刍议1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

刍议1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成

李相元

陕西陕化化工集团有限公司（陕西华县 714100）摘要：1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成过程需要用到1,4-丁二醇和环氧氯丙烷作为反应的原材料。反应的过程中还需要使用相应的催化剂，在这个有机合成的反应中选择三氯化硼络合物作为整个反应的催化剂。同时，在反应的过程中还要考虑原料的摩尔比的具体数值、催化剂的用量以及所需要的反应时间。通过具体的实验研究来考察反应中的实际产率，下面就1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成过程展开详细的探讨。

关键词：1,4-丁二醇；二缩水甘油醚；合成

1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成反应属于一种脂肪族缩水甘油醚的反应，这种类型的反应通常涉及到脂肪族的单环和多环的氧化物。脂肪族的单环和多环氧化合物因为具有较低的粘度和柔性性能好的特点被充分的用做树脂试剂。通过这种特殊的运用来有效的改进一些环氧固化物的特性，从而实现特殊物质的化合反应。对于1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成反应来说，在合成缩水甘油的方法中存在着主要的两种方式，一种可以通过一步到位的方式来合成，还有一种比较传统的两步合成法。因为考虑到生产工艺的具体过程和原材料的获取途径，将两步合成法作为主要的合成方法，生产的产率也达到固定的水平，下面主要针对这种合成方式来展开研究。

一、实验合成的内容

（一）实验药品和设备

本次的合成反应中需要选择的仪器和药品有：1,4-丁二醇、三氯化硼乙醚、环氧氯丙烷、氢氯化纳、乙酸乙酯、傅立叶变换红外光谱仪、RE － 52 型旋转蒸发器、SHB －ⅢA 型循环水式多用真空泵、DFD － 101D 型集热式恒温加热磁

力搅拌器。在合成的反应中主要是将1,4-丁二醇和环氧氯丙烷反应在三氯化硼乙醚做催化剂的作用下合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚。

（二）实验步骤

首先，选择一个带有滴液漏斗、搅拌子、回流装置以及带有温度计的烧瓶，将合成的所需要的原材料和反应的催化剂一起倒入这个烧瓶中，当温度升到60摄氏度的时候，向反应中加入环氧氯丙烷，大概这个逐渐滴加的过程要持续一个小时。其次，保持恒定的加热温度来维持反应的过程。最后，向其中加入氢氧化钠溶液，保持温度恒定在45摄氏度持续加热5个小时，加入水来处理底层的溶液，经过三次的萃取来获得与上层液的合并，用减压萃取液来去除乙酸乙酯和其他过量的物质，以得到较为纯净的1,4-丁二醇二缩水甘油醚。

二、反应中生产率的影响因素

（一）温宿和时间对反应的影响因素

在化学有机合成反应中，温度对反应的效率有着非常大的影响，它从不同的方向来制约反应的整个过程，第一步的温度控制是根据反应中环氧氯丙烷的开环而设定的，有利于反应的高效进行。通过一些实验的研究发现当温度控制在50摄氏度的时候，温度的逐渐增加会使产率提高，但同时在产率达到一定的水平过后又会随着温度的增大，产率则逐渐降低。因此必须将温度设定在一个产率最高的位置并保持温度的恒定。结合产物的粘度特性来综合考虑将温度选择在45摄氏度。反应的时间需要根据反应的具体原理来设置和限定，过长的时间不会对产率的提高有所帮助，因此将反应的时间选择在5个小时为最佳的时间。

（二）氢氧化钠用量对产量影响因素

反应的整个过程中需要亲氧化钠来参与到反应中来，主要的作用机理是使醚脱去羟基以便成为较好的亲核试剂，亲核试剂能够有效的攻击隔壁的碳原子。因此对于整个反应中氢氧化钠的使用量与产量有着直接的关系，需要做好科学的试剂用量工作。通过科学的实验研究碱用量控制在16.0-25.0之间会出现各种不同产量，以表的形式将影响的数据展现出来可以发现，碱用量的逐渐增大会使得

产率也逐渐的增加，但是达到一定的值之后又会随着碱用量的增多而逐渐的降低。具体的原因在于在这样的环境下碱会和水发生反应而产生其他的物质，因此，必须严格地控制碱的用量来确保合成反应产率的提高。

（三）1,4-丁二醇和环氧氯丙烷的摩尔比影响因素

合成反应中都有严格的反应规定，必须根据具体的反应物所占的比例系数来确定其占物质量的总量，通过确定的时间限制和温度控制有效的确切实验研究的结果分析。当1,4-丁二醇和环氧氯丙烷的摩尔比在1.0比2.0到1.0比2.2之间的过程中产量发生了很大的变化，首先是随着摩尔比的增大而逐渐增大，等增大到一定程度之后就会逐渐的降低，其中以1.0比2.1这个值得产量为最高点。这项科学实验数据充分的说明了维持一个较为科学的、稳定的摩尔比对反应的产量是非常重要的。其中出现这种想象的主要原因在于反应物环氧氯丙烷过量会与氯醇醚发生相互作用，进而生产其他的产物，这样就会造成产物中存在大量其他的物质，同时，环氧氯丙烷还能与多氯烷反应造成需要成品的粘度增高。基于上述一系列的原因必须将其反应的摩尔比控制在1.0-2.1这个恒定的数值。

（四）催化剂的影响因素

在化学有机合成的反应中都会用到催化剂，在这个合成反应中使用的是三氯化硼乙醚，催化剂的使用可以大大的提高反应的速率，使得最后的产量增加，是不是催化剂的量越多越好呢？以实验的方式来获的答案，选定三氯化硼乙醚的用量在0.1%-0.5%之间来进行科学的研究，三氯化硼乙醚催化剂的使用量的加大会提高反应的产量，在增到到一个值之后就不再继续随着催化剂的用量增多而增大了。这就说明过量的催化剂对提高反应的产率没有作用，实验的过程中应该选择合适剂量的三氯化硼乙醚来参加反应，不需要加入过量的药品而造成资源的浪费。

结束语

通过对反应的原理以及影响反应产率的因素进行全面的分析，有效的掌握了其中反应的机理和各项反应选择的条件。将反应物的摩尔比控制在1.0比2.1，

催化剂的用量保持反应物总量的0.4%，开环反应和闭环反应的时间限定在5个小时，并且前者的温度需要维持在60摄氏度，后者开环反应则控制45摄氏度。在经过这一系列的条件设定之后才能保证反应的产率达到84.2%。实际中必须严格的按照各项条件来进行生产。

参考文献

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《中国科技投资》2014年10月中