 ' #: % 5 & ')& % ) & , 5 & / : 32 4 &1 , + ) % # , 2 4 YI 2 S X < &$ a V %
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.(/ 依赖法国 G 7 6 h 0 k8h 6 " 日本 住 友 化 学 工 业 和 大 明 化
学等公司 # 他们的粉体平均粒径小 ! 粒度分布均匀 ! 杂 质含量极低 ! 适于制备细晶粒或透明氧化铝陶瓷 # 国产 氧化铝粉 体 的 优 势 是 价 格 比 较 低 ! 且 以 中 低 档 氧 化 铝 ( %%C * /%%C %*_ ) 为 主 ' 高 纯 氧 化 铝 ( n%%C %%_ ) 的 产 量较小 ! 主要用于高压钠灯半透明陶瓷管的生产 # 近年 来国产高纯度氧化铝粉体在微量杂质元素的控制方面实 现了突破 ! 但是还存在粉体批次的稳定性相对较差和粉 体的粒度分布宽以及团聚等问题 # 因此 ! 国产粉体产品 附加值低 ! 难以进入国际高端市场 ! 也严重影响了国内 高纯氧化铝陶瓷的研究和推广应用 # 本文主要以国产高纯氧化铝粉体为研究对象 ! 通过 研磨处理以改善其粒度大小及粒径分布 ' 同时 ! 确保粉
! " #$ % & '$ + > KIB PV E 3-Y4 Z TI 2Z E S K PB S 2 F KE L K YP2 E S XY2 I Y2 I T WXb E 3] E 3LD E 3R KI 3L5 I Z +S I 2 E B R1 4 [ ! ? S T[Z R
V E B B I T3T TE R YI 2 R I TE 34 2 TI 2 S 4V 4 TE N XS KIY2 S E J B IR E \ I3T TE R S 2 E WPS E 4 3R [< 4 YI T Z E S K +L 0 ! S KIB PV E 3-J I 2 V E J RZ I 2 I S 2 I S I T WX Y2 I R R P2 I B I R R R E 3S I 2 E 3L 3T U J PPVR E 3S I 2 E 3L 2 I R YI J S E U I B X [> KI I N N I J S R 4 N R E 3S I 2 E 3L S I V YI 2 S P2 I 4 3S KI 2 I B S E U I TI 3F R E S X !V E J 2 4 R S 2 PJ S P2 I 3T E 3F B E 3I S 2 3R V E S S 3J I 4 N S KI B PV E 3J I 2 V E J R Z I 2 I E 3U I R S E L S I T[8V YB I R P3TI 2 Y2 I R R P2 I B I R R R E 3S I F 2 E 3LS " &$$ ^ KU I R V B B J 2 X R S B L 2 E 3R E \ I W4 PS #/ '% VE 3 TE V I S I 2 !Z E S K WI 3TE 3L R S 2 I 3L S K4 N &)& +, !Z KE B I S KI J 2 X R S B L 2 E 3R E \ I4 N S KIU J PPV F R E 3S I 2 I TS 2 3R Y2 I 3S J I 2 V E J R S " *&$ ^ E R W4 PS #$ / '$ % VE 3 TE V I S I 2 3T E S R E 3F B E 3I S 2 3R V E S S 3J IE R W4 PS '#_ S S KIZ U I B I 3L S K4 N .$$ 3V [ ( ) *+ , % #+ L 2 E 3R E \ ITE R S 2 E WPS E 4 3' B PV E 3-J I 2 V E J R ' WI 3TE 3LR S 2 I 3L S K' S 2 3R Y2 I 3S J I 2 V E J R 'E 3F B E 3IS 2 3R V E S S 3J I
图 "! 氧化铝粉研磨前后粒度分布曲线 + ( ) 研磨前 ' ( W ) 研磨后 e E L C "! 7 B PV E 3-Y2 S E J B IR E \ ITE R S 2 E WPS E 4 3 J P2 U I R + () WI N 4 2 I V E B B E 3L3T ( W ) N S I 2 V E B B E 3L
剂 ! 分别进行无压烧结和真空烧结 ! 研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度 " 显微结构 " 抗弯强度和直线透过率的影响 # 在 " &$$ ^ 无压烧结样品晶粒尺寸为 # / '% V ! 抗弯强度达到 &)& + , ' " *&$ ^ 真空烧结样品的晶粒尺寸为 #$ / '$ % V ! 直线 透过率 ( .$$ 3V ) 达到 '#_ #
! 前!言
氧化铝陶瓷的研究和开发应用超过半个世纪 # 普通 氧化铝以 %& 氧化铝瓷和 %% 氧化铝瓷为主 ! 所制备的火 花塞 " 真空管 " 磨介和密封件等在汽车 " 通讯 " 机械和 化工等行业获得了广泛的应用
.源自文库/ ." ; #/
电弧管 . ) ;. / # 目前 ! 世界范围内制备高纯氧化铝陶瓷的原料主要
收稿日期 #$"$ ; "# ; "' 基金项目 国家 *.' 计划资助项目 ( #$$%7 7 $'M ))$ ) 通信作者 通信作者 + 王士维 ! 男 ! "%.) 年生 ! 博士 ! 研究员
)#
中国材料进展 这将有利于提高粉体的烧结活性 #
表 # 粉体研磨前后中位径和比表面积
第 '$ 卷
# 然而 ! 这类材料的
烧结温度大于 " .&$ ^ ! 材料的晶粒粗大 ! 抗弯强度约 #.$ / '*$ + , - ! 同时造成大量的能源消耗和炉耗 # 高 纯氧化铝陶瓷可分为细晶高强氧化铝和透明氧化铝 # 前 者主要应用于半导体加工行业如研磨板 " 导轨等 ' 后者 则主要应用于电光源产业 ! 如高压钠灯和陶瓷金卤灯的
7 N S I 2 V E B B I T "C " .C )
!实!验
以河南新乡锦盛新材料有限公司生产的高纯氧化铝 粉体 ( 7 B %%C %%_ ) 为原料 ! 粉体微量杂质元素采用 #0 ' n 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 ( A E R S -7 b ( 端视式 ) 6 1 , F 7 : 8! A 2 E 3! 7 V I 2 E J ) 进行了分析 # 其微量杂质含 量较低 ( 见表 " ) #
图 " 为研磨前后 7 B #0 ' 的粒径分布图 # 曲线的宽度 反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度 ! 峰越尖 ! 峰宽越 窄则粒子的粒度越均匀 # 可以看出 ! 研磨前氧化铝粉体 呈双峰分布 ! 颗粒度较大 ! 且尾部有较大的颗粒存在 ' 经过研磨处理后 ! 7 B #0 ' 的粒径分布范围变窄 ! 呈单峰 分布 ! 且尾部大颗粒消失 #
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第 '$ 卷 ! 第 " 期 #$"" 年 " 月
中国材料进展
+ 7 > : 9 6 7 ? 81 @ 6 5 7
A 4 B C '$!5 4 C " D 3C #$""
国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究
王 ! 利 " 周国红 # 徐初阳 " 陈 ! 晨 " 王士维 #
( "[ 安徽理工大学 ! 安徽 淮南 #'#$$" ) ( #[ 中国科学院上海硅酸盐研究所 ! 上海 #$$$&$ ) 摘 ! 要 通过某国产氧化铝粉体的研磨和分散 ! 得到颗粒粒度分布窄 " 颗粒大小均匀的氧化铝粉体 ' 添加氧化镁为烧结助
图# 是7 B + 照片 ! 可以看出 ! #0 ' 粉研磨前后的 8: 研磨前 7 B #0 ' 粉颗粒为大的团聚体 ! 研磨后 ! 大的团聚 消失 ! 粉体颗粒具有一定的长径比 ! 颗粒的平均直径约 $C ' % V # 图 ' 为无压烧结氧化铝陶瓷的相对密度 # 烧结温度 为 " #$$ ^时! 烧结体的相对密度与素坯的一样! 致密化 还未开始# 致密化过程主要发生在 " #$$ ^ / " )&$ ^ ! 但陶瓷相对密度低 ! 这是因为虽添加有烧结助剂 ! 但较 低温度下还 不 能 提 供 氧 化 铝 陶 瓷 烧 结 所 需 的 足 够 驱 动
表 "! 氧化铝粉体的杂质元素 . & " / )"! < , 4 $ ) 4 $ , 5 2 31 : % 2 $ *, 5 & / : 32 4 &1 , + ) % # , 4 Z TI 2 G I N 4 2 IV E B B I T 7 N S I 2 V E B B I T + R R N 2 J S E 4 3a g "$ ;. 1 " " e I "$ "$ h f " f " 5 # # 8E ") "&
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关键词 粒度分布 ' 氧化铝陶瓷 ' 抗弯强度 ' 透明陶瓷 ' 直线透过率 中图分类号 0 .")C '"!! 文献标识码 7 !! 文章编号 ".()F '%.# #$"" $" ; $$)" ; $&
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