计量器具培训
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三、仪表计量器具操作规程
(一)、《监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分)》第一条:校正目的:
校正使其表面容量和真实容量一致。
表面容量:仪器上所表示的容量。
第二条:校正值包含三个方面:
1、水的密度随温度改变的校正。
2、由于空气浮力使重量改变的校正。
3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。
第三条:在容量分析中作为容积的基本单位是ml、即在真空中,1g质量的纯水在最大密度时(4℃)所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准.
水的体积在4℃以上,随温度的升高而增大,玻璃仪器的体积也随温度的升高而增大。
为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量,计算出某一温度时应盛有水的重量。
第四条:滴定管的校正
1.洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂,如硅油。
2.装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度。
3.取干净锥型瓶(50ml),并称定其重量。
4.放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量。
5.查表求出滴定管的真正容量。
6.校正值、画图、列表、备用。
例如:水温20℃,0 5ml,水重4.9876g,查表,水在20℃时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml,修正值为0.
继续放水至10mL,记录水重9.8428g,查表, 20℃时10ml修正值为0.0282,则10mL出真正容量为9.8428+0.0282=9.8710ml.
校正值为9.8710-10=-0.13ml
第五条:注意事项:
1、校正时每次均从零开始。
2、两次修正值误差应小于0.02ml。
3、校正时需控制流速,每秒3—4滴(30秒5mL)。
4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。
第六条:容量瓶的校正:
1.洗净、烘干,放至室温,称重。
2.记录水温,加水至刻度,称重。
3.(瓶+水)重-空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。
例如:250ml容量瓶空瓶重90.80g,20℃时加水至刻度线并称重为340.09g,水重340.09-90.80=249.29g,查表20℃时,250mL修正值为0.71,则该瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。
第七条:移液管的校正
1.空皿重量。
2.吸水至刻度以上。
3.滤纸擦干尖端,放水至刻度。
4.(水+空皿)称重。
5.(4)—(1)+温度修正值(即水重+温度修正值)。
第八条:吸入式移液管的校正:
吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。
制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。
校正(方法一):
1、先称(水+皿)重。
2、吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。(注意:移液管插入液面不宜
过多。)
3、(1)—(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值)。
例如:10ml移液管,20℃时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00-30.20=9.8g,查表20℃修正值为0.0282,该容器实际容积为9.80+0.0282=9.83ml。
校正(法二):
1、先称(干燥移液管+锥型瓶)重。
2、吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。
3、称(带水移液管+锥型瓶)重。
4、(3)—(1)+温度修正值。
第九条:校正须知:
1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15—25℃较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修
正值。
4、校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。
5、校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干
燥。
6、再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自
如。
7、滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。
8、移液管放完水,管与杯壁成30度角,二者不能有相互移动,约等待三
秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。
9、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上
方如有水,必须用滤纸吸干。
第十条:检定点:
1、滴定管:
1—10mL:半容量和总容量两点。
25ml:A级:0—5;0—10;0—20;0—25ml五点。
B级:0—12.5;0—25ml两点。
50mL:A级:0—10;0—20;0—30;0—40;0—50ml五点。
B级:0—12.5;0—25;0—37.5;0—50ml四点。
100ml:A级:0—20;0—40;0—60;0—80;0—100mL五点;
B级:0—25;0—50;0—75;0—100ml四点。
2、分度滴管;
1ml以下(不包括1mL)检定总量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。1ml以上(包括1mL)检定点:
(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。
(2)半容量~流速口。
(3)总容量。
第十一条:要求:有效期半年,每半年校正一次。
第十二条:附1:不同温度不同体积玻璃仪器的修正值