固相萃取(SPE)技术PPT精品课程课件讲义

SPECIALTY PHASES PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT
ION-EXCHANGE PHASES SCX CBA SAX NH2 Strong cation exchanger Weak cation exchanger Strong anion exchanger Weak anion exchanger
剂的性质。
二、SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶
剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之 处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC填料
（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比 HPLC色谱柱低得多。
因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。
硅胶表面的硅醇基团上键合不同的有机基团，如烷基链 或其它官能团，如-OH、-C6H5、-NH2、-CN等。实际上吸
附剂角色是由这些新接上的含官能基碳链来完成。
以硅胶为基质的吸附剂主要有以下优点： 粒径（e.g.40µm)、孔径（ e.g.60A）、表面积 （600m2/g)、键合量易控制；机械强度高；化学性质稳 定；适应性广；可使用的溶剂种类多。
五、 SPE的类型
相
硅胶键合非极性固定
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、 C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适用于极 性基质中萃取非极性化合物。 当样品溶液通过萃取柱时，杂质不被保留，直接通过柱 子除去，只有分析物保留在柱上，只要选用一种合适的洗
脱溶剂既可将其从柱上洗下。
PPT内容可自行编辑
固相萃取（SPE）技术
主讲：XX XX
凡大医治病，必当安神
定志，无欲无求，先发大慈恻 隐之心，誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
PPT内容可自行编辑
开始上课！
固相萃取技术SPE
• 一、 概述
• 二、 SPE基本原理
• 三、 SPE法的优点 • 四、 SPE装置 • 五、 SPE的类型 • 六、 SPE方法的建立 • 七、 SPE的应用
• (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。
• (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。
四、 SPE装置
"Shrink-wrapped" polypropylene
Sorbent bed
Cleaned polyethylene frits
Luer tip
五、 SPE的类型
在SPE法中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在
五、 SPE的类型
Si OH Free silanol OH 2 Adsorbed water Si OH
硅胶表面的官能团
Geminal silanol
Si OH Si
Baidu NhomakorabeaOH
Si O H Bound and reactive silanols
O
Si
O
Siloxane bridge (dehydrated silanol)
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二、SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂 的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上， 然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物， 从而达到分离的目的。
SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶
Increasing polarity NON-POLAR PHASES
以硅胶为基质的固定相的分 类
POLAR PHASES
C18 C2 CH PH
Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl
CN 2OH NH2 SI
Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
五、 SPE的类型
硅胶键合离子交换剂
五、SPE的类型
分析物与非极性固定相的作用力
NH2 SO3-
Silica base
Bonded functional group (C8)
Van der Waals forces
五、 SPE的类型
能团）的SPE分离方式称为正相BPC。
硅胶键合极性固定相
填充剂使用极性键合固定相（-NH2、-CN、-2OH等官
一、概述
借助SPE所要达到的目的是： （1）从试样中除去对以后的分析有干扰物质；
（2）富集痕量组分，提高分析灵敏度；
（3）变换试样溶剂，使之与分析方法想匹配； （4）原位衍生；
（5）试样脱盐。
使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载而被穿透， 从而影响分析结果的准确性 。
样品类型
一、概述
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体 样品是最容易处理的。
一、概述
所谓萃取法 ,就是从样品中提取组分 ,传统的方法 是液液萃取法 ( LLE) ,即用液体作为提取剂 ;我们这里
探讨的SPE ,是用固体物质作为萃取剂 ,采用高效、高
选择性的固定相 进行萃取的样品预处理技术。 SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速， 广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。
与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
三、SPE法的优点
• (1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短
了预处理时间。
• (2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进 行质控。
• (3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各
种不同类的有机污染物。 • (4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。
其对极性分析物的吸附力不及分配型SPE大，故洗脱容易。 在实际使用中，先以非极性溶剂清洗管柱，继而加样， 分析物立刻会被吸附，然后以非极性溶剂洗去杂质，最 后以极性溶剂洗脱分析物。
五、 SPE的类型
Silica base
分析物与极性固定相的作用 力
H O OH O
O
H
H O C N Dipolar attraction or hydrogen bonding
Si
O H
五、 SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE法分 为吸附型和键合相分配型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土和氧
化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的极性官能 团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而后以低极性溶 剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质及洗脱出分析物。
五、SPE的类型