GC-2014C气相色谱仪

岛津GC—14CP ECD气相色谱仪操作规
一、开机步骤：
1.将信号输出线换到仪器后不下面的插座上。

2.检查各气路的密封性（用肥皂水检查并用湿布擦去肥皂水）。

3.关闭气瓶的分流阀，缓缓打开气瓶总阀，打开分流阀，调节气瓶上分流气压表使其压力在
0.5-0.6Mpa。

调节流量调节器上的压力控制器，使其压力在100Kpa左右。

调节尾吹气流量在30-40ml/min的范围内，在30ml/min是最好。

调节隔垫清洗气的流量在3-10ml/min左右，在5ml/min最好。

调节分流流量在20ml/min左右。

继续通载气15min或60min以上（经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须至少通气1小时以上）。

4.打开主机电源POWER，等待屏幕出现SYSTEM OFF。

5.(用FUNC 1 设置)分别设置START TIME=0,STOP TIME=0,SLEEP TIME=9999和最高保护温
度（用FUNC 4来设置分别为柱温为320℃、进样口温度为300℃、检测器温度为320℃）。

6.设定READY检查项目（用FUNC 5键来设定，当所有设定项为“Y”时的参数都将被监控，
然后按ESC键退出）。

待载气流动充分后，（经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须通气1小时以上），按SYSTEM键，等待READY指示灯亮。

7.分别设置检测器温度为280℃和进样口温度为280℃到分析值，此时柱箱温度COL的温度应在
50℃左右一般是室温。

8.待检测器温度和进样口温度接近分析值时，将柱箱温度设定值分析值（若是程序升温则应依次
按如下操作：按COI PROG Δ▽ INJ键）。

[以上操作在机体检测器和其他设置没开的前提下进行的]
9.打开ECD画面（方法是：用DET#键和Δ▽及ON打开）,调节电流和灵敏度，分别设定值（电流
设定为：1 nA ，灵敏度为1 档）。

10.选择进样方法的选择：为不分流进样（SLESS）同时设定电磁阀开启时间（SAMPLING TIME）为
1min. [方法是按SPL键选择SPLESS和ENTER键来设定不分流进样然后配合Δ▽键调节SAMPLING TIME]。

11.打开工作站或数据处理机，双击On Line在线工作站，选定仪器所接的通道（1或2）双击“串
行口设置”，选定所用的串行口（一般为串行口1）。

以后使用可省略此步。

可以先点击
中的ZERO键和Δ▽键使基线在0.5mv左右即可）。

输入相关“实验信息”（若需要在报告中体现的话）。

点击“方法”，下部出现六项内容：
（1）采样控制：建议选择“采样结束后自动积分”，是否需要自动打印请根据要求选择；
初期使用建议选择“手动方式”保存谱图文件；其他选项请自行选择。

（2）积分方法：根据实验方法要求选择是对“峰高”或“峰面积积分”；积分参数中“峰宽”数值的设置，当使用填充柱分析时为“5”，使用毛细管柱时为“2”或“3”；“斜
率”值可在中当基线稳定后点击“斜率测试”，稍后会给出具体数值，“采
用”即可；建议“变参时间”为1000、“飘移”为0；其他参数根据具体情况设置。

（3）“仪器条件”中的“衰减”项按谱图的情况调节，一般为0或1
（4）其他选项也可以暂时不设置，在离线（Off Line）分析中也有这些参数的设置，相应其它设置请参考分析要求。

设置完毕后将方法“另存”。

（注：所有选项都须点“采用”）
（5）基线稳定后并测试斜率。

12.进样（进样方法：先用溶剂洗针4-5次→用样品吸取洗针3-4次→在样品中洗5-6次→注射1ul →用溶剂洗针5次以上）。

进样操作的同时点击“采集数据”或按下同步启动开关，开始采集来自仪器的信号。

采集结束后点击“停止采集”，输入所采集谱图的合适文件名及路径（很重要！）。

13.待分析结束后，进行数据分析。

二、关机步骤：
1.降温（将各温度设定为室温）。

2.待柱箱温度降至40℃以下，进样口温度和检测器温度降至100℃以下后，关掉检测器（即将ECD
设定为OFF状态，方法是：按DET键和OFF键）。

3.关掉主机电源。