土壤中铬、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)

1. 适用范围：农业厅项目土壤中镉、铬、铅的测定

2. 测试原理：采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，然后用ICP-MS上机分析。

3．仪器设备

3.1 消解管（PP）：50 mL。

3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；

3.3 电感耦合等离子体质谱仪（XJF-151）。

3.4 智能石墨消解仪。

3.5 分析天平：0.0001 g。

3.6 聚四氟乙烯烧杯：100ml

3.7 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂

除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1一级水，文中所说水均指一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL。

4.3 氢氟酸：ρ（HNO3)=1.49 g/mL。

4.4 高氯酸：ρ（HNO3)=1.68 g/mL。

4.5 硝酸：CNW ppb级。

4.6 硝酸溶液：体积分数为1%：用4.2配制。

4.7 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、

5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。

5. 分析测试

5.1 称取经风干、研磨并过0.149mm（100目）孔径筛的土壤样品0.1000g~0.105 0g 左右(精确0.0001 g)加少于1 mL的一级水湿润样品，加入8 mL 硝酸、4 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，加盖后于通风厨内的智能石墨消解仪上低温加热（105℃低温加热30min），使样品初步分解，然后把温度调节到120℃，中温加热45min~60min左右，再把温度调节到140℃左右，开盖除硅，应经常摇动坩埚。然后继续加热进行赶酸。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待烧杯壁上的黑色的有机物消失后（约5min），开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘绸状

并只剩下最后一滴。取下冷却，用水冲洗内壁及烧杯盖，并加入约0.5 mL 浓硝酸，温热溶解残渣。然后全量转移至50ml 消解管中，定容至刻度。

5.2 空白试验

采用和5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液与待测样品一同上机测试。每批样品制备2个以上空白溶液。

5.3 上机测定

开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED 模式测试。

6. 数据处理

土壤样品镉、铅、锌、铜、镍和铬含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算：

()()1000*1*m *w 0

f V C C --= 式中：

C---试液元素含量， μg/L 。

C 0---试剂空白溶液测定浓度， μg/L 。

V---样品消解后定容体积， mL 。

m---试样质量， g 。

f---土壤含水率。

7. 质量保证与质量控制

7.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。

7.2 如有同时测定铬时，温度不能过高（最好不要超过140℃），加入高氯酸时冒烟时间不能太长。

7.3 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况，酌情增减；智能消解仪温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯烧杯变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。

7.4 加水定容后，静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。

7.5 高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大

量残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用5%硝酸），重新稀释后测定样品。