气相色谱固定相24页PPT

分离非极性
和弱极性物 质
红 釉化6201 性能介于红色担体
色 担体，301 与白色担体之间 硅 担体
藻 C－22保温 比表面积4.1~6
土砖
m2/g
担 Chromoso 比表面积4.0 m2/g
体
rb P Gaschrom
比表面积4.1~6
一般应用
非极性物质 的分离
R
m2/g
Chezasob 比表面积3.0 m2/g 一般应用
吸附剂
分子筛A型X型
化学组 成
最高使 用温度
性质
N2O*CaO，Al2O3*SiO2 Na2O*Al2O3*SiO2
<400℃
有强极性表面
GDX－01~04有机担体401， 402
高分子多孔微球
<200℃
随聚合原料不同极性不同
分析对 象
使用前 处理方
法 备注
惰性气体（干冰温度下）， 气相和液相中水的分析，CO、 H2、O2、CH4、CO等一般 CO2、CH4、C、 C、C低级 永久性气体及NO、N2O等 醇，H2S、SO2、NH3等
1. 对担体的要求：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳
定性和机械强度。
2. 对固定液的要求：
（1）使用温度下挥发性极小 （2）热稳定性好 （3）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合
的容量因子K'
3. 固定液的极性
N－非极性 I－中等极性 P－极性 或：＋：极性 －：非极性 • 规定：非极性的角鲨烷
聚三氟氯乙烯
土 玻璃微球， 比表面积0.02
类 硅烷化玻 m2/g，经硅烷
腐蚀性气体
高极性物质， 日本 腐蚀性气体 分离高沸点物 上海试剂 质和易分解物 一厂
璃微球 处理
质
续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
名称 英文和牌号
角鲨烷（异 Squalane 三十烷） （SQ）
阿尔松L （真空润滑
脂L）
7.3.1 概述
• 气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热 力学和动力学两方面的因素。
• 热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异，它 由组分本身的性质与两相的性质所决定，也和分离 的温度有关；而动力学因素则主要是与流速和各种 实验条件的控制有关。
• 气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两 相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论 气－固、气－液两类固定相。
SF6、CF2Cl2等气体（常 温）
～C4烷烯烃（常温
使用前处 160℃烘烤2h 理方法 后装柱
备注
装柱后200℃下通载气 2h活化
非色谱专用硅胶须用 6mol/L HCl浸泡、蒸馏 水洗、烘干等处理
装柱前在600℃马 弗炉内烘4h活化
7.3.2 气－液色谱固定相
气－液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担 体）表面的高沸点液体（固定液）。试样组分在载气与 固定液两相中分配而达到分离。
续表7.3.2（1） 气－固色谱固定相
吸附剂 石墨化炭黑 硅胶（色谱专用） 氧化铝（色谱专用
化学组成
最高使用 温度
性质
C >500℃
非极性
SiO2 * xH2O <400℃
氢键型
Al2O3 <400℃
极性
分析对象
分离气体、烃 类及高沸点有 机化合物
一般气体，C1～C4烷烃， 氢同位素及异构体
N2O、SO2、H2S、COS、 （－196℃）,C1
甲基硅油
Apiezon L （APL）
sillicon oil （DC－ 200,DC－ 500,OV－ 1,OV101）
最高使 用温度
/℃ 140
300
200～ 270
常用溶剂
乙醚、甲 苯
苯、氯仿
甲苯、乙 醚
相对 适用对象 极性 （参考）
0 一般烃类 及非极性 化
为极性 0 极性最大的β，β－氧二丙腈 ，为＋5。 +5 －> +1 极性逐渐减小
4. 固定液的选择
选择原则：组分的极性与固定液的极性相似 （相似相溶）原则。
固定液极性 非极性
分离组分 非极性
主要作用力 范德华力
极性
极性
偶极作用
极性
极性＋非极性
氢键型固定液 易形成氢键
特殊固定液 复杂而难分离
组分流出
粉碎过筛后550～600℃马 170~180℃下烘去微量水分后 弗炉内烘2h（或350℃真空 在载气流中处理10~20h
活化2h）
北京试剂厂，天津试剂二厂， 上海试剂厂
表.7.3.2（1） 气－固色谱固定相
吸附剂 Amberlite XAD系列固定相 活性炭（色谱专用产品）
化学组成
芳香族聚合物微球
沸点高先流 出
极性小先流 出
非极性先流 出
形成氢键能 力小先流出
5. 固定液的用量
固定液：担体质量 ＝ 5 : 100 ～ 25 : 100。
配比较低，形成液膜薄，传质阻力小，柱 效高，分析速度也快，但负载量小，允许进样 小。
表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
担体
特点
用途
6201担体， PH<7 略呈酸性 201担体
物
土 Celite545 比表面积
担
Chromosor 1.0 m2/g， b （A、G、 极性小
体
W）
一般应用
上海试剂一 厂
上海试剂一 厂 英国， 美国
续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
担体
特点
用途
产地
Teflon－6 聚四氟乙烯,比 高极性物质， 美国
非
硅 藻 Dailflon
表面积10.5 m2/g
产地 大连红光化 工厂，上海 试剂一厂 大连红光化 工厂，上海 试剂一厂 英国
美国
美国
捷克
续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
担体
特点
用途
产地
101，102白 PH>7 略呈 适用于配合极性
白 色担体 碱性 色
固定液，分析极 性或碱性物质
硅 101,102硅烷 经过硅烷化 分析氢键型化合
藻 化白色担体 处理
C
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最高使用 温度
< 300℃
性质
不同编号不同极性
非极性
分析对象 气相和液相中水的分析， CO、CO2、CH4、C、 C、 C低级醇，H2S、SO2、NH3 等
使用前处 理方法
惰性气体（－196℃） N2、CO2、CH4等永久 性气体C、C烃类气体、 N2O等（常温）
160℃烘烤2h后装柱
备注
美国有XAD1~8等各种产品， 非色谱专用活性炭需经 性能与国产GDX系列相似 苯浸泡，水蒸气吹洗等 复杂处理
7.3.2 气－固色谱固定相
• 在气－固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性 的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、 强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙 基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔 微球，扩展了气－固色谱的应用范围。
• 常用的气－固色谱固定相详见下表
表.7.3.2（1） 气－固色谱固定相