化验室精细化管理细则

化验室精细化管理细则

根据上半年各化验室的运营情况，以及存在的一些问题，为了进一步规范、完善化验室各项工作，水处理运营管理中心技术室结合各化验室存在的主要问题，提出实施“化验室精细化管理细则”，对化验室存在的问题进行彻底解决，具体整改方案如下：

一、主要水质指标化验操作

1、悬浮物含量

悬浮物含量的化验分析严格按照悬浮物含量实验步骤进行化验，但仍有几个方面需要所有化验员特别注意，认真、细心去做，中心技术室根据该项指标检测工作需要注意的事项度做了详细规定，各化验室化验员必须严格按照中心技术室的规定，认真做好相应工作。具体规定如下：

（1）实验的整个过程中，拿取滤膜必须用镊子，严禁用其他方式拿取，用镊子拿取滤膜时要轻拿轻放，防止将滤膜夹破，滤膜夹破后将不能使用，应另取一张滤膜。

（2）实验前滤膜处理。新滤膜在使用前，必须先在水中浸泡30min，然后用镊子取出放入折叠好的滤纸槽中，再放入烘箱中烘干至恒重，然后放入干燥器中待用。需要注意的有：

①每盒滤膜在使用前必须重新确定烘干温度、烘干至恒重的时间，并做好详

细的记录；

②在准备烘干滤膜前，即滤膜在放入烘箱之前，必须先开启烘箱电源，选择

设置好相应的温度（准备在哪个温度下进行烘干滤膜的温度，要求选取60-70℃），待烘箱内温度达到设定的温度时，方可放入待烘干的滤膜；

③烘干至恒重的时间必须准确无误。烘干至恒重的时间必须经过多次烘干、

冷却（冷却至室温，一般30min）、称量（注意：每次放入滤膜前烘箱内的温度必须达到设定温度），直至两次称量的重量差≤0.0002g为止，并将几次烘干的时间相加，即为该盒滤膜烘干至恒重所需的时间。

④烘干滤膜备用时，一次不能储备超过4天使用的滤膜；

⑤准备做抽滤工作时，从干燥器中取出滤膜，必须立即称其质量，期间必须

保证分析天平能够正常使用，主要需要保证分析天平保持水平，按周期校准过。

（3）实验后滤膜处理。做完抽滤工作后，放入烘箱内烘干，然后冷却至室温，并称其质量，记录数值。

（4）计算。悬浮物含量的计算必须严格按照悬浮物含量计算公式进行计算，需要特别注意公式内每个数值的单位，做好单位换算工作，计算结果精确到整数，

结果必须带单位。

2、颗粒直径中值

颗粒直径中值是水质标准的主要指标，颗粒直径中值能否达标，关乎注入水是否会给底层造成伤害，因此，准确检测分析该项指标是至关重要的，库尔特颗粒计数器是检测分析颗粒直径中值的重要仪器，需要注意的事项有：（1）必须准确知道库尔特颗粒计数器的主要技术指标，详细的技术指标详见下表1.

（2）仪器的标定。当仪器使用超过2个月时都需要对仪器进行标定。标定时操作的顺序为：①启动设备；②检查设备是否正常；③设备能够正常工作；

④选择小孔管；⑤选择与小孔管相对应的校正仪器的标准物质；⑥验证盐水。向测量杯中加入0.9%的盐水至测量杯口约1.5cm，然后放在样品台上，开启搅拌进行测量，需要注意的是测量时浓度条显示需小于3%，颗粒总数需小于3000；⑦盐水没有问题后，向其中滴加相应的标准物质4-5滴，标准物质滴加前必须摇匀；

⑧开启搅拌，用鼠标单击“测量（M）”,在下拉菜单选择“标定”，再在弹出的对话框选择小孔管孔径，设定最小粒径、最大粒径、测量次数和标定值（举例：选择100um孔管，100um孔管对应的标准物质的标准粒子D50=16um，则最小粒径为8=0.5×D50；最大粒径为32=2×D50；标定值为16=D50；测量次数≥3），最后点击对话框右下角的“确定”对标准样进行测量；⑨根据⑧步骤中测量的结果，求相对平均偏差，相对平均偏差需小于3%，否则，标定失败，需重新标定，直至符合要求。

（3）测量。测量严格按照测量步骤进行测量，需要注意的是：水样较脏的，需要先在清洗器中进行分散，测量的时候，取样尽可能少取，否则测量浓度不易调整。

（4）常见故障及排除。①堵孔。堵孔是仪器在测量中最常见的故障之一，一般在堵孔后，电极两端电压升高，计数时间延长，计数值偏离正常值。轻微的堵孔不易察觉，但与正常情况下相比计数时间会延长数秒至数十秒。较严重的堵孔时，在示波器上可以看到底线波形不规则的跳动。（注意：判断时间是否延长，可用秒表与测量时设定的测量时间进行对比）消除堵孔的方法是：单击排堵图标

即可，如仍不畅通，可将样品台拉下使小孔露出液面，则再重复排堵一次。如几次都不能清除，则只能取下小孔管用洗耳球吹气，或放在超声波清洗器清洗0.5-1分钟，以彻底排除故障。②气泡。有时会在宝石片与小孔之间附着小气泡，此时信号底线有低频率成分，使小粒子计数增加许多。一般可将样品台拉下使小孔管露出液面，运行一次测量程序，再运行一次冲液程序即可有效排除故障。③信号底线周期性的跳动。有时宝石片小孔附近有不易看到的小气泡或局部堵孔时会出现这种情况，另外当搅拌电机碰到上层隔板时也会使信号底线波浪形的跳动，此时应调整电机位置使电机及搅拌器不碰到任何东西。④计数不稳定。计数不稳定主要有两个原因，一个是因为颗粒沉降太快，使测量结果一次比一次小。另一个原因是样品中有粗大颗粒存在，每次测量时有局部堵孔现象，造成计数不稳定。前者应充分搅拌或增加电解液粘度，后者应对样品做适当处理后再测（如筛除大颗粒等）或换大一号的孔管测量。

3、含油量

含油量指标化验要严格按照实验步骤进行操作，需要规范、注意的主要有以下几点：

（1）含油量标准曲线的绘制。含油量标准曲线做的准不准，直接关系到含油量能否检测准确，因此，含油量标准曲线的绘制是至关重要的。首先，寻找最大波长。用石油醚稀释后的一定浓度的标准油溶液，用其在不同波长下测量吸光度，对比不同波长下的吸光度，找出吸光度变化的峰值，该峰值对应的波长，即为最大波长，需要注意的是，在不同波长下测量吸光度时，波长递增或递减的间隔以10nm或5nm；其次，绘制标准曲线。绘制标准曲线严格按照含油量标准曲线绘制步骤进行操作，需要注意的有以下几点:①选用的标准油必须与寻找最大波长时的标准油相同；②必须以石油醚作空白；③必须在最大波长下测量不同浓度标准油溶液的吸光度；④绘制的标准曲线线性系数R2值必须大于0.9900，否则需要重新绘制，直至达到为止。

（2）取样。取水样量不是一成不变的，而是应该根据水样含油量的大小选择取水样量的多少，含油量较高时，水样则适量少取；含油量较低时，水样则适量多取，杜绝死搬硬套。

（3）萃取。用石油醚萃取水中油，首先，加入1:1的盐酸，震荡摇匀，排气，在此过程中，需要注意的是，必须将分液漏斗上下活塞塞紧，震荡的过程中杜绝有水样洒溅出来，否则，需要重做；其次，加入石油醚震荡摇匀后，必须等石油醚和水彻底分层后才能将水从下端排出，石油醚从上端倒入比色管中，等待石油醚和水彻底分层至少静置10min。

（4）仪器预热。含油量测定时，紫外可见分光光度计必须提前开机预热，