葛根的化学成分研究

葛根的化学成分研究

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葛根为豆科植物野葛Puemilbata(WilH)Ohw的干燥根，习称野葛。具有解肌退热，生津，透疹，升阳止泻之功效。用于外感发热头痛、项背强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻，高血压颈项强痛等疾病。异黄酮类化合物是葛根的主要成分；其中葛根素是葛根的特有成分，在治疗心血管系统疾病上有着广泛的应用前文报道了从葛根乙醇提取物的水部位分离得到11个异黄酮碳苷类化合物。在对葛根化学成分的进一步研究中，从葛根乙醇提取物的石油醚，醋酸乙酯和正丁醇部位分离并鉴定了22个化合物；其中化合物15-8151821和22为本种植物中首次分离得到，化合物1，5-7151821和22为从本属植物中首次分离得到。

1材料

BUerAvance300和BiukerAance500型核磁共振仪；Agiet100SeiesLC/MJDTaP质谱仪；柱色谱用硅胶（200-300目，青岛海洋化工集团）薄层色谱硅胶预制板（烟台市化学工业研究所）Waer:分析型高效液相

色谱仪；Agilent1100series制备型高效液相色谱仪；制备型色谱柱：AgilentpeP-C8(50mmx250mm10PhenonenexSYnergi4p 〇

la-RP(0mmx250mm4Mm)AltchAltmaqs(2mmX250mm1 0ym)分析型色谱柱：PhenomenexSynegi4pP〇

RP(4_6mmx250mm4Mm)AltchAlmaC8()。柱色谱和萃取所用石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正丁醇和甲醇均为分析纯（Un-Chm)HPLC级甲醇购自Men%纯水经Mill-Q纯化系统纯化；混合溶剂比例为体积比。葛根原药材购于安徽省金寨县，经广东省中药研究所张现涛鉴定为野葛POba〇的干燥根，标本保存于澳门大学中华医药研究院。

2提取和分离

干燥葛根药材20kg加200L95%乙醇热回流提取3次，得流浸膏取流浸膏用3倍量去离子水稀释，搅拌使之混匀后，依次用石油醚，醋酸乙酯，正丁醇萃取;将萃取层旋干后得石油醚部位提取物醋酸乙酯部位提取物160g正丁醇部位提取物1108g卩水部位提取物935g将葛根石油醚部位（反复硅胶柱色谱，以石油醚醋酸乙酯梯度（100:0-0:100)先脱，得到1(30mg2(200mg3(200mg4(300mg,5(5mg5个化合物以及化合物6和7的混合物，化合物6和7的混合物通过制备高效液相[色谱柱PhenomenexSynergi4mP〇la-RP30250mm4Mm)流速10mL。miff1;甲醇水（MOH-HO85:15)]分离得到化合物6(5mg和7(5mg将葛根醋酸乙酯部位（160g经硅胶柱色谱，氯仿甲醇（00D~1:1)洗脱，得到21个组分（EF1~EI21)。EF经

硅胶柱色谱，氯仿甲醇梯度(100D~1:1)洗脱得化合物8(10mg和12(80mg。EF11经硅胶柱色谱，氯仿甲醇梯度洗脱得化9(20mg)11((260mg和14(150mg。EF12经ODS柱色谱，MOH-HO梯度（20:80~0:100)洗脱，并进一步通过制备高效液相[色谱柱PhmcmenexSynergi4,uP〇la-RP柱（30mmx250mm4Mm)流动相MOH-HO(0:50);流速10mL。mn1]纯化得到化合物15(8mg。EF15经硅胶柱色谱，氯仿甲醇梯度洗脱得化合物16(70mg。EF17经硅胶柱色谱，氯仿甲醇梯度洗脱得化合物17(。E20经硅胶柱色谱，氯仿甲醇梯度洗脱得化合物1030mg。

葛根正丁醇部位提取物（2049g经硅胶柱色谱，氯仿甲醇（95:5~1:1)洗脱，得到13个组分(BF1~BF13。BF2经反复重结晶得到化合物11(15mg。BF~合并后经制备高效液相[Agilent

PeP-C色谱柱（50mmX250mm10pm)流动相

Me:H-H〇(60:40)流速50mL。miff1]，分离得化

合物11(5mg)14(25mg18(2mg和组分经制备高效液相[PhnonnexSnegi4ppolarRP色谱柱（0mmX250mm4Mm)流动相M(H-HO(60:40)流速10mL。mn1]分离得到化合物19(2mgBF经反复重结晶得到化合物20(40mg。BF和BF合并后经制备高效液

相[Ag-

lntPeP-C色谱柱（50mmX250mm10Pm)流动

相MOH-HO(50:50)流速50mL。mn1]分离得化合物14(25mg4’甲氧基葛根素（6mg以及组分和经制备高效液相[PhencmenexSynegi4PP〇latRP色谱柱（30_X250mm4Pm)流动相MOH-HO(50:50)流速10mL。mn1]分离得到葛根素（2mg和化合物21(2mg。BF3经制备高效液相[AgilntPeP-；色谱柱(50mmx250mm10Pm)流动相MOH-HO(25:75)流速50mL。mn1]分离得3’羟基葛根素（0mg葛根素4-3葡萄糖苷（8mg)和化合物22(2mg3结构鉴定

化合物1白色无定形粉末（甲醇）1H-NMR

((1HdJ=，zH-7)

463(1HmH-3)(多个HmCH)(HSH-19)~(15Hm5XCH)(HSH-18>;3CNMR((C 1)(C2)(C3)(C4)(C5)(C6)，(C7)(C8)(C9)(C-10)(C11)，(C-12)(C13)(C-14)(C-15)(C-16)(017)(018)(C49)，(C-20)(C21)，(C22)(C23)(C24)(C25)(C-26)(C27)(C-28)(C-29)(C-1’(C -2’)，(C3’）~(C4’~C13’）(C14’(C15’)(C16’)。以上数据与文献[5]报道一致，故确定化合物1为卩谷甾醇棕榈酸酯。