实验2—凝固界面形态演化与成分过冷

实验2凝固界面形态演化

与成分过冷

实验2 凝固界面形态演化与成分过冷

一、实验目的

（1）观察Al-Cu二元合金凝固界面演化过程，认识平界面、胞状界面和枝晶状界面凝固方式，掌握工艺参数对界面形态的影响规律。

（2）实验测定Al-Cu二元合金凝固界面前沿的溶质分布，加深对成分过冷判据的认识。

二、实验原理

纯金属凝固时的界面形态只取决于界面前沿液体中的温度分布。如果界面处液相一侧具有正的温度梯度，则界面前沿液体中的过冷区域及过冷度均很小，凝固时产生的结晶潜热的传出方向与固液界面的推进方向相反，固液界面各个部分始终以大致相同的速度向前推进，凝固保持平界面方式。

如果界面处的液相具有负的温度梯度，则固液界面前沿液体中的过冷区域较大，且液体中的过冷度随着距固液界面的距离延长而增大，此时，平的固液界面将被破坏，宁国过程趋向于以树枝晶生长的方式进行。

金属凝固需要一定的过冷度，由热量传输过程决定的过冷成为热过冷。

对合金而言，其凝固过程同时伴随着溶质再分配，液体的成分始终处于变化当中，液体中的溶质成分的重新分配改变了相应的固液平衡温度，这种关系有合金的平衡相图所规定。因此，其凝固过程不仅取决于液体的冷却条件，同时也与液体的成分分布有关。由液体的冷却条件和成分分布共同决定的液体过冷成为

“成分过冷”，合金液体凝固过程中的界面形态及相应的生长方式与固液界面前沿液体中的“成分过冷”密切相关。在固相无扩散，液相有限扩散条件下的定向凝固过程中，保持平界面凝固的成分过冷判据为：

0(1)L

L L m k C G R kD -≥- （2-1）

根据过冷条件，凝固界面会出现不同的形态。

（1） 无“成分过冷”的平界面凝固

当合金凝固条件符合2-1时，界面前方不存在成分过冷，凝固过程中固液界面将以平界面方式向前推进，晶体生长前沿宏观上维持平面形态。在稳定生长区内获得成分均匀的单相固溶体柱状晶甚至单晶。

（2） 小“成分过冷”的胞状凝固 当单项合金的凝固条件符合L G R 略小于0(1)L

L m k C kD --时，固液界面前方产

生一个范围较窄的成分过冷区。这样，固液界面就呈现一种稳定的、由许多近似于旋转抛物面的凸出圆胞和网络状凹陷的沟槽所构成，晶体称为胞状晶，凝固方式称为胞状凝固。

（3） 大“成分过冷”的枝晶状凝固

成分过冷程度和区域范围增大时，晶胞的生长方向开始转向有限的结晶生长方向，胞晶的横向侧面也因受到晶体学因素的影响而产生凸缘结构。当成分过冷进一步加大，凸缘表面又会出现锯齿结构，形成二次枝晶。如果成分过冷区域足够宽，枝晶前端又会出现三次枝晶，这样不断分支，就会在成分过冷区迅速形成树枝晶骨架。最后分支的侧面往往以平面生长方式完成最后阶段的凝固过程。

三、实验内容

（1）了解Bridgman定向凝固装置的基本结构、功能与简单操作；

（2）进行Al-Cu二元单相合金平界面、胞状界面和枝晶状界面的三次凝固实验；

（3）对Al-Cu二元单相合金的凝固界面形态及平界面凝固界面前沿的Cu分布进行观察与测定。

四、实验步骤

（1）未经试验指导老师的同意，不得擅自启动任何设备开关。

（2）在2~4%Cu范围内选定一种成分的Al-Cu二元单相合金，根据有关热力学参数设计分别进行平界面、胞状界面和枝晶状界面凝固的实验参数，按设计的实验参数进行四次定向凝固实验。

（3）将所做四次次实验的凝固试样解剖，制成金相试样，利用金相显微镜观察凝固界面形态，验证实验设计方案与成分过冷理论。

（4）根据平界面与胞状界面转变的临界条件，求出Cu在Al-Cu二元合金液中的扩散系数D L。

（5）用电子探针测定平界面凝固试样的凝固界面前沿的Cu分布并利用实验设定的凝固速度R和得到的扩散系数D L对其进行分析，验证成分过冷理论判据与溶质再分配现象。

五、实验结果及分析

（1）实验数据

材料：Al-4%Cu合金

实验步骤：装料---抽真空到0.03Pa----加热熔化----1250°C保温1小时---抽拉

实验结果：

图1抽拉速率1μm/s

图2抽拉速率5μm/s

图3抽拉速率10μm/s

图4抽拉速率50μm/s

图5抽拉速率100μm/s

（2） 实验分析

从实验结果上可以知道，随着凝固速度的增加，凝固界面由清晰逐渐变得模糊，晶粒由单晶逐渐向胞状晶、树枝状晶过渡。

在凝固过程中，在凝固界面上的浓度增加、理论凝固温度降低，理论温度与实际温度的温差就是成分过冷度。实际的过冷度由温度梯度和凝固速度确定：

当G L R >−

m L (1−k)C 0kD L 时，凝固保持平界面凝固； 当G L R <−

m L (1−k)C 0kD L 时，凝固以胞状或枝状界面凝固，且两边相差越大，界面

越不平整；

凝固速率增大，会导致“成分过冷”增大，凝固界面进而呈现不同的形态。 实验共做了5组，结果如下：抽拉速率1μm/s 时，为平界面凝固；10μm/s 时，为胞状界面凝固；100μm/s 时，为枝晶状凝固。5μm/s 和50μm/s 时，分别为平界面到胞状界面的过渡和胞状界面到枝晶界面的过渡。

以上实验结果验证了成分过冷理论。

六、 思考题

（1） 成分过冷产生的条件是什么？ 答：成分过冷条件是0(1)L L L

m k C G R kD -≥-，其中G L 为凝固界面前沿温度梯度，R 为凝固速率，m L 为液相线斜率，k 为溶质平衡分配系数，C 0为溶质浓度，D L 为溶质扩散系数。

（2） 如果要生长性能优异的单晶材料，对定向工艺参数G L 和V 有何要求？

凝固界面最好以什么方式进行生长？