磷酸钠的测定(磷酸铵镁沉淀—EDTA滴定法)
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磷酸钠的测定(磷酸铵镁沉淀—EDTA滴定法)
(本法非标准分析法)
制样:称取16.0g磷酸三钠或38.0g磷酸三钠·十二水,溶解后定容至1000ml。
取10.0ml(浓度约0.1mol/L)磷酸三钠的试样,先加10%的氨水1-2滴,再加0.1mol/L 的MgCl2标液25.0ml,微沸2min,冷却后,加50ml水,加10ml的氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10),0.1g铬黑T(固体)指示剂,用0.1mol/L的EDTA标液滴定至纯蓝色。
计算:X%=K N (C1V1-C2V2) /10m
式中:
K:配制试样的稀释倍数=试样总体积/ 测定时试样体积
m:样重(g)
C1、V1:MgCl2标液的浓度和体积(不能用钙镁标液代替!)
C2、V2:EDTA标液的浓度和体积
N磷酸三钠164.12
N磷酸三钠·十二水%= 380.12
N磷酸根%=96
本法可测定氯化钠和磷酸三钠混合物中的磷酸三钠
说明:如果试样含有能与EDTA络合的离子(如Ca、Mg)的试样,应先取同体积试液,不加MgCl2标液测定,在EDTA体积中扣除这部份体积。
氯化钠的含量
移取25.0ml溶液, 加两滴1%酚酞,用0.1mol/L的硫酸标准溶液滴至无色。
加10%铬酸钾1ml,用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴至浅棕色为终点。
NaCl%=233.76CV/m
碱度(mmol)=40C1V1(此为试样中总的碱度)
m:样重(g)
C、V: AgNO3标准溶液的浓度(mol/L)和用量(ml)
C1、V1:硫酸标准溶液的浓度(mol/L)和用量(ml)
注:Na3PO4·12H2O在>100℃即失去结晶水。