曼尼希碱季铵盐的合成

反应机理：
Step5 Mannich碱季铵盐的合成
反应式如下：
在配有回流冷凝器、 温度计、 电热套和电磁搅拌装置的三口 烧瓶中，加入一定比例的曼尼希碱和氯化苄，在一定温度下反应 回流4～5 h，得到曼尼希碱季铵盐。
曼尼希碱季铵盐的合成
姓名：孔艳月 学号：112311050
Stepຫໍສະໝຸດ Baidu 苯乙酮的合成
反应方程式如下：
1. 向装有恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端装一氯 化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）的三颈瓶中迅 速加入粉状无水氯化铝和苯。在搅拌下将乙酰氯自滴液漏斗缓慢加 入。加完后（约10min），在水浴中搅拌回流，直至无氯化氢气体 逸出为止。
反应机理：
Step4 氯化苄的合成
反应式如下：
在装有温度计、回流冷凝器及氯化氢导气管的三颈瓶中，加 入苯、多聚甲醛、氯化锌、冰醋酸、浓盐酸，搅拌下通入经浓硫 酸干燥的氯化氢气体，在室温到50 ℃之间通气饱和2h，后于 50~55 ℃下通气体继续反应12h。停止反应，冷却，过滤，有机层 依次经历水洗、碳酸钠溶液洗、水洗，无水氯化钙干燥，得粗产 品，后蒸馏得目的产物。
反应机理：
Step3 羰基的还原
反应式如下：
在配有搅拌子、温度计、回流冷凝管的三颈瓶中 加入Mannich 碱，甲醇适量。水浴加热至反应物全溶，冷却至室温，在搅拌下缓 缓加入硼氢化钠粉末（温度<50 ℃ ）完毕后，升温到100℃，回流 1.5h，冷却到室温，加水稀释，再加入稀盐酸除去未反应的硼氢化 钠，待冷却到室温后抽滤，得粗产品。以石油醚为溶剂重结晶得目 标产物。
2. 将反应混合物冷至室温，在搅拌下倒入浓盐酸和冰水的烧杯中， 若仍有固体不溶解，补加浓盐酸使之完全溶解。后分液，分出有机 层，水层用苯萃取两次。合并有机层，依次用氢氧化钠、水洗涤， 至中性，最后用无水硫酸镁干燥。 3. 将干燥后的粗产物在水浴上蒸馏回收苯，稍冷却后改换空气冷凝 装置，收集198―202℃的馏分。
纯苯乙酮为无色透明油状液体，其沸点为 纯苯乙酮为无色透明油状液体，其沸点为202.0℃，熔点 ℃ 熔点20.5℃， ℃ 折光率nD 1.5372 折光率
反应机理：
Step2 Mannich 碱的合成
反应式如下：
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈烧瓶中加入一 定量的乙二胺，无水乙醇为溶剂，搅拌并滴加盐酸溶液，调节体系 pH值到反应所需的酸度范围，然后再加人计算好量的甲醛和苯乙酮， 不断搅拌，控制反应温度恒定，持续反应一定时间后，得到均匀透 明的棕红色液体为曼尼希碱。