反相气相色谱用于PVC内部颗粒形态的研究及应用
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的难 易 Ｊ Ｖ 、Ｐ Ｃ树 脂 的 比表 面积 Ｊ ，测 定 Ｐ Ｃ热 力 Ｖ 学参 数 ，表征 Ｐ Ｃ表 面 酸碱性 质 ，测 定 Ｐ Ｃ和 其 Ｖ Ｖ 他物 质 的相容性 等 ，在研 究 Ｐ Ｃ树脂 中 Ｖ Ｍ溶 解 Ｖ Ｃ
研究的基础上 ，根据控制单体脱吸速率的主要 因素是
初 级粒子 聚集 体和凝 胶体 的大小 和质 量分数 ，将均 匀 球模 型扩 展成 为悬浮 法 Ｐ Ｃ树脂 脱 吸 Ｖ Ｍ 的双粒 子 Ｖ Ｃ 扩 散模 型 ，将脱 吸数 据与 双粒 子模 型拟 合 ，得 到 ｄ 、 ：
１ ３ 方 法原 理 ．
ｆ ， ８
・， ・ －实验 值 ｌ一 计 算值
图 １ 四种 Ｐ Ｃ试 样 脱 吸 曲 线 Ｖ
Ｆ ｇ １ Ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｆＰ ｉ ｈ ｅ ｏ ｐ ｉ ｕ ｖ ｓ ｏ ＶＣ ｏ
按 照 Ｇ ／ ０２－ ２０ Ｂ Ｔ ２ ０ ２ ０ ５标 准 测 试 Ｐ Ｃ表 观 密 Ｖ
中图 分 类 号 ：Ｔ ３５ ３ Ｑ ２ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ ５ ７ （０ ２ ｌ ０ ７ ０ ０５— ７ ０ ２ １ ）０ 一 ０ ８— ４ 。
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐｐ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｖ ｒ ｅ Ｇａ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ｈｅ Ｍ ｏ ｐ ｌ ｇ ｓａ ｃ ｎ ｌｃ ｔｏ ｆ Ｉ ｅ ｓ ｓ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｎ ｔ ｒ ｈｏ ｏ ｙ ｏ ｆＰＶＣ ｎｔ ｒ ａ ｒ ｉｌ Ｉ ｅ ｎ ｌＰａ ｔｃ ｅ
Ｃ 厂 ；４ Ｖ 、 Ｐ Ｃ： Ｓ ５ 型 ，Ｄ 厂 ；８ Ｖ Ｇ Ｐ Ｃ： Ｓ１ ０ ， Ｅ 。 ０ ０ 厂 ；９ Ｐ Ｃ： Ｈ 。 ０ ， Ｆ 厂 ； １ Ｐ Ｃ： Ｔ 。 ０ ， Ｇ Ｖ Ｓ１ ０ ０ ０ Ｖ Ｌ１ ０ ０
厂 ；Ｓ ７、Ｓ ８均 来 自 Ａ厂 ；分 散 剂 Ａ ５ ４和 ７０ Ｐ Ｇ Ｇ ７２ ２７ 和分 散剂 Ｂ：云南 正邦 科技 有 限公 司 。
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔｈ ｅ ｏ ｐ ｉｎ ａ ｅ ｆ ＶＣＭ ｆｏ ｔａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ｒ ｔ ｏ ｒ ｍ ＰＶＣ ｅ ｉ ｓ ａｎｅ ｂ ｉ ｖ ｒ ｅ ａ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ， ｒ ｓｎ ｗａ ｇ ｉ ｄ ｙ ｎ ｅ ｓ ｇ ｓ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｃ ｍｂｉｅ ｔ ｕ ｌｐ ｒｉｌｓ ｄｆｕ ｉｎ ｍｏ ｅ ， ｏ ｔ ｉ ｅ ｉ ｄ１，Ｘ２， ｄｚ ｎ ｅ ｎ ｄ ｔ ｅ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｅ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｄ ｗｉ ｄ ａ ａ ｔ ｅ ｉ ｓｏ ｄ ｌ ｂ ａ ｎ ｄ Ｘ ， ｈ ｃ ｆ ｄ ｄ ｆ ｅ ｈ ｏ ｐｉ ｏ ｆ ｉｎ ． ａ ｉ ｏ ｉ
联 系 人 ｗ ｂｎ １３ ３ ｑ． ｏ ｕ ｉ ３２ ＠ ｑ ｃｍ ３
作者简介 ：张维芳 ，女 ，１８ ９ ５生 ，硕士 ，研究方 向为高分子材料 。ｗ ｉａｗ ｉ ｎ＠１６ ｃｍ ｅ ｎ ｅ ａｇ ２ ．ｏ ｎ ｆ
第４ Ｏ卷第 １期
张维芳 ，等 ：反相气相色谱用于 Ｐ Ｃ内部颗粒形态 的研究及应用 Ｖ
特 性及扩 散行 为 的基 础上 ，建立 了脱 吸扩散模 型 ，并 以此测定 树脂 内部 的颗粒结 构 。
对 于 Ｐ Ｃ树 脂 而 言 ，颗 粒 特 性 特 别 重 要 ，因为 Ｖ
它 制约着 Ｐ Ｃ加工 性能 ，甚 至使用 性 能 。近几 年来 ， Ｖ 应 用 电子 显 微镜 和 ｘ光 衍 射 等 科 学 仪 器 ，对 悬 浮 法 Ｐ Ｃ颗粒 的 内在 结 构 特性 进 行 了 广泛 的研 究 Ｊ Ｖ ，研
Ｚ ＨＡＮ Ｗ ｅ。ａ ｇ ， Ｗ ＡＮＧ Ｚ ｉｒｎ ， Ｗ Ｕ Ｂｎ Ｇ ｉ ｎ ｆ ｈ。ｏ ｇ ｉ ， ＹＩ ｉｎ ｐｎ Ｎ Ｊａ 。ｉｇ
（ ．Ｃ ｅ ｉｒ ｎ ｈｍ ｃｌ ｎｉ ｅｉｇ ｈｈｚ Ｕ ｉ ｒ ｔ，Ｓ ｉｅｉ ３ ０ ３ ｈｎ ； １ ｈｍｓｙａｄＣ ｅ ｉａ Ｅ ｇ ｅｒ ，Ｓｉｅｉ ｎ ｅｓｙ ｈｈｚ ８２ ０ ，Ｃ ｉ ｔ ｎ ｎ ｖ ｉ ａ ２ Ｘ￣ｉ ｇＴａｙ ｒｕ ｏ ，Ｌｄ ，Ｓ ｉｅｉ ３０ ０ ｈｎ ） ． ｉ ａ ｉ ｅＧ ｏｐＣ ． ｔ． ｈｈｚ ８２０ ，Ｃ ｉａ ｎ ｎ
吸附系数可 以表征树 脂脱 吸 Ｖ Ｍ 的难易程度 ，聚集体质量分数可 以表征树脂 的塑化性 能；颗粒 特性数据 可 以用来 考 Ｃ 察温度对树脂内部颗粒形 态的影响 ，验证复合分散剂 的调整方 向，考察 平均粒径及粒径分布对 Ｖ Ｍ脱 吸速率 的影响 。 Ｃ 关键词 ：反相气 相色谱 ；聚氯 乙烯树脂 ；颗粒结构 ；应用
Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｄ ａ ａ ｔ ｌｓ ｄｆ ｓｏ ｄ ｌｃ ｕ ｄ ｂ ｓ ｄ ｔ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｅ ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ａ ｕ ｌ ｐ ｒ ｃ ｅ ｉ ｕ ｉｎ ｍｏ ｅ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｈ ｅ ｏ ｐ ｉ ｒ ｃ ｓ ， ｉ ｆ ｉ ｏ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｅ ｃｅ ｔ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ｓ ｏ ｏ ａ ｙ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｕ ｄ ｂ ｏｐ ｉ ｏ ｆ ｉ ｎ ｕ ｄ ｂ ｓ ｄ ｔ ｈ ｗ ｈ ｗ ｅ ｓ ｅ ｏ ｐ ｉ ｏ ｌ ｅ， ｔ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｇ ｏ ｔｎ ｆａ ｇ ｅ ａ ｅ ｏ ｉ ｃ ｏ ｈ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｇ ｇ ｔ ｒ
反相 气相 色谱 （Ｇ ＩＣ）技术 自 ２ 纪 ７ ０世 ０年代 问 世 以来 ，由于气 相 色谱实 验技术 成熟 ，操作 简便 ，设 备 简单 ，而且得 到 的数据 量大 ，在材 料科学 领域 中 的
应用 逐渐 引起人 们 的关 注 ，并得 到 迅速 发展 。Ｉ Ｃ技 Ｇ 术可 用 于 测 定 聚 合 物 表 面 能 色 散 分 量 及 酸 碱 性 参 数 … 、聚 合 物 的 特 征 转 化 温 度 、结 晶 度 Ｃ 、Ｆｏｙ ２ ｌｒ— ］
・ ９・ ７
Ｘ 、ｄ 、 ． ： 四个 参 数 ，并 提 出 吸 附 系 数 ，用 以 表 征
质 量 分数 ；ｄ 一聚 集 体 的 粒 径 ；Ｘ 一凝 胶 体 质 量 分
Ｖ Ｍ脱 吸 的难 易 ，聚 集 体 质 量 分 数 可 以表 征 树 脂 的 Ｃ
塑化性 能 ；颗 粒特 性数 据 可 以用 来 考察 温度 对树脂 内
塑 料 工 业
Ｃ ＮＡ Ｐ ＡＳ Ｉ Ｓ Ｉ ＨＩ Ｌ Ｔ Ｃ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｔ
第４ ０卷第 １期 ２１ ０ ２年 １ 月
反相气相色谱用于 Ｐ Ｃ内部颗粒形态 的研究及应 用 Ｖ
张维 芳 ，王志 荣 ，吴 彬 ，尹建 平 ， ’
（ ．石河子大学化学化工学院 ，新疆 石河子 ８２ ０ ；２ 新疆天业集团有限责任公司 ，新疆 石河子 ８２０ ） １ ３０ ３ ． ３０ ０ 摘要 ：采用反相气相 色谱技术测定 Ｐ Ｃ树脂中单体 （ Ｃ Ｖ Ｖ Ｍ）脱吸速率 ，与双粒子扩 散模型拟合 ，计 算得到 四个 参数 （ 、ｄ 、Ｘ 、ｄ ） Ｘ． ． ： ，并定义了吸附系数 。结果表 明，双粒子扩 散模 型能准确地 描述悬浮 Ｐ Ｃ树脂 的脱 吸过程 ， Ｖ
多 孔性 ，初级 粒 子及 其 聚集 体 的 大 小是 影 响 Ｐ Ｃ树 Ｖ 脂 颗粒 中残 留氯 乙烯 （ Ｃ） 释 放 速率 、增 塑剂 吸 收 Ｖ 速 率和加 工 塑化性 能 的 重要 因素 ¨ 。 。Ｈ 。本 文在 前 人 Ｊ
互作用 ［ 、Ｐ Ｃ树脂颗粒 中残留氯 乙烯 （ ｃ ４ Ｖ ｊ Ｖ ）脱吸
数 ；ｄ 一 胶 体 的粒 径 。 ， 凝
２ 结 果 与 分 析
２ １ 颗粒特 性 ．
部 颗粒 形 态 的影 响 ，验 证 复合分 散 剂 的调 整 方 向 ，考
察平均粒径及粒径分 布对 Ｖ Ｍ脱 吸速率 的影 响等。 Ｃ
通 过不 同厂 家生 产 的 Ｐ Ｃ树 脂 颗 粒 特性 、塑 化 性 能 Ｖ 的对 比分 析 ，发 现 国产 树脂 现有 的优势 和不 足 ，以便 更 好地 指 导生 产 。
ｅ ｅｔ ｆ ｅ ｅａ ｒ ｏ ｅｉｔ ｎｌｐｒｃｅｍ ｒｈｌｇ ｆ ｈ ｅｉ ，ｖｒｙｔｅａｊｓ ｅ ｔ ｉ ｃ ｏ ｆｔｅ ｆ ｃ ｏ ｍｐｒｔ ｅ ｎｔ ｎｅ ａ ａｔｌ ｏｐ ｏ ｙｏ ｅｒｓ ｆ ｔ ｕ ｈ ｒ ｉ ｏ ｔ ｎ ｅ ｆ ｈ ｄｕｔ ｎ ｄｒ ｔ ｎｏ ｉ ｍ ｅｉ ｈ
表 １和 图 １为 Ｐ Ｃ试 样 脱 吸 曲线 和颗 粒 特 性 数 据 。 Ｖ
１ 实 验 部 分
１ １ 材料 ．
从 图 １中可见 ，实验 点几 乎全 落在计 算 曲线上 ，这说 明双 粒子 扩散 模 型 能 准 确地 描述 悬 浮 Ｐ Ｃ树 脂 的脱 Ｖ
吸行 为 。
ｌ
１ Ｐ Ｃ、５ Ｖ Ｖ Ｐ Ｃ、６ Ｐ Ｃ、７ Ｖ Ｖ Ｐ Ｃ均 为 Ｓ ５型 ， Ｇ 来 自 Ａ厂 ；２ Ｐ Ｃ：Ｓ Leabharlann Baidu型 ，Ｂ厂 ；３ Ｐ Ｃ，Ｓ ５型 ， Ｖ Ｇ Ｖ Ｇ
ｐｒｃｅｃｎｃ ａａｔｒ ｅｔｅ ｅｉ ｐａｔ ｉ ｎ ｅ ｏｍ ｎ ｅ ａ ｉ ｅ ｒｐ ｒｅ ａ ｒ ｏ ｌ ｕｅ ｘｍ ｎ ｅ ａｔ ｌ ａ ｈｒｃ ｉ ｓ ｌｓｃ ｉｇｐｒ ｒ ａ ｃ．Ｐ ｒｃ ｏｅ ｉｓ ｔ ｕｄ ｓｄｔ ｅａ ｉｅｔ ｉ ｅｚ ｈ ｒ ｎ ｉｚ ｆ ｔ ｌｐ ｔ ｄ ｅｃ ｏ ｈ
ｃ ｍｐｏ ｉ ｉｐｅ ａ ｔ ｓｕ ｙ ｔ ｅ ｍｐ ｃ ｏ ｈ ａ ｅ ａ ｅ ａ ｔｃｅ ｉｅ ｎ ｐ ｒｉｌ ｓｚ ｄ ｓｒｂ ｔ ｎ ｏ ｏ ｓｔ ｄ ｓ ｒ ｎ ， ｔ ｄ ｈ ｉ ａ ｔ ｆ ｔ ｅ ｖ ｒ ｇ ｐ ｒｉｌ ｓｚ ａ ｄ ａ ｃｅ ｉｅ ｉｔ ｕ ｉ ｎ ＶＣＭ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ａｅ ｅｏ ｉｎｒｔ． ｐ Ｋｅ ｗｏ ｄ ｙ ｒ ｓ： Ｉ ｖ ｒｅ Ｇａ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ； Ｐ ｓｎ； Ｐ ｒｉｌ ｔｕ ｔ ｒ ｎ ｅ ｓ ｓＣｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ＶＣ Ｒｅ ｉ ａ ｔｃｅ Ｓ ｒ ｃｕ ｅ； Ａｐ ｉ ａｉｎ ｐｌ ｔｏ ｓ ｃ
究 结果 发现 ：悬 浮 Ｐ Ｃ树 脂 具 有 多 层 次颗 粒 结 构 和 Ｖ
Ｈ ｇｉ ｕｇ ｓ相互 作 用参 数 以及 小 分 子在 聚合 物 中的 吸附 ｎ 扩散 系数 等 理 化参 数 。 ＩＣ技术 在 Ｐ Ｃ树 脂 方 面 的应 用 ， 国 内外 已作 Ｇ Ｖ 了较 广泛 的研究 ：利 用 ＩＣ技术研 究 Ｖ Ｍ 和 Ｐ Ｃ相 Ｇ Ｃ Ｖ
１ ２ 主 要实 验仪 器及 设备 ．
０・ １
Ｏ０ ．１
反相 气 相色 谱 仪 ：浙 大鸿 浩 科 技 ；Ｈ Ａ Ｅ转 矩 Ａ Ｋ
０ ４Ｏ ８０ ｌ Ｕ Ｚ ｌ Ｏ Ｕ ６ Ｉ
流变 仪 ：Ｈ ａｅＰ ｌａ Ｓ ａｋ ｏ ｌ Ｏ ，德 国哈 克 公 司 ；激 光 粒 ｙｂ 度分 析 仪 ：￥５ ０型 ，美 国 Ｍｉ ｏ ａ 司 。 ３０ ｃ ｔ ｃ公 ｒｒ
利用 反相 气 相 色 谱 测得 ４种 Ｐ Ｃ样 品一 系 列残 Ｖ 留单 体浓 度与 脱吸 时间 的相应 数据 ，与双 粒子 扩散模 型拟 合 ，计 算 得 到 参 数 ：Ｘ 、ｄ 、Ｘ： ，再 重 新 、ｄ 代入 模型计 算 出与 各 时 间点 相 对 应 的残 留单 体浓 度 ，
研究的基础上 ，根据控制单体脱吸速率的主要 因素是
初 级粒子 聚集 体和凝 胶体 的大小 和质 量分数 ，将均 匀 球模 型扩 展成 为悬浮 法 Ｐ Ｃ树脂 脱 吸 Ｖ Ｍ 的双粒 子 Ｖ Ｃ 扩 散模 型 ，将脱 吸数 据与 双粒 子模 型拟 合 ，得 到 ｄ 、 ：
１ ３ 方 法原 理 ．
ｆ ， ８
・， ・ －实验 值 ｌ一 计 算值
图 １ 四种 Ｐ Ｃ试 样 脱 吸 曲 线 Ｖ
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按 照 Ｇ ／ ０２－ ２０ Ｂ Ｔ ２ ０ ２ ０ ５标 准 测 试 Ｐ Ｃ表 观 密 Ｖ
中图 分 类 号 ：Ｔ ３５ ３ Ｑ ２ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ ５ ７ （０ ２ ｌ ０ ７ ０ ０５— ７ ０ ２ １ ）０ 一 ０ ８— ４ 。
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Ｃ 厂 ；４ Ｖ 、 Ｐ Ｃ： Ｓ ５ 型 ，Ｄ 厂 ；８ Ｖ Ｇ Ｐ Ｃ： Ｓ１ ０ ， Ｅ 。 ０ ０ 厂 ；９ Ｐ Ｃ： Ｈ 。 ０ ， Ｆ 厂 ； １ Ｐ Ｃ： Ｔ 。 ０ ， Ｇ Ｖ Ｓ１ ０ ０ ０ Ｖ Ｌ１ ０ ０
厂 ；Ｓ ７、Ｓ ８均 来 自 Ａ厂 ；分 散 剂 Ａ ５ ４和 ７０ Ｐ Ｇ Ｇ ７２ ２７ 和分 散剂 Ｂ：云南 正邦 科技 有 限公 司 。
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔｈ ｅ ｏ ｐ ｉｎ ａ ｅ ｆ ＶＣＭ ｆｏ ｔａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ｒ ｔ ｏ ｒ ｍ ＰＶＣ ｅ ｉ ｓ ａｎｅ ｂ ｉ ｖ ｒ ｅ ａ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ， ｒ ｓｎ ｗａ ｇ ｉ ｄ ｙ ｎ ｅ ｓ ｇ ｓ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｃ ｍｂｉｅ ｔ ｕ ｌｐ ｒｉｌｓ ｄｆｕ ｉｎ ｍｏ ｅ ， ｏ ｔ ｉ ｅ ｉ ｄ１，Ｘ２， ｄｚ ｎ ｅ ｎ ｄ ｔ ｅ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｅ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｄ ｗｉ ｄ ａ ａ ｔ ｅ ｉ ｓｏ ｄ ｌ ｂ ａ ｎ ｄ Ｘ ， ｈ ｃ ｆ ｄ ｄ ｆ ｅ ｈ ｏ ｐｉ ｏ ｆ ｉｎ ． ａ ｉ ｏ ｉ
联 系 人 ｗ ｂｎ １３ ３ ｑ． ｏ ｕ ｉ ３２ ＠ ｑ ｃｍ ３
作者简介 ：张维芳 ，女 ，１８ ９ ５生 ，硕士 ，研究方 向为高分子材料 。ｗ ｉａｗ ｉ ｎ＠１６ ｃｍ ｅ ｎ ｅ ａｇ ２ ．ｏ ｎ ｆ
第４ Ｏ卷第 １期
张维芳 ，等 ：反相气相色谱用于 Ｐ Ｃ内部颗粒形态 的研究及应用 Ｖ
特 性及扩 散行 为 的基 础上 ，建立 了脱 吸扩散模 型 ，并 以此测定 树脂 内部 的颗粒结 构 。
对 于 Ｐ Ｃ树 脂 而 言 ，颗 粒 特 性 特 别 重 要 ，因为 Ｖ
它 制约着 Ｐ Ｃ加工 性能 ，甚 至使用 性 能 。近几 年来 ， Ｖ 应 用 电子 显 微镜 和 ｘ光 衍 射 等 科 学 仪 器 ，对 悬 浮 法 Ｐ Ｃ颗粒 的 内在 结 构 特性 进 行 了 广泛 的研 究 Ｊ Ｖ ，研
Ｚ ＨＡＮ Ｗ ｅ。ａ ｇ ， Ｗ ＡＮＧ Ｚ ｉｒｎ ， Ｗ Ｕ Ｂｎ Ｇ ｉ ｎ ｆ ｈ。ｏ ｇ ｉ ， ＹＩ ｉｎ ｐｎ Ｎ Ｊａ 。ｉｇ
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吸附系数可 以表征树 脂脱 吸 Ｖ Ｍ 的难易程度 ，聚集体质量分数可 以表征树脂 的塑化性 能；颗粒 特性数据 可 以用来 考 Ｃ 察温度对树脂内部颗粒形 态的影响 ，验证复合分散剂 的调整方 向，考察 平均粒径及粒径分布对 Ｖ Ｍ脱 吸速率 的影响 。 Ｃ 关键词 ：反相气 相色谱 ；聚氯 乙烯树脂 ；颗粒结构 ；应用
Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔｄ ａ ａ ｔ ｌｓ ｄｆ ｓｏ ｄ ｌｃ ｕ ｄ ｂ ｓ ｄ ｔ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｅ ｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ａ ｕ ｌ ｐ ｒ ｃ ｅ ｉ ｕ ｉｎ ｍｏ ｅ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｈ ｅ ｏ ｐ ｉ ｒ ｃ ｓ ， ｉ ｆ ｉ ｏ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｅ ｃｅ ｔ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ｓ ｏ ｏ ａ ｙ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｃ ｕ ｄ ｂ ｏｐ ｉ ｏ ｆ ｉ ｎ ｕ ｄ ｂ ｓ ｄ ｔ ｈ ｗ ｈ ｗ ｅ ｓ ｅ ｏ ｐ ｉ ｏ ｌ ｅ， ｔ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｇ ｏ ｔｎ ｆａ ｇ ｅ ａ ｅ ｏ ｉ ｃ ｏ ｈ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｇ ｇ ｔ ｒ
反相 气相 色谱 （Ｇ ＩＣ）技术 自 ２ 纪 ７ ０世 ０年代 问 世 以来 ，由于气 相 色谱实 验技术 成熟 ，操作 简便 ，设 备 简单 ，而且得 到 的数据 量大 ，在材 料科学 领域 中 的
应用 逐渐 引起人 们 的关 注 ，并得 到 迅速 发展 。Ｉ Ｃ技 Ｇ 术可 用 于 测 定 聚 合 物 表 面 能 色 散 分 量 及 酸 碱 性 参 数 … 、聚 合 物 的 特 征 转 化 温 度 、结 晶 度 Ｃ 、Ｆｏｙ ２ ｌｒ— ］
・ ９・ ７
Ｘ 、ｄ 、 ． ： 四个 参 数 ，并 提 出 吸 附 系 数 ，用 以 表 征
质 量 分数 ；ｄ 一聚 集 体 的 粒 径 ；Ｘ 一凝 胶 体 质 量 分
Ｖ Ｍ脱 吸 的难 易 ，聚 集 体 质 量 分 数 可 以表 征 树 脂 的 Ｃ
塑化性 能 ；颗 粒特 性数 据 可 以用 来 考察 温度 对树脂 内
塑 料 工 业
Ｃ ＮＡ Ｐ ＡＳ Ｉ Ｓ Ｉ ＨＩ Ｌ Ｔ Ｃ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｔ
第４ ０卷第 １期 ２１ ０ ２年 １ 月
反相气相色谱用于 Ｐ Ｃ内部颗粒形态 的研究及应 用 Ｖ
张维 芳 ，王志 荣 ，吴 彬 ，尹建 平 ， ’
（ ．石河子大学化学化工学院 ，新疆 石河子 ８２ ０ ；２ 新疆天业集团有限责任公司 ，新疆 石河子 ８２０ ） １ ３０ ３ ． ３０ ０ 摘要 ：采用反相气相 色谱技术测定 Ｐ Ｃ树脂中单体 （ Ｃ Ｖ Ｖ Ｍ）脱吸速率 ，与双粒子扩 散模型拟合 ，计 算得到 四个 参数 （ 、ｄ 、Ｘ 、ｄ ） Ｘ． ． ： ，并定义了吸附系数 。结果表 明，双粒子扩 散模 型能准确地 描述悬浮 Ｐ Ｃ树脂 的脱 吸过程 ， Ｖ
多 孔性 ，初级 粒 子及 其 聚集 体 的 大 小是 影 响 Ｐ Ｃ树 Ｖ 脂 颗粒 中残 留氯 乙烯 （ Ｃ） 释 放 速率 、增 塑剂 吸 收 Ｖ 速 率和加 工 塑化性 能 的 重要 因素 ¨ 。 。Ｈ 。本 文在 前 人 Ｊ
互作用 ［ 、Ｐ Ｃ树脂颗粒 中残留氯 乙烯 （ ｃ ４ Ｖ ｊ Ｖ ）脱吸
数 ；ｄ 一 胶 体 的粒 径 。 ， 凝
２ 结 果 与 分 析
２ １ 颗粒特 性 ．
部 颗粒 形 态 的影 响 ，验 证 复合分 散 剂 的调 整 方 向 ，考
察平均粒径及粒径分 布对 Ｖ Ｍ脱 吸速率 的影 响等。 Ｃ
通 过不 同厂 家生 产 的 Ｐ Ｃ树 脂 颗 粒 特性 、塑 化 性 能 Ｖ 的对 比分 析 ，发 现 国产 树脂 现有 的优势 和不 足 ，以便 更 好地 指 导生 产 。
ｅ ｅｔ ｆ ｅ ｅａ ｒ ｏ ｅｉｔ ｎｌｐｒｃｅｍ ｒｈｌｇ ｆ ｈ ｅｉ ，ｖｒｙｔｅａｊｓ ｅ ｔ ｉ ｃ ｏ ｆｔｅ ｆ ｃ ｏ ｍｐｒｔ ｅ ｎｔ ｎｅ ａ ａｔｌ ｏｐ ｏ ｙｏ ｅｒｓ ｆ ｔ ｕ ｈ ｒ ｉ ｏ ｔ ｎ ｅ ｆ ｈ ｄｕｔ ｎ ｄｒ ｔ ｎｏ ｉ ｍ ｅｉ ｈ
表 １和 图 １为 Ｐ Ｃ试 样 脱 吸 曲线 和颗 粒 特 性 数 据 。 Ｖ
１ 实 验 部 分
１ １ 材料 ．
从 图 １中可见 ，实验 点几 乎全 落在计 算 曲线上 ，这说 明双 粒子 扩散 模 型 能 准 确地 描述 悬 浮 Ｐ Ｃ树 脂 的脱 Ｖ
吸行 为 。
ｌ
１ Ｐ Ｃ、５ Ｖ Ｖ Ｐ Ｃ、６ Ｐ Ｃ、７ Ｖ Ｖ Ｐ Ｃ均 为 Ｓ ５型 ， Ｇ 来 自 Ａ厂 ；２ Ｐ Ｃ：Ｓ Leabharlann Baidu型 ，Ｂ厂 ；３ Ｐ Ｃ，Ｓ ５型 ， Ｖ Ｇ Ｖ Ｇ
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究 结果 发现 ：悬 浮 Ｐ Ｃ树 脂 具 有 多 层 次颗 粒 结 构 和 Ｖ
Ｈ ｇｉ ｕｇ ｓ相互 作 用参 数 以及 小 分 子在 聚合 物 中的 吸附 ｎ 扩散 系数 等 理 化参 数 。 ＩＣ技术 在 Ｐ Ｃ树 脂 方 面 的应 用 ， 国 内外 已作 Ｇ Ｖ 了较 广泛 的研究 ：利 用 ＩＣ技术研 究 Ｖ Ｍ 和 Ｐ Ｃ相 Ｇ Ｃ Ｖ
１ ２ 主 要实 验仪 器及 设备 ．
０・ １
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反相 气 相色 谱 仪 ：浙 大鸿 浩 科 技 ；Ｈ Ａ Ｅ转 矩 Ａ Ｋ
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流变 仪 ：Ｈ ａｅＰ ｌａ Ｓ ａｋ ｏ ｌ Ｏ ，德 国哈 克 公 司 ；激 光 粒 ｙｂ 度分 析 仪 ：￥５ ０型 ，美 国 Ｍｉ ｏ ａ 司 。 ３０ ｃ ｔ ｃ公 ｒｒ
利用 反相 气 相 色 谱 测得 ４种 Ｐ Ｃ样 品一 系 列残 Ｖ 留单 体浓 度与 脱吸 时间 的相应 数据 ，与双 粒子 扩散模 型拟 合 ，计 算 得 到 参 数 ：Ｘ 、ｄ 、Ｘ： ，再 重 新 、ｄ 代入 模型计 算 出与 各 时 间点 相 对 应 的残 留单 体浓 度 ，