NCO测定
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V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数； N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l； M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042； G－试样质量，g；
主要仪器和试剂
（1）仪器： 250ml三角锥瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞;；1000 ml 容量瓶；移液管50ml； 酸式滴定管50ml；分析天平， 最大称量200g，分度值0.1mg；搅拌棒。 （2）试剂： 无水甲苯（用分子筛干燥处理）；异丙醇，AR； 0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液（将12. 9 g 二正丁胺溶于甲苯 中，移入1000 ml 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度, 充分摇匀 ，贮存于棕色试剂瓶中待用。）0.1%溴甲酚绿指示剂（0. 1 g 溴甲酚绿溶于100 ml 体积分数20 %乙醇中）；0. 1 mol/l HCl 标准溶液，水为去离子水。聚氨酯样品，自制。
目前对聚氨酯中NCO 基团的测定方法主要有仪器分析法和化学分析法。化学分 析法精度不如仪器分析法高，但由于其简便经济，仍有很大应用价值。二正丁胺 与NCO基团的反应比较迅速，约10分钟内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低 极性溶剂如甲苯；测定的原理为NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的 二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出NCO基团所消耗的 二正丁胺量，进而推算出被测试物中NCO基团的百分含量。
M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042；
G－试样质量，g；
所得计算结果如下表：
实验分析得到自制的聚氨酯中NCO基团的平均含量约为10.178%。
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
平均值
NCO%
10.125% 10.221% 10.187% 10.178%
实验步骤
具体的操作方法：在反应进行到一定的程度，准确称取 1g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净的 250ml锥形瓶中。用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l 的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀， 室温放置20～30分钟。反应完全后，加入40～50ml异丙醇 同时洗涤瓶口，终止反应。滴入2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液 （质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈蓝色。以 0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青 色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点 。按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。
一、实验意义和目的 二、实验原理 三、主要仪器和试剂 四、实验步骤 五、实验数据记录 六、实验数据处理
•实验意义及目的
聚氨酯( PU) 具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许 多优良的性能。异氰酸酯基(NCO) 是衡量聚氨酯产 品质量的一个重要指标，因此聚氨酯中的NCO 测 定具有重要的意义；同时，该实验也是研究聚氨酯 合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。
实验数据记录
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V1
39.95 40.02 40.10
V2
17.65 16.56 16.50
G
0.925 0.964 0.973
实验数据处理
( ) 根据以下公式进行计算：NCO% =
V1 - V2 G
NM
×100%
式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数； N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l；
本实验以甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴 定法测定聚氨酯中的NCO基团的含量。了解化学法 滴定测定NCO基团含量的原理，熟悉酸式滴定管的 使用方法。
甲苯-二正丁胺滴定法
将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO 反应，过量的二正丁胺用HCl标准溶液 滴定，即可得到样品中的NCO。由于 甲苯和水不互溶，导致HCl与二正丁胺 反应可能不完全和显色标准，滴定终 点难确定。因此，该方法需要加入大 量的异丙醇作为增溶二正丁胺反滴定法测定体系中的NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定
量反应生成脲： RNCO R ' NHR ' → RNR 'CONHR '
过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：
( ) R ' NHR ' HCl → (R ' ) 2 NH HCl
ＮＣＯ基团含量的计算公式： NCO% = V1 - V2 NM ×100% 式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； G
主要仪器和试剂
（1）仪器： 250ml三角锥瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞;；1000 ml 容量瓶；移液管50ml； 酸式滴定管50ml；分析天平， 最大称量200g，分度值0.1mg；搅拌棒。 （2）试剂： 无水甲苯（用分子筛干燥处理）；异丙醇，AR； 0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液（将12. 9 g 二正丁胺溶于甲苯 中，移入1000 ml 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度, 充分摇匀 ，贮存于棕色试剂瓶中待用。）0.1%溴甲酚绿指示剂（0. 1 g 溴甲酚绿溶于100 ml 体积分数20 %乙醇中）；0. 1 mol/l HCl 标准溶液，水为去离子水。聚氨酯样品，自制。
目前对聚氨酯中NCO 基团的测定方法主要有仪器分析法和化学分析法。化学分 析法精度不如仪器分析法高，但由于其简便经济，仍有很大应用价值。二正丁胺 与NCO基团的反应比较迅速，约10分钟内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低 极性溶剂如甲苯；测定的原理为NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的 二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出NCO基团所消耗的 二正丁胺量，进而推算出被测试物中NCO基团的百分含量。
M－每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042；
G－试样质量，g；
所得计算结果如下表：
实验分析得到自制的聚氨酯中NCO基团的平均含量约为10.178%。
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
平均值
NCO%
10.125% 10.221% 10.187% 10.178%
实验步骤
具体的操作方法：在反应进行到一定的程度，准确称取 1g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净的 250ml锥形瓶中。用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l 的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀， 室温放置20～30分钟。反应完全后，加入40～50ml异丙醇 同时洗涤瓶口，终止反应。滴入2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液 （质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈蓝色。以 0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青 色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点 。按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。
一、实验意义和目的 二、实验原理 三、主要仪器和试剂 四、实验步骤 五、实验数据记录 六、实验数据处理
•实验意义及目的
聚氨酯( PU) 具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许 多优良的性能。异氰酸酯基(NCO) 是衡量聚氨酯产 品质量的一个重要指标，因此聚氨酯中的NCO 测 定具有重要的意义；同时，该实验也是研究聚氨酯 合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。
实验数据记录
实验序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V1
39.95 40.02 40.10
V2
17.65 16.56 16.50
G
0.925 0.964 0.973
实验数据处理
( ) 根据以下公式进行计算：NCO% =
V1 - V2 G
NM
×100%
式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； V2－滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数； N－标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l；
本实验以甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴 定法测定聚氨酯中的NCO基团的含量。了解化学法 滴定测定NCO基团含量的原理，熟悉酸式滴定管的 使用方法。
甲苯-二正丁胺滴定法
将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO 反应，过量的二正丁胺用HCl标准溶液 滴定，即可得到样品中的NCO。由于 甲苯和水不互溶，导致HCl与二正丁胺 反应可能不完全和显色标准，滴定终 点难确定。因此，该方法需要加入大 量的异丙醇作为增溶二正丁胺反滴定法测定体系中的NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定
量反应生成脲： RNCO R ' NHR ' → RNR 'CONHR '
过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：
( ) R ' NHR ' HCl → (R ' ) 2 NH HCl
ＮＣＯ基团含量的计算公式： NCO% = V1 - V2 NM ×100% 式中：V1－空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数； G