分析ICP-MS法快速检测农产品中微量有害元素铅镉砷

※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.2239分析ICP-MS法快速检测农产品中微量有害元素铅镉砷

章路刘岩

（绿城农科检测技术有限公司，浙江杭州 310000）

摘 要：文章主要对ICP-MS法详细研究，以农产品中微量有害元素铅、镉、砷为研究对象，详细规划试验操作步骤，保证实验准确性，目的是准确掌握农产品中微量有害元素铅、镉、砷。

关键词：ICP-MS法；微量有害元素；质谱仪

中图分类号：TS207 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20181132033

人们生活品质提升对农产品质量的要求越来越高。农产品生产过程中，为了获得更高的生产质量，会选择各种肥料进行灌溉，但是这会造成农产品出现有害元素铅、镉、砷。这些元素主要是污染所致，对人们的身体健康产生直接影响。农产品生产与销售期间，必须关注重金属污染控制情况，保障农产品的安全。利用ICP-MS 法快速检测农产品重金属元素，可保证检测的精准性。

1ICP-MS法试验材料

对于ICP-MS法快速检测农产品中的微量有害元素铅、镉、砷，需要准备如下设备与试剂：质谱仪。型号为X Series Ⅱ，属于电感耦合等立体体制；微波处理设备。具体仪器为微波消解仪（Berghof speedwave four），试验需要的所有器皿都必须使用硝酸（20%）比例浸泡与清洗；超纯水。使用条件为电阻率必须控制在18.2MΩ·cm-1，硝酸、盐酸、过氧化氢。其中硝酸必须保证优级纯，并且需要利用聚四氟乙烯酸纯化仪蒸馏纯化，次数为2次，盐酸也需要保证优级纯，同硝酸相同条件纯化2次。过氧化氢必须为优级纯；混合标准储备液。混合标准储备液具体包含砷、镉、铅元素，浓度都为500mg/L，标准储备液必须在国家标准物质研究中心购买；测定样品。测定样品主要是送检样品为主。

从Tgermo公司购买质朴调谐液（Y、Li、Co、TI），浓度标准为0.1mg/L。

2ICP-MS试验方法

制备试验样品。农产品中的水果、蔬菜等都是试验样品，具体取其中1.0~2.0g，将样品放置于消解罐中，按照顺序加入硝酸（5mL）/硝酸（4mL）；过氧化氢（1mL）。对水分较少的粮食以及肉类试验样品提取，称取重量一般控制在0.4~0.1g，同样将其放置于消解罐中，按照顺序加入硝酸（10/9mL）；盐酸（3mL），根据实际情况确定是否加入双氧水，密封存储，放置于微波消解仪中，对提取物质进行消解。消解参数主要功率为1200w，升温时间分别设定为5min、3min、3min，控制温度为120℃、160℃、180℃，保持时间分别为2min、10min、10min。

配置标准系列溶液。吸收混合标准储备液，选择HNO3（1%），按顺序将其稀释，分别配置0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0（μg/L）标准溶液。

优化仪器的具体工作环境。需要应用到质谱仪，因此必须准备0.1ng/mL的质谱调谐液与试验内的标准溶液（1.0mg/L）。ICP-MS试验的仪器测定期间，工作环境的协调能够进一步提升其检测的灵敏度，并且保持氧化物与双电荷水平变化。具体工作条件要求如下。

正向功率项目中，要求功率为1300w；冷却器流量项目要求为13.1L/min；雾化气流量项目要求为0.94L/min；镍截取锥孔径项目要求为0.75mm；采样深度项目要求为150；采样时间项目要求为22s。

对仪器进行开机检测。质谱调谐液微调仪器包含很多参数，保证这些参数准确性，控制最佳灵敏度[1]。样品在编辑与测定期间，明确方法、计算方程以及各种影响元素，保证所有条件达到检测要求，按顺序将空白试剂、标准样品等分别引入到微调仪器中。输入试验要求参数，绘制标准试验曲线。

为mg/kg。消化液中砷、铅、镉含量为C，单位为μg/L，样品空白消化液含量为C0，单位为μg/L，公式中的V主要表示样品消化液总体积，单位为mL。样品质量为M，单位为g。

3试验讨论

试验操作与计算期间需要科学选择同位素，这也是试验操作的主要影响因素，期间还包含双电荷与多原子。因为样品试验的微量元素质量数分别为As75、Pb208、Cd111。因此需要以干扰校正方程形式抗干扰。非质谱干扰现象主要是因为样品本身基质影响出现，需要利用内标校正的方式克服[2]。当然具体落实方案设计如下，分析样品中是否隐藏以上元素，对元素质量进行研究分析，必须保证沸点临近，保证电离能相同。

4结论

通过微波消解样品的方式，对ICP-MS法快速检测农产品中微量有害元素铅、镉、砷进行讨论得出如下结论：试验过程中必须优化测定仪器以及保证环境适当，对准确度与精密度严格测试，校准偏差≤10%。该方法可以实现多元素检测研究，灵敏性良好，检测结果准确无误。

参考文献

[1]霍燕,刘淑华,柴庆伟.ICP-MS法快速检测农产品中微量有

害元素铅、镉、砷[J].新疆农业科技,2013(4):36-38.

[2]王勇,陈民辉,曹玲.电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）法

测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量[J].

中国野生植物资源,2012,31(3):26-28.