土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
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0.1/姨 3 =0.058mL。 4.3.2 温度变化引起的误差
温差为±4 度，正己烷的热膨胀系数为1.36×10-3/℃， 取矩形分布，其标准不确定度为：
u(V2)= 2×4×1.36×10-3 ＝0．006mL 姨3
4.3.3 合成定容体积带来的不确定度
urel(V)- 姨u2(V1) ＋ u2(V2) /V=0.029 4.4 称量引入的不确定度
0.94
0.053
0.022
2.73
0.88
0.045
0.018
6.67
0.87
0.056
0.023
5.65
0.97
0.049
0.020
1.50
0.80
0.038
0.016
12.5
1.07
0.038
0.016
4.38
0.95
0.068
0.028
1.79
显著性 有 有 有 有 无 有 有 无
分析以上数据，可以看出：有机氯农药的扩展不 确定度与农药种类基本无关，而与化合物浓度存在 密切关系。当农药检测浓度过低，尤其是在方法检出 限至定量下限之间时 （以校准曲线最低点对应浓度 2.5μg/kg 作为定量下限），扩展不确定度相当大，超 过 50%；另一方面，在 2.5μg/kg～125μg/kg 较宽的浓 度范围内，扩展不确定度变化很小。这一现象与 Nuno Ratola 等人的研究结论相符[5]。
可以看出，8 个化合物中有 6 个化合物的加标 回收率与 1.0 存在显著性差异，为了保证分析结果 的准确性，应当在公式计算中采用回收率校正因子 f(rec)修正结果。
5 合成不确定度及扩展不确定度
由上述各项不确定度分量计算相对合成不确定 度，进而得到扩展不确定度：
urel(w)= 姨u2rel(rep)+u2rel(cal)2+u2rel(V)2+u2rel(m)+u2rel(rec)
收稿日期：2010-11-09 作者简介：陆华（1981－），工程师，现从事环境监测工作。
土壤样品与基质分散剂和适量铜粉混合均匀后放入
到萃取池中，以丙酮和正己烷混合溶液（体积比为 1
︰1）为溶剂进行萃取。用无水硫酸钠干燥提取液。氮
气吹扫浓缩，转换溶剂为正己烷后过弗罗里硅土小
柱，先用 5 mL 丙酮/正己烷混合液 （体积比为 5︰
具体计算结果见表 2。 4.3 定容体积的不确定度
表 1 重复测定带来的不确定度
实际测量值（n=6）
化合物名称
w
μg/kg
α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
1.4
1.5
Biblioteka Baidu1.4
0.8
0.9
0.8
1.1
0.7
0.6
0.6
姨 urel(C)＝
S（A） bC
1 p
+
1 n
+ (C-Cs)2 Sxx
，
n
姨S(A)=
Σ[Ai-(a+bCi)]2
i＝1
n-2
式中：Cs为标准溶液的平均浓度；Sxx 为标准溶液浓度 残差的平方和；n 为标准溶液的测定次数，5；p 为试 样的测定次数，6。 4.2.3 合成校准过程引入的不确定度
urel(cal)= 姨urel(C0)2+urel(C)2，
天平计量证书标明其误差为±0.5 mg。天平制造 商自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分 量转化为标准不确定度，所以标准不确定度 u(m) =
0.5/姨 3 =0.29mg。称取的质量为 20.0 g，故相对标准 不确定度 urel(m)=0.29×10－3/20=0.000014。 4.5 前处理过程对样品回收率的影响
2011 年 3 月 分析测试（２８￣３１）
环境研究与监测
第 24 卷
土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
陆 华 赵吉昉
（上海市嘉定区环境监测站 上海 201822）
摘 要：本文采用加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤样品中六六六和滴滴涕的残留量，并依据
JJF1059 和 CNAS- GL06 规范，评价了测量过程中的不确定度。结果表明，8 种有机氯农药在高于定量下限的较宽浓度
应 用 格 拉 布 斯（Grubbs）准 则 分 别 对 上 述 两 组 扩 展 不 确 定 度 数 值 进 行 检 验 [ 6 ] ：当 偏 差
化合物名称 α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
表 2 校准过程引入的不确定度
峰面积曲线进行校准。本方法检出限为 1.2 μg/kg。
2 数学模型
土壤中六六六、滴滴涕的质量分数计算公式：
w= C×V m
× frec
式中：w 为样品中农药的质量分数，μg/kg；C 为定容
液中农药的浓度，μg/L；m 为样品质量，g；V 为定容
体积，mL；frec 为回收率校正因子。
3 不确定度分量的主要来源
在没有特殊要求的情况下，一般取扩展因子 k= 2，则扩展不确定度（以%计）：U（％）=urel(w)×k。计算
结果见表 4。
6 结果与讨论
本文参考 JJF1059 和 CNAS-GL06 的规范，对土 壤中六六六和滴滴涕残留量测量的不确定度进行了 计算和评价。
6.1 按农药种类和浓度分析
8 个化合物的残留水平差异较大，浓度范围为 0.6μg/kg～125μg/kg，各自的扩展不确定度（以%计） 见表 4。
度 使用微量进样针直接将有机氯农药混合标准溶
液稀释成标准溶液系列，浓度依次为：25.0、50.0、100 、250 和 500.0μg/L。使用线性最小二乘法拟合曲线 程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵 坐标的量的不确定度，因此通常 C0 不确定度的计算 仅与峰面积不确定度有关，而与校准溶液浓度的不 确定度无关[2]。本例该分量将被忽略，仅剩标准贮备 液纯度需要考虑。根据证书值（50.0±1.0）mg/L，视为
校准曲线 y=46.02x+23.20 y=16.46x+135.13 y=40.93x+39.70 y=38.10x-77.74 y=34.15x+63.81 y=31.48x+122.34 y=15.16x-52.83 y=14.04x-127.20
相关系数 0.9998 0.9998 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999 0.9999 0.9995
样品前处理过程带来的不确定度采用 6 次样品 加标回收率的相关数据进行计算。标准不确定度采
用平均值的标准偏差u(rec)=s(rec)/姨 6 ，同时，必须 对平均回收率进行显著性检验，以确定回收率校正 因子 f(rec)是否在计算公式中采用。显著性检验采用 t 检验，t= 1-rec /u(rec)。当检验值 t 大于或等于临 界值t(95,5)=2.571 时，说明(rec)与 100%有显著性差异， 则校正因子 f(rec)必须在公式中采用以对结果进行 修正；当检验值小于临界值时，说明两者之间无显著 性差异，不必采用 f(rec)修正结果。
由体积校准不确定度、校准和使用温度不同导 致的不确定度组成。 3.4 样品质量的不确定度
由天平的线性不确定度构成[2]。 3.5 前处理过程引入的不确定度
被测样品的前处理十分复杂，需经过萃取、干 燥、净化、浓缩等步骤，每步操作都会引入不确定度， 要依次确定每一操作对测量结果不确定度的贡献是 相当困难的，可采用方法确认中的有关数据，如回收 率等，对制样和前处理过程引入的不确定度进行评 估[4]。
95）活化小柱，然后上样，加入 5 mL 丙酮/正己烷混
合液（体积比为 5︰95）洗脱，收集洗脱液。在氮吹仪
上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至 2.0 mL，
上气相色谱仪测定。
本测试采用（50.01±1．0 ）mg/L 有机氯农药混合
标准溶液配制标准工作溶液系列，浓度依次为 25.0、
50.0、100、250 和 500μg/L。用最小二乘法拟合浓度-
4 不确定度分量的量化
4.1 重复测定带来的不确定度
以某土壤样品为例，已知 6 次测量的平均值 w，
标准偏差 S，则重复测定带来的不确定度 u （rep）=
Sx= S 姨n
，ur（el rep）= u（wrep），具体计算结果见表 1。
4.2 校准过程引入的不确定度
4.2.1 由标准贮备液配制标准溶液所产生的不确定
0.014
30
环境研究与监测
第 24 卷
样品经萃取、净化后在 5.0 mL 刻度试管里定容 至 2.0 mL，不确定度包括 2 个部分。 4.3.1 刻度试管的允差
根据《JJG12-1987 刻度离心管、刻度试管、血糖 管、消化管检定规程》规定，5.0 mL 刻度试管的允差 为±0.1 mL，取矩形分布，则：标准不确定度 u(V1)=
第1期
陆华等：土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
31
化合物名称 α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
表 3 前处理过程对样品回收率的影响
rec
s(rec)
u(rec)
t值
0.84
0.067
0.027
5.93
矩形分布，则标准不确定度 u(C0)=1.0/姨 3 =0.58mg/ L，相对标准不确定度 urel(C0)=0.012。 4.2.2 用最小二乘法拟合标准曲线计算浓度 C 时 的不确定度
对定容溶液进行测定，结果根据最小二乘法回归 方程 A=a+bC 求得定溶液中各农药的平均质量浓度 C，该过程的相对标准不确定度为[2]：
0.4
0.7
0.4
0.6
1.0
1.0
1.0
0.6
0.6
0.5
0.8
1.5
1.5
1.6
1.0
1.0
0.8
1.2
129
122
131
126
118
124
125
7.3
6.4
6.6
5.4
5.1
5.6
6.1
12.7
12.5
12.8
11.9
11.0
12.0
12.2
38.0
35.9
35.0
36.4
37.8
38.0
36.8
urel(C0) 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012
urel(C) 0.38 0.51 0.49 0.22 0.003 0.035 0.009 0.012
urel(cal) 0.38 0.51 0.49 0.22 0.012 0.037 0.015 0.017
范围内的扩展不确定度（以%计）无显著性差异，校准过程引入的不确定度所占比重随着被测物浓度的降低显著提高。
关键词：土壤；六六六；滴滴涕；不确定度
中图分类号：X830.5
文献标识码：A
文章编号：（G）11045（2011）01－28-04
日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问 题[1,2]。根据 ISO/IEC 17025《测试和校准实验室能力 的通用要求》和 GB/T15481-2000 的规定，检测实验 室应建立并实施测量不确定度评估程序，能够对检 测项目的不确定度做出正确评估，满足客户和监测 任务的要求。测量不确定度在实验室数据比对、方法 确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制 与管理等方面具有重要的意义[3]。本文参考相关文 献[1,2]，对采用加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色 谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的不确定度 进行了评定和分析。
3.1 重复测定带来的不确定度
第1期
陆华等：土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
29
包括样品的均匀性和代表性、天平的重复性、体 积刻度充满的重复性、进样的重复性等因素引入的 不确定度。 3.2 校准过程引入的不确定度
包括标准储备液稀释成标准溶液时所引入的不 确定度以及用最小二乘法拟合标准曲线校准计算出 定容液中农药浓度所引入的不确定度。其中，前者又 由标准储备液浓度的不确定度、稀释操作的不确定 度组成。 3.3 定容体积的不确定度
注：P,P’-DDE 在定容溶液中浓度超出曲线，因此稀释 5 倍后上机测定。
S
u（rep） ur（el rep）
0.33
0.13
0.12
0.14
0.06
0.10
0.24
0.10
0.12
0.34
0.14
0.12
4.73
1.93
0.015
0.84
0.34
0.056
0.67
0.27
0.023
1.27
0.52
1 测量方法和过程
1.1 测量方法 土壤中残留的六六六和滴滴涕经加速溶剂萃取
后，提取液加入无水硫酸钠干燥后，氮气吹扫浓缩。 使用弗罗里硅土柱对提取液进行净化以去除干扰， 净化液经浓缩后定容，用带电子捕获检测器的气相 色谱仪测量，外标法定量。 1.2 测量过程
将土壤样品风干研磨后过 100 目筛。取 20.0 g
温差为±4 度，正己烷的热膨胀系数为1.36×10-3/℃， 取矩形分布，其标准不确定度为：
u(V2)= 2×4×1.36×10-3 ＝0．006mL 姨3
4.3.3 合成定容体积带来的不确定度
urel(V)- 姨u2(V1) ＋ u2(V2) /V=0.029 4.4 称量引入的不确定度
0.94
0.053
0.022
2.73
0.88
0.045
0.018
6.67
0.87
0.056
0.023
5.65
0.97
0.049
0.020
1.50
0.80
0.038
0.016
12.5
1.07
0.038
0.016
4.38
0.95
0.068
0.028
1.79
显著性 有 有 有 有 无 有 有 无
分析以上数据，可以看出：有机氯农药的扩展不 确定度与农药种类基本无关，而与化合物浓度存在 密切关系。当农药检测浓度过低，尤其是在方法检出 限至定量下限之间时 （以校准曲线最低点对应浓度 2.5μg/kg 作为定量下限），扩展不确定度相当大，超 过 50%；另一方面，在 2.5μg/kg～125μg/kg 较宽的浓 度范围内，扩展不确定度变化很小。这一现象与 Nuno Ratola 等人的研究结论相符[5]。
可以看出，8 个化合物中有 6 个化合物的加标 回收率与 1.0 存在显著性差异，为了保证分析结果 的准确性，应当在公式计算中采用回收率校正因子 f(rec)修正结果。
5 合成不确定度及扩展不确定度
由上述各项不确定度分量计算相对合成不确定 度，进而得到扩展不确定度：
urel(w)= 姨u2rel(rep)+u2rel(cal)2+u2rel(V)2+u2rel(m)+u2rel(rec)
收稿日期：2010-11-09 作者简介：陆华（1981－），工程师，现从事环境监测工作。
土壤样品与基质分散剂和适量铜粉混合均匀后放入
到萃取池中，以丙酮和正己烷混合溶液（体积比为 1
︰1）为溶剂进行萃取。用无水硫酸钠干燥提取液。氮
气吹扫浓缩，转换溶剂为正己烷后过弗罗里硅土小
柱，先用 5 mL 丙酮/正己烷混合液 （体积比为 5︰
具体计算结果见表 2。 4.3 定容体积的不确定度
表 1 重复测定带来的不确定度
实际测量值（n=6）
化合物名称
w
μg/kg
α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
1.4
1.5
Biblioteka Baidu1.4
0.8
0.9
0.8
1.1
0.7
0.6
0.6
姨 urel(C)＝
S（A） bC
1 p
+
1 n
+ (C-Cs)2 Sxx
，
n
姨S(A)=
Σ[Ai-(a+bCi)]2
i＝1
n-2
式中：Cs为标准溶液的平均浓度；Sxx 为标准溶液浓度 残差的平方和；n 为标准溶液的测定次数，5；p 为试 样的测定次数，6。 4.2.3 合成校准过程引入的不确定度
urel(cal)= 姨urel(C0)2+urel(C)2，
天平计量证书标明其误差为±0.5 mg。天平制造 商自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分 量转化为标准不确定度，所以标准不确定度 u(m) =
0.5/姨 3 =0.29mg。称取的质量为 20.0 g，故相对标准 不确定度 urel(m)=0.29×10－3/20=0.000014。 4.5 前处理过程对样品回收率的影响
2011 年 3 月 分析测试（２８￣３１）
环境研究与监测
第 24 卷
土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
陆 华 赵吉昉
（上海市嘉定区环境监测站 上海 201822）
摘 要：本文采用加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤样品中六六六和滴滴涕的残留量，并依据
JJF1059 和 CNAS- GL06 规范，评价了测量过程中的不确定度。结果表明，8 种有机氯农药在高于定量下限的较宽浓度
应 用 格 拉 布 斯（Grubbs）准 则 分 别 对 上 述 两 组 扩 展 不 确 定 度 数 值 进 行 检 验 [ 6 ] ：当 偏 差
化合物名称 α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
表 2 校准过程引入的不确定度
峰面积曲线进行校准。本方法检出限为 1.2 μg/kg。
2 数学模型
土壤中六六六、滴滴涕的质量分数计算公式：
w= C×V m
× frec
式中：w 为样品中农药的质量分数，μg/kg；C 为定容
液中农药的浓度，μg/L；m 为样品质量，g；V 为定容
体积，mL；frec 为回收率校正因子。
3 不确定度分量的主要来源
在没有特殊要求的情况下，一般取扩展因子 k= 2，则扩展不确定度（以%计）：U（％）=urel(w)×k。计算
结果见表 4。
6 结果与讨论
本文参考 JJF1059 和 CNAS-GL06 的规范，对土 壤中六六六和滴滴涕残留量测量的不确定度进行了 计算和评价。
6.1 按农药种类和浓度分析
8 个化合物的残留水平差异较大，浓度范围为 0.6μg/kg～125μg/kg，各自的扩展不确定度（以%计） 见表 4。
度 使用微量进样针直接将有机氯农药混合标准溶
液稀释成标准溶液系列，浓度依次为：25.0、50.0、100 、250 和 500.0μg/L。使用线性最小二乘法拟合曲线 程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵 坐标的量的不确定度，因此通常 C0 不确定度的计算 仅与峰面积不确定度有关，而与校准溶液浓度的不 确定度无关[2]。本例该分量将被忽略，仅剩标准贮备 液纯度需要考虑。根据证书值（50.0±1.0）mg/L，视为
校准曲线 y=46.02x+23.20 y=16.46x+135.13 y=40.93x+39.70 y=38.10x-77.74 y=34.15x+63.81 y=31.48x+122.34 y=15.16x-52.83 y=14.04x-127.20
相关系数 0.9998 0.9998 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999 0.9999 0.9995
样品前处理过程带来的不确定度采用 6 次样品 加标回收率的相关数据进行计算。标准不确定度采
用平均值的标准偏差u(rec)=s(rec)/姨 6 ，同时，必须 对平均回收率进行显著性检验，以确定回收率校正 因子 f(rec)是否在计算公式中采用。显著性检验采用 t 检验，t= 1-rec /u(rec)。当检验值 t 大于或等于临 界值t(95,5)=2.571 时，说明(rec)与 100%有显著性差异， 则校正因子 f(rec)必须在公式中采用以对结果进行 修正；当检验值小于临界值时，说明两者之间无显著 性差异，不必采用 f(rec)修正结果。
由体积校准不确定度、校准和使用温度不同导 致的不确定度组成。 3.4 样品质量的不确定度
由天平的线性不确定度构成[2]。 3.5 前处理过程引入的不确定度
被测样品的前处理十分复杂，需经过萃取、干 燥、净化、浓缩等步骤，每步操作都会引入不确定度， 要依次确定每一操作对测量结果不确定度的贡献是 相当困难的，可采用方法确认中的有关数据，如回收 率等，对制样和前处理过程引入的不确定度进行评 估[4]。
95）活化小柱，然后上样，加入 5 mL 丙酮/正己烷混
合液（体积比为 5︰95）洗脱，收集洗脱液。在氮吹仪
上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至 2.0 mL，
上气相色谱仪测定。
本测试采用（50.01±1．0 ）mg/L 有机氯农药混合
标准溶液配制标准工作溶液系列，浓度依次为 25.0、
50.0、100、250 和 500μg/L。用最小二乘法拟合浓度-
4 不确定度分量的量化
4.1 重复测定带来的不确定度
以某土壤样品为例，已知 6 次测量的平均值 w，
标准偏差 S，则重复测定带来的不确定度 u （rep）=
Sx= S 姨n
，ur（el rep）= u（wrep），具体计算结果见表 1。
4.2 校准过程引入的不确定度
4.2.1 由标准贮备液配制标准溶液所产生的不确定
0.014
30
环境研究与监测
第 24 卷
样品经萃取、净化后在 5.0 mL 刻度试管里定容 至 2.0 mL，不确定度包括 2 个部分。 4.3.1 刻度试管的允差
根据《JJG12-1987 刻度离心管、刻度试管、血糖 管、消化管检定规程》规定，5.0 mL 刻度试管的允差 为±0.1 mL，取矩形分布，则：标准不确定度 u(V1)=
第1期
陆华等：土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
31
化合物名称 α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 P,P'-DDE P,P'-DDD O,P'-DDT P,P'-DDT
表 3 前处理过程对样品回收率的影响
rec
s(rec)
u(rec)
t值
0.84
0.067
0.027
5.93
矩形分布，则标准不确定度 u(C0)=1.0/姨 3 =0.58mg/ L，相对标准不确定度 urel(C0)=0.012。 4.2.2 用最小二乘法拟合标准曲线计算浓度 C 时 的不确定度
对定容溶液进行测定，结果根据最小二乘法回归 方程 A=a+bC 求得定溶液中各农药的平均质量浓度 C，该过程的相对标准不确定度为[2]：
0.4
0.7
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0.6
1.0
1.0
1.0
0.6
0.6
0.5
0.8
1.5
1.5
1.6
1.0
1.0
0.8
1.2
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122
131
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118
124
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7.3
6.4
6.6
5.4
5.1
5.6
6.1
12.7
12.5
12.8
11.9
11.0
12.0
12.2
38.0
35.9
35.0
36.4
37.8
38.0
36.8
urel(C0) 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012 0.012
urel(C) 0.38 0.51 0.49 0.22 0.003 0.035 0.009 0.012
urel(cal) 0.38 0.51 0.49 0.22 0.012 0.037 0.015 0.017
范围内的扩展不确定度（以%计）无显著性差异，校准过程引入的不确定度所占比重随着被测物浓度的降低显著提高。
关键词：土壤；六六六；滴滴涕；不确定度
中图分类号：X830.5
文献标识码：A
文章编号：（G）11045（2011）01－28-04
日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问 题[1,2]。根据 ISO/IEC 17025《测试和校准实验室能力 的通用要求》和 GB/T15481-2000 的规定，检测实验 室应建立并实施测量不确定度评估程序，能够对检 测项目的不确定度做出正确评估，满足客户和监测 任务的要求。测量不确定度在实验室数据比对、方法 确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制 与管理等方面具有重要的意义[3]。本文参考相关文 献[1,2]，对采用加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色 谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的不确定度 进行了评定和分析。
3.1 重复测定带来的不确定度
第1期
陆华等：土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
29
包括样品的均匀性和代表性、天平的重复性、体 积刻度充满的重复性、进样的重复性等因素引入的 不确定度。 3.2 校准过程引入的不确定度
包括标准储备液稀释成标准溶液时所引入的不 确定度以及用最小二乘法拟合标准曲线校准计算出 定容液中农药浓度所引入的不确定度。其中，前者又 由标准储备液浓度的不确定度、稀释操作的不确定 度组成。 3.3 定容体积的不确定度
注：P,P’-DDE 在定容溶液中浓度超出曲线，因此稀释 5 倍后上机测定。
S
u（rep） ur（el rep）
0.33
0.13
0.12
0.14
0.06
0.10
0.24
0.10
0.12
0.34
0.14
0.12
4.73
1.93
0.015
0.84
0.34
0.056
0.67
0.27
0.023
1.27
0.52
1 测量方法和过程
1.1 测量方法 土壤中残留的六六六和滴滴涕经加速溶剂萃取
后，提取液加入无水硫酸钠干燥后，氮气吹扫浓缩。 使用弗罗里硅土柱对提取液进行净化以去除干扰， 净化液经浓缩后定容，用带电子捕获检测器的气相 色谱仪测量，外标法定量。 1.2 测量过程
将土壤样品风干研磨后过 100 目筛。取 20.0 g