提取人参中人参皂苷工艺研究

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

提取人参中人参皂苷的工艺研究

摘要:本文采用不同的提取方法对人参进行提取并使用紫外分光光度法对提取物中的人参皂苷进行测定。检测波长为550nm,重现性试验rsd为1.11%。结果表明超高压提取含量最高。

关键词:人参提取方法比较

人参为多年生草本植物,是一种传统的名贵中药材,被称为东北三宝之一。人参具有抗肿瘤、抗疲劳、抗心律失常、促进蛋白质的合成、改善心肌缺血等功效。人参的提取方法有超声、浸渍法、微波处理、煎煮、醇回流、超临界co2萃取。人参具有多种类型的化学成分,如脂肪酸、多糖类、皂苷类、多肽类、维生素类、聚乙炔醇类等,其主要活性成分为人参皂苷。随着人参皂苷类化合物功能被发现,对人参皂苷类化合物的研究也越来越多。本文对不同的提取方法提取并对提取物中人参皂苷的进行测定。

1、仪器与试药

721紫外分光光度计sc202-00型电热恒温干燥器(上海医疗器械五厂);超级恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)kq5200db型数控超声波清洗器(超声工作频率40khz,江苏省昆山市超声仪器有限公

司)dl700超高压等静压机(上海大隆机器厂)人参皂苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)。乙醇、甲醇、冰醋酸、高氯酸、香草醛均为分析纯;

2、提取方法

提取人参皂苷的溶剂主要有水、甲醇、乙醇、正丁醇(水饱和)等。

不同的溶剂对人参皂苷的提取工艺条件也不一样。乙醇具有提取得率最高、无毒、易回收等特点。因此,选择乙醇作为提取的溶剂。

(1)超高压提取。取30克粉碎的人参,加入八倍50%乙醇,提取2小时提取压力500 mpa,提取时间2小时。(2)超声提取。取30克粉碎的人参,加入八倍50%乙醇超声提取2小时,抽滤,滤渣再分别加入50%乙醇,超声波提取1h,抽滤,合并两次滤液,减压回收乙醇至滤液为100ml。(3)乙醇回流提取。取30克粉碎的人参,加八倍50%乙醇,100℃回流提取3次,,每次1 h,合并提取液,浓缩至100ml。(4)索氏提取。取30克粉碎的人参,加六倍50%乙醇,索氏提取提取2.5 h,合并提取液,浓缩至100ml。

3、含量测定

(1)供试品溶液的制备:精密称取提取膏2克,加甲醇50ml,密塞,称定质量,超声处理(功率220 w,40hz)30 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足缺失的质量,摇匀,滤过,取续滤液5毫升分别于具塞试管中,加热挥干溶剂,分别加0.2 ml 5%香草醛一冰醋酸、0.8 ml高氯酸,于60℃水浴中加热15min,加入5 ml冰醋酸,冷却至室温,即得。

(2)对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的人参皂苷对照品10mg,于50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇定容至刻度。(3)波长的选择;取对照品溶液适量,置于于具塞试管中,加热挥干溶剂,分别加0.2 ml 5%香草醛一冰醋酸、0.8 ml 高氯酸,于60℃水浴中加热15min,加入5 ml冰醋酸,冷却至室

温,以试剂为空白参比液在420-700 nm波长范围测定络合物的吸光度,络合物于550 nm波长处有最大吸收,故测定时选用此波长。

(4)标准曲线的制备:精密吸取对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、

5.0、

6.0、

7.0 ml,分别于具塞试管中,加热挥干溶剂,分别加0.2 ml 5%香草醛一冰醋酸、0.8 ml高氯酸,于60℃水浴中加热15min,加入5 ml冰醋酸,冷却至室温。用第一管作空白对照,在550 nm 处测吸光度,以吸光度(a)为横坐标、浓度(c)为纵坐标,绘制标准曲线。其回归方程为:c=0.034a-0.0012,r=0.99995。线性范围为0.2-1.4 mg。(5)精密度试验:精密吸取上述待测溶液两毫升,重复测定6次,结果总人参皂苷的rsd为0.87%。(6)稳定性试验:精密吸取供试品溶液两毫升,每2h测定一次吸光度,共测定6次,结果总人参皂苷的rsd为0.92%,表明供试品溶液在10 h内稳定。

(7)重现性试验:取同一样品6份,制备供试品溶液,按测定方法测定总人参皂苷质量分数,rsd为1.11%。(8)回收率测定:精密吸取已知含量的样品5份,分别置25 ml容量瓶中,加入不同量的芦丁对照品,参照供试品溶液的制备方法制备,按样品测定项下方法测定,依回归方程计算质量分数,结果平均回收率为98.99%,

rsd=1.9%。(9)含量测定采用上述实验方法测定不同提取方法的提取物中人参皂苷含量,结果见表1。

4、结语

本文简单的介绍了不同提取方法对人参皂苷的影响。从表1可以

看出超高压提取含量最高。实验表明索氏提取效率高于单纯回流,主要因为提取索氏提取为连续回流提取。超声提取可以破坏细胞壁,使细胞内的有效成分大量溶于有机溶剂,所以提取效率也较高。超高压提取技术是一种全新的天然产物有效成分提取技术,它是利用100 mpa以上的流体静压力作用于料液上,保压一段时间,然后迅速卸压,进行分离纯化,达到提取的目的。超高压提取克服了提取时间长、得率低、能耗大等不足,,因此适于大规模生产。

参考文献

[1]kitagawa.proceeding of the forth internatinalginseng sympo-sium[m].korea,1984:159.

[2)宋长春,马兴元徐景达用西洋参茎叶总皂苷制取-rhl和

-rh2[j].中国药学杂志,1992,27(1) 6-7.

[3]陈燕萍孟勤,宋长春等.20(s)原人参二醇组皂苷的制备及其转化制取人参皂苷-r2l2[j]中国中药杂志,1997,32(5):273-275.

相关文档
最新文档