工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究
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镜对 产 品进行 形 貌分 析 。
图 ３可 知 ， 应温 度 控制 在 ４ 反 Ｏ℃ 时 ， 到 的 产 品粒 得
径最小。反应温度太低 ， 反应速度过慢； 反应温度过
高 时 ， 应 速 度 加 快 ， 致 立 即生 成 大 量 中 间产 物 反 导
Ｍ ＣＯ ｇ ・ｘ Ｈ Ｏ晶核 ， 但达到一定值后其晶核生成 率下降 ， 晶核成长速度加快 ， 晶长大， 结 影响 中间产 物的粒 度 。反应 时 间过短 ， 氧化镁 反应 不充 氢 分 ， 致 产 品颗粒 较 大； 应 时 间过长 ， ＣＯ ・ 导 反 Ｍｇ ：
知 ， 驱 物在 ６０℃ 已 经 分 解 完 全 ， 以实 验 选 用 前 ０ 所 ６０℃作 为煅 烧 温 度 。 因为 煅 烧 温 度 过 低 ， 间 产 ０ 中
萎
物不能完全转化 ， 煅烧温度过高 ， 粒子会发生团聚使 粒度增大。煅烧过程中有二氧化碳放出 ， 使从 中间 产物 转化 为产 物 的过程 中 ， 品粒度 明显 减小 ， 而 产 从
２４ 草 酸浓 度和 表面 活性 剂对产 品粒径 的影 响 ． 图 ５ 草酸 浓度 对 产 品粒 径 的影 响 。 由图 ５ ａ为 ａ 可知 ， 随着 草 酸 浓 度 的 增 加 ， 品 粒 径 先 减 小 后 增 产 加 。草 酸浓 度 为 ０ ８ｍｏ Ｌ时 ， 化 镁 产 品粒 径 最 ． ｌ ／ 氧 小 。草 酸浓 度 主要影 响前 驱物 的成 核速 度和 长大 速
Ｋｅ ｒ ｓ： ｄ ｓ ａ ｘ ｉ ｃｄ； ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒｘ ｄ ； ａ ｏｍａ ｎ ｓａ ｙ ｗｏ ｄ ｉ ｕ ｔ ｌｏ ａ ｃ ａ ｉ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｎ ｎ － ｇ ｅ ｉ ｎ ｉ ｒ ｌ
纳米 级 氧 化 镁 是 一 种 新 型 高 功 能 精 细 无 机 材 料 ， 粒径 介 于 １～１０ｎ 其 ０ ｍ。由 于 纳 米 级 氧 化 镁 具 有特殊 的物理化 学 性 质 ， 应 用 较 普通 氧化 镁 更 为 其
第４ ３卷第 ７期 ２１ ０ １年 ７月
无机 盐 工业
Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＤＵＳ ＳＩ ＴＲＹ ２ ９Байду номын сангаас
工 业 草 酸 与 氢 氧 化 镁 制 备 纳 米 氧化 镁 的研 究
武 艳妮 ， 白艳 ， 左 李 领， 宗 俊
（ 东师 范大学化学系 ， 华 上海 ２ ０６ ） ０ ０ ２
工 艺水 平 ， 采用 液 相沉 淀 法 等 常 规 方 法进 行 工 艺 改 进， 比较容易实现规模化工业生产 ｊ 。氢氧化镁廉
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器 与试剂 ．
儿 一１６ 型 激 光 粒 度 测 试 仪 ， 空 泵 ， １６ 真 Ｓ Ｍ ８３ Ａ人工智能电阻炉（ Ｇ ２９ Ｈ 马弗炉） 秒表，９— ， ７ ３型恒 温 磁 力 搅 拌 器 ，Ｇ ８１／ Ｆ Ｉ０ Ｔ Ａ ５ ｅＳ ／ １０差 热 一热 重分析仪 ， ７ 型 ｘ射线衍射仪 ， 立 Ｓ ４ ０ 扫 Ｄ一 ８ 日 一 ８０ 描 电子显 微镜 。 工业草酸 ， 氧化镁 （ 氢 由西部镁 业提供 ） 十六 ， 烷基 三 甲基溴 化铵 （ Ｔ Ｂ ， Ｃ Ａ ） 去离 子水 。
关键 词 ： 工业草酸 ； 氧化 镁 ； 氢 纳米氧化镁 中图分 类号 ：Ｑ ３ ． Ｔ １２ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６— ９０ ２ １ ）７—０ ２ ０ １０ ４ ９ （０ １ ０ ｏ ９— ３
Ｐｒ ｐａ ａｔｏ ｆ ｎ ｎｏｓ ｚ ｄ ｍ ａ ｎｅ ｉ ｔ ｎ ｓ ｒａ ｘ ｌｃ ａ ｉ ｄ ｇ ｓｕｍ ｄｒ ｘｉ ｅ ｒ ｉｎ ｏ ａ ｉｅ ｇ ｓａ ｗｉｈ ｉ ｄｕ ｔｉ ｌｏ ａ ｉ ｃｄ ａｎ ｍａ ｎｅ ｉ ｈｙ ｏ ｄｅ
ＨＯ ： 晶核 长 大 明 显 ， 解 后 无 法 得 到 纳 米 产 品 。 分 ２ ｉ为最佳 反应 时 间 。 ０ｍｎ
２ 结 果 与 讨 论
２１ Ｔ ． Ｇ—Ｄ Ａ 分 析 Ｔ
用差热 一 热重分析仪分析 了前驱物 Ｍ Ｃ Ｏ ｇ ・ ２ Ｈ Ｏ的热 分解特性 ， 所得谱 图见 图 １ 由图 １可 。
１２ 实验 ．
１２ １ 纳米氧化 镁 的制备 ．．
将 草 酸配 制成 一 定 浓度 的溶 液 ， 加 入 一 定 量 并
的 Ｃ Ａ ； 称 取 一 定 量 的 氢 氧 化 镁 ， 制成 约 ＴＢ再 配
３ ０
无机 盐 工业
第４ ３卷 第 ７期
２ｍ ｌＬ ｏ 的浆液 ； ／ 按草酸与氢氧化镁 的物质的量之 比 为 １１ ： 进行反应。在一定温度下 ， 将氢氧化镁浆 液 滴 加 到草 酸溶 液 中 ， 加 完 后 反应 一 定 时 间 ， 滤 ， 滴 抽 将白色沉淀烘干后进行煅烧 。 １２２ 氧化镁 的表征 ．． 用激光粒度测试仪对产 品进行粒度分析 ， ｘ 用 射线衍射仪对产品进行 晶型分析 ， 用扫描 电子显微
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｄ ｓ ￣ ｏ ａｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｗ ｒ ｓ ｄ ａ ａ ｔｒ ｌ ｉ ｎ ｏ ｐ ｅ ａ ｅ ｎ ｎ －ｉｅ ｓｒ ｃ ： ｎ ｕ ｔ ｉ ｒ ｘ ｌ ａ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒｘ ｄ ｅ ｅ ｕ ｅ ｓ ｒ ｗ ｍａｅ ａ ｓ ａｍｉｇ ｔ ｒ ｐ ｒ ａ ｏ ｓ ｄ ｃ ｉ ｚ ｍａ ｎ ｓａ ｂ ｏ ｔｏｌ ｇ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｃ ｎ ｉ ｏ ｓ Ｉ ｆ ｅ ｃ ｓｏ ａｃｎ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔ ｒ ， ａｃｎ ｔ ｎ ｔ ，ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ － ｇ ｅ ｉ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｎ ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ． ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｃ ｉ ａｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｃ ｌｉ ａｉ ｉ ｉ ｉ ｌ ｌ ｏ ｏ ｍｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｅ ｅ ａ
价易 得 ， 质 比较温 和 ， 性 是一 种弱碱 ， 过控 制条 件 ， 通 可与 工业 草酸 在一 定条件 下 反应制 得 纳米氧 化镁 。
广泛。纳米级氧化镁可用于电气绝缘材料 、 化妆品、 橡胶填充剂等 ， 可起到比普通氧化镁更好 的效果 ， 明 显改善制品的性能 ； 纳米级氧化镁吸附性强、 表面活 性高 ， 可作 为高效 解 离吸 附剂 吸附有 毒化 学物 质 ， 用 于环境保 护 ； 纳米 级 氧 化镁 具 有 良好 的低 温 烧 结性 能， 可望开发为耐高温和强腐蚀性等苛刻条件下的 尖端材料 。尽管制备 纳米氧化镁 的方法多种 多 Ｊ 样， 但能够应用 于工业生产 的并 不多 ， 是 因为设 一 备、 原料 、 规模 、 投资成本等问题 ； 二是有些工艺 尚处 于实验室研究阶段 ， 属探索性 的， 甚至有些根本不可 能实现工业化生产 。根据 中国的资源条件和设备、
Ｗ ｕ Ｙａ ｎ ， ｕ ａｙ ｎ， ｉＬｎ Ｚ ｎ ｕ ｎ ｉ Ｚ ｏＢ ｉａ Ｌ ｉｇ， ｏ ｇＪ ｎ （ ｅａｔｅｔｆＣ ｅ ｉｒ， ａｔ ｈｎ ｏｍａ Ｕ ｉ ｒｔ，ｈ ｎｈ ｉ ００ ２ Ｃ ｉａ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｈｍｓ ｙＥ ｓ Ｃ ｉａＮ ｒ ｌ ｎ ｅ ｉ Ｓ ａ ｇ ａ ２ ０ ６ 。 ｈｎ ） ｍ ｏ ｔ ｖ ｓｙ
（ Ｇ—Ｄ Ａ） ａｄ ｓａｎｎ ｌ ｔ ｎ ｍ ｃ ｓｏｙ （ Ｅ ）ｅｃ． ｅｕｔ ｓｏ ｅ ｈｔｗ ｅ ｘ ｉ ａｉ ｃｎｅｔ ｔｎ ｗ ｓ Ｔ Ｔ ，ｎ ｃｎ ｉ ｅ ｃ ｏ ｉ ｏｃｐ Ｓ Ｍ ｇ ｅｒ ｒ ｔ． Ｒ ｓｌ ｈｗ ｄ ｔａ ｈｎ ｏａ ｃ ｃ ｏｃｎｒ ｉ ａ ｓ ｌ ｄ ａｏ
摘
要： 以工业草酸和氢氧化镁 为原料 ， 通过 控制 实验条 件 以期 制得 纳米 氧化镁 。研究 了煅烧 温度 、 煅烧 时
间、 反应温度 、 反应 时间 、 草酸浓度和表 面活性剂浓度对 氧化镁 产品粒径的影响 ， 并采 用 ｘ射线衍射 （ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 热重差 热分析 （ Ｇ—Ｄ Ａ） 扫描 电镜 （ Ｅ 等手段对产品进行 了表征 。研究 表明 ， Ｔ Ｔ 、 Ｓ Ｍ） 草酸浓度 为 ０ ８ｍｏ Ｌ 表 面活性剂 浓 ． ｌ 、 ／ 度为 １０ｍ ｏ Ｌ 在 ４ ． ｍ ｌ 、 ０℃反应 ２ ｉ 得 到的中间产 物在 ６０ｏ ／ ０ｍ ｎ ０ Ｃ煅烧 ２ｈ 可制得纳米氧化镁 ， ， 粒径在 ５ ｍ左右 。 ０ｎ 本方法得 到的氧化镁产 品纯度 高 ， 工艺简单 ， 操作方便 ， 对设备技术要求 不高 ， 于工业化生产 。 易
ｔ ｒ －ｅ ｃ ｉｎ ｔ － ｘ ｉ ｃｄ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ， ｎ ｕ ｆｃ ａ ｔｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ａｔ ｌ ｉｅ ｏ ｇ ｅ ｉ ｒ ｄ ｃｓ ｗｅ ｅ ｓ ｕ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｍｅ ｏ ａ ｃ ａ ｉ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ａ ｄ ｓ ｒａ ｔ ｎ ｏ ｃ ｎ ｒ ｉ ｎ ｐ ｒ ｃ ｅ ｓ ｆ ｍａ ｎ ｓａ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｔ ｌ ａｏ ａｏ ｉ ｚ
温度／ ℃
图 １ Ｔ — Ｔ 曲线 Ｃ ＤＡ
２ ２ 煅 烧 时间对 前驱 物质 量损 失率 的 影响 ．
图 ４ 不同反应温度下所得产 品的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
图 ２为 中间产 物草 酸镁 在 ６０℃下煅 烧 不 同时 ０
间对质量损失率 的影 响。由图 ２可知 ， 煅烧 ２ｈ中 间产 物基 本分 解 完全 。
０ ８ ｍｏ／ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｕ ｆ ｃａ ｔ ｓ１ ０ ｍｍｏ／ ｒａ ｔ ｎ ａ ０ ｏ ｏ ０ ｍｉ ａ ｄ ｃ ｃ ｎ ｔ ｎ ａ ０ Ｃ ｆｒ ． ｌ Ｌ，ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｆｓ ｒａ ｔ ｎ ． ｏ ｗａ ｌ Ｌ，ｅ ｃ ｉ ｔ Ｃ ｆｒ ｎ， ｎ ａ ｉ ａｉ ｔ ０ ｏ ２ ｈ， ｏ ４ ２ ｌ ｏ ６ ｏ ｎ ｎ －ｉ ｄ ｍａ ｅ ｉ ｔ ａ ｉｌ ｉ ｂ ｕ ０ ｎ ｃ ｎ ｂ ｂ ａｎ ｄ Ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｍａ ｙ ａ ｖ ｎ ａ ａ ｏ ｚ ｇ ｓａ ｗｉ ｐ ｒ ｃ ｅｓｚ ａ ｏ ｔ ｍ ａ ｅｏ ｔｉ ｅ ． ｈ ｒ ｄ ｃ ｅ ａ ｅ ｙ ｔ ｓ ｔ ｏ ａ ｎ ｄ ａ ｔ— ｓｅ ｎ ｈ ｔ ｅ ５ ｐ ｈ ｇ ｓ ｓ ｃ ｓｈ【 ｕ ｔ ｓｍｐ ｅｐ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎ ｅ ｉ ｎ ｐ ｒ ｔ ｎ， ｓ ｅ ｎ ｉ ｇ ｏ ｈ ｑ ｉ ｍｅ ｔ ｎ ｃ ｎ ｌｇ ，ａ ｄ ｅ ｓ － － ｅ ，ｕ ｈ ａ ｉ ｈ ｐ ｒ ｙ，ｉ ｌ ｒ ｃ ｓ 。 ｏ ｖ ｎ ｅ ｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｓｄ ｍａ ｄ ｎ ｎ ｔ ｅｅ ｕ ｐ ｎ ｄ ｔ ｈ ｏｏ ｙ ｎ ａ ｙ ｏ ｇ ｉ ｏ ｏ ｅ ａ ｅ ｔ ｉ ｄ ｓ ａ ｒｄ ｃ ｉｎ ｎ ｕｔ ｌ ｏｕｔ ． ｉ ｒ ｐ ｏ
ｄｅ ． ｒｄｃｓ ｅｅｃａａｔｒ ｅ ｅｎ ｆ —ｒｙｄｆａｔ ｎ（ Ｒ ，ｈｒ ｏｒｖ ｅ ｉ ｄｆ ｒ ｔ ｈｒ ｌ ａ ａ ｓ ｉ Ｐｏｕｔ ｗ ｒ ｈ ｒｃ ｉ ｄ ｂ ｍ ａｓｏ ｄ ｅｚ ｙ Ｘ ａ ｉｒ ｉ Ｘ Ｄ） ｔｅｍ ｇａｉ ｔｃ ｉｅ ｎｉ ｔｅ ｎ ｙｉ ｆｃｏ ｍ ｒ ｅ ａ ｌ ｍａ ｌ ｓ
达到 纳米 级 Ｊ 。
褂
图 ３ 反应 温度、 间对粒径 的影 响 时
图 ４为其他条件一定 、 同反应温度下所得产 不 品的 Ｘ Ｄ谱 图。由图 ４可知 ， ４ Ｒ 在 ０℃下产 品的衍 射 峰强 度最 大 ， 宽度 最小 ， 杂质 峰 ， 半 无 晶形完 整 。
喀
５ ０
１０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０ ５ ５ ５ ５ ５ ５
图 ３可 知 ， 应温 度 控制 在 ４ 反 Ｏ℃ 时 ， 到 的 产 品粒 得
径最小。反应温度太低 ， 反应速度过慢； 反应温度过
高 时 ， 应 速 度 加 快 ， 致 立 即生 成 大 量 中 间产 物 反 导
Ｍ ＣＯ ｇ ・ｘ Ｈ Ｏ晶核 ， 但达到一定值后其晶核生成 率下降 ， 晶核成长速度加快 ， 晶长大， 结 影响 中间产 物的粒 度 。反应 时 间过短 ， 氧化镁 反应 不充 氢 分 ， 致 产 品颗粒 较 大； 应 时 间过长 ， ＣＯ ・ 导 反 Ｍｇ ：
知 ， 驱 物在 ６０℃ 已 经 分 解 完 全 ， 以实 验 选 用 前 ０ 所 ６０℃作 为煅 烧 温 度 。 因为 煅 烧 温 度 过 低 ， 间 产 ０ 中
萎
物不能完全转化 ， 煅烧温度过高 ， 粒子会发生团聚使 粒度增大。煅烧过程中有二氧化碳放出 ， 使从 中间 产物 转化 为产 物 的过程 中 ， 品粒度 明显 减小 ， 而 产 从
２４ 草 酸浓 度和 表面 活性 剂对产 品粒径 的影 响 ． 图 ５ 草酸 浓度 对 产 品粒 径 的影 响 。 由图 ５ ａ为 ａ 可知 ， 随着 草 酸 浓 度 的 增 加 ， 品 粒 径 先 减 小 后 增 产 加 。草 酸浓 度 为 ０ ８ｍｏ Ｌ时 ， 化 镁 产 品粒 径 最 ． ｌ ／ 氧 小 。草 酸浓 度 主要影 响前 驱物 的成 核速 度和 长大 速
Ｋｅ ｒ ｓ： ｄ ｓ ａ ｘ ｉ ｃｄ； ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒｘ ｄ ； ａ ｏｍａ ｎ ｓａ ｙ ｗｏ ｄ ｉ ｕ ｔ ｌｏ ａ ｃ ａ ｉ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｎ ｎ － ｇ ｅ ｉ ｎ ｉ ｒ ｌ
纳米 级 氧 化 镁 是 一 种 新 型 高 功 能 精 细 无 机 材 料 ， 粒径 介 于 １～１０ｎ 其 ０ ｍ。由 于 纳 米 级 氧 化 镁 具 有特殊 的物理化 学 性 质 ， 应 用 较 普通 氧化 镁 更 为 其
第４ ３卷第 ７期 ２１ ０ １年 ７月
无机 盐 工业
Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＤＵＳ ＳＩ ＴＲＹ ２ ９Байду номын сангаас
工 业 草 酸 与 氢 氧 化 镁 制 备 纳 米 氧化 镁 的研 究
武 艳妮 ， 白艳 ， 左 李 领， 宗 俊
（ 东师 范大学化学系 ， 华 上海 ２ ０６ ） ０ ０ ２
工 艺水 平 ， 采用 液 相沉 淀 法 等 常 规 方 法进 行 工 艺 改 进， 比较容易实现规模化工业生产 ｊ 。氢氧化镁廉
１ 实验部分
１ １ 主要 仪器 与试剂 ．
儿 一１６ 型 激 光 粒 度 测 试 仪 ， 空 泵 ， １６ 真 Ｓ Ｍ ８３ Ａ人工智能电阻炉（ Ｇ ２９ Ｈ 马弗炉） 秒表，９— ， ７ ３型恒 温 磁 力 搅 拌 器 ，Ｇ ８１／ Ｆ Ｉ０ Ｔ Ａ ５ ｅＳ ／ １０差 热 一热 重分析仪 ， ７ 型 ｘ射线衍射仪 ， 立 Ｓ ４ ０ 扫 Ｄ一 ８ 日 一 ８０ 描 电子显 微镜 。 工业草酸 ， 氧化镁 （ 氢 由西部镁 业提供 ） 十六 ， 烷基 三 甲基溴 化铵 （ Ｔ Ｂ ， Ｃ Ａ ） 去离 子水 。
关键 词 ： 工业草酸 ； 氧化 镁 ； 氢 纳米氧化镁 中图分 类号 ：Ｑ ３ ． Ｔ １２ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６— ９０ ２ １ ）７—０ ２ ０ １０ ４ ９ （０ １ ０ ｏ ９— ３
Ｐｒ ｐａ ａｔｏ ｆ ｎ ｎｏｓ ｚ ｄ ｍ ａ ｎｅ ｉ ｔ ｎ ｓ ｒａ ｘ ｌｃ ａ ｉ ｄ ｇ ｓｕｍ ｄｒ ｘｉ ｅ ｒ ｉｎ ｏ ａ ｉｅ ｇ ｓａ ｗｉｈ ｉ ｄｕ ｔｉ ｌｏ ａ ｉ ｃｄ ａｎ ｍａ ｎｅ ｉ ｈｙ ｏ ｄｅ
ＨＯ ： 晶核 长 大 明 显 ， 解 后 无 法 得 到 纳 米 产 品 。 分 ２ ｉ为最佳 反应 时 间 。 ０ｍｎ
２ 结 果 与 讨 论
２１ Ｔ ． Ｇ—Ｄ Ａ 分 析 Ｔ
用差热 一 热重分析仪分析 了前驱物 Ｍ Ｃ Ｏ ｇ ・ ２ Ｈ Ｏ的热 分解特性 ， 所得谱 图见 图 １ 由图 １可 。
１２ 实验 ．
１２ １ 纳米氧化 镁 的制备 ．．
将 草 酸配 制成 一 定 浓度 的溶 液 ， 加 入 一 定 量 并
的 Ｃ Ａ ； 称 取 一 定 量 的 氢 氧 化 镁 ， 制成 约 ＴＢ再 配
３ ０
无机 盐 工业
第４ ３卷 第 ７期
２ｍ ｌＬ ｏ 的浆液 ； ／ 按草酸与氢氧化镁 的物质的量之 比 为 １１ ： 进行反应。在一定温度下 ， 将氢氧化镁浆 液 滴 加 到草 酸溶 液 中 ， 加 完 后 反应 一 定 时 间 ， 滤 ， 滴 抽 将白色沉淀烘干后进行煅烧 。 １２２ 氧化镁 的表征 ．． 用激光粒度测试仪对产 品进行粒度分析 ， ｘ 用 射线衍射仪对产品进行 晶型分析 ， 用扫描 电子显微
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｄ ｓ ￣ ｏ ａｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｍａ ｎ ｓｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｗ ｒ ｓ ｄ ａ ａ ｔｒ ｌ ｉ ｎ ｏ ｐ ｅ ａ ｅ ｎ ｎ －ｉｅ ｓｒ ｃ ： ｎ ｕ ｔ ｉ ｒ ｘ ｌ ａ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉ ｍ ｙ ｒｘ ｄ ｅ ｅ ｕ ｅ ｓ ｒ ｗ ｍａｅ ａ ｓ ａｍｉｇ ｔ ｒ ｐ ｒ ａ ｏ ｓ ｄ ｃ ｉ ｚ ｍａ ｎ ｓａ ｂ ｏ ｔｏｌ ｇ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｃ ｎ ｉ ｏ ｓ Ｉ ｆ ｅ ｃ ｓｏ ａｃｎ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔ ｒ ， ａｃｎ ｔ ｎ ｔ ，ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ － ｇ ｅ ｉ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｎ ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ． ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｃ ｉ ａｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｃ ｌｉ ａｉ ｉ ｉ ｉ ｌ ｌ ｏ ｏ ｍｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｅ ｅ ａ
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广泛。纳米级氧化镁可用于电气绝缘材料 、 化妆品、 橡胶填充剂等 ， 可起到比普通氧化镁更好 的效果 ， 明 显改善制品的性能 ； 纳米级氧化镁吸附性强、 表面活 性高 ， 可作 为高效 解 离吸 附剂 吸附有 毒化 学物 质 ， 用 于环境保 护 ； 纳米 级 氧 化镁 具 有 良好 的低 温 烧 结性 能， 可望开发为耐高温和强腐蚀性等苛刻条件下的 尖端材料 。尽管制备 纳米氧化镁 的方法多种 多 Ｊ 样， 但能够应用 于工业生产 的并 不多 ， 是 因为设 一 备、 原料 、 规模 、 投资成本等问题 ； 二是有些工艺 尚处 于实验室研究阶段 ， 属探索性 的， 甚至有些根本不可 能实现工业化生产 。根据 中国的资源条件和设备、
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摘
要： 以工业草酸和氢氧化镁 为原料 ， 通过 控制 实验条 件 以期 制得 纳米 氧化镁 。研究 了煅烧 温度 、 煅烧 时
间、 反应温度 、 反应 时间 、 草酸浓度和表 面活性剂浓度对 氧化镁 产品粒径的影响 ， 并采 用 ｘ射线衍射 （ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 热重差 热分析 （ Ｇ—Ｄ Ａ） 扫描 电镜 （ Ｅ 等手段对产品进行 了表征 。研究 表明 ， Ｔ Ｔ 、 Ｓ Ｍ） 草酸浓度 为 ０ ８ｍｏ Ｌ 表 面活性剂 浓 ． ｌ 、 ／ 度为 １０ｍ ｏ Ｌ 在 ４ ． ｍ ｌ 、 ０℃反应 ２ ｉ 得 到的中间产 物在 ６０ｏ ／ ０ｍ ｎ ０ Ｃ煅烧 ２ｈ 可制得纳米氧化镁 ， ， 粒径在 ５ ｍ左右 。 ０ｎ 本方法得 到的氧化镁产 品纯度 高 ， 工艺简单 ， 操作方便 ， 对设备技术要求 不高 ， 于工业化生产 。 易
ｔ ｒ －ｅ ｃ ｉｎ ｔ － ｘ ｉ ｃｄ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ， ｎ ｕ ｆｃ ａ ｔｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ａｔ ｌ ｉｅ ｏ ｇ ｅ ｉ ｒ ｄ ｃｓ ｗｅ ｅ ｓ ｕ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｍｅ ｏ ａ ｃ ａ ｉ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ａ ｄ ｓ ｒａ ｔ ｎ ｏ ｃ ｎ ｒ ｉ ｎ ｐ ｒ ｃ ｅ ｓ ｆ ｍａ ｎ ｓａ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｔ ｌ ａｏ ａｏ ｉ ｚ
温度／ ℃
图 １ Ｔ — Ｔ 曲线 Ｃ ＤＡ
２ ２ 煅 烧 时间对 前驱 物质 量损 失率 的 影响 ．
图 ４ 不同反应温度下所得产 品的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
图 ２为 中间产 物草 酸镁 在 ６０℃下煅 烧 不 同时 ０
间对质量损失率 的影 响。由图 ２可知 ， 煅烧 ２ｈ中 间产 物基 本分 解 完全 。
０ ８ ｍｏ／ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｕ ｆ ｃａ ｔ ｓ１ ０ ｍｍｏ／ ｒａ ｔ ｎ ａ ０ ｏ ｏ ０ ｍｉ ａ ｄ ｃ ｃ ｎ ｔ ｎ ａ ０ Ｃ ｆｒ ． ｌ Ｌ，ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｆｓ ｒａ ｔ ｎ ． ｏ ｗａ ｌ Ｌ，ｅ ｃ ｉ ｔ Ｃ ｆｒ ｎ， ｎ ａ ｉ ａｉ ｔ ０ ｏ ２ ｈ， ｏ ４ ２ ｌ ｏ ６ ｏ ｎ ｎ －ｉ ｄ ｍａ ｅ ｉ ｔ ａ ｉｌ ｉ ｂ ｕ ０ ｎ ｃ ｎ ｂ ｂ ａｎ ｄ Ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｍａ ｙ ａ ｖ ｎ ａ ａ ｏ ｚ ｇ ｓａ ｗｉ ｐ ｒ ｃ ｅｓｚ ａ ｏ ｔ ｍ ａ ｅｏ ｔｉ ｅ ． ｈ ｒ ｄ ｃ ｅ ａ ｅ ｙ ｔ ｓ ｔ ｏ ａ ｎ ｄ ａ ｔ— ｓｅ ｎ ｈ ｔ ｅ ５ ｐ ｈ ｇ ｓ ｓ ｃ ｓｈ【 ｕ ｔ ｓｍｐ ｅｐ ｏ ｅ ｓ ｃ ｎ ｅ ｉ ｎ ｐ ｒ ｔ ｎ， ｓ ｅ ｎ ｉ ｇ ｏ ｈ ｑ ｉ ｍｅ ｔ ｎ ｃ ｎ ｌｇ ，ａ ｄ ｅ ｓ － － ｅ ，ｕ ｈ ａ ｉ ｈ ｐ ｒ ｙ，ｉ ｌ ｒ ｃ ｓ 。 ｏ ｖ ｎ ｅ ｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｓｄ ｍａ ｄ ｎ ｎ ｔ ｅｅ ｕ ｐ ｎ ｄ ｔ ｈ ｏｏ ｙ ｎ ａ ｙ ｏ ｇ ｉ ｏ ｏ ｅ ａ ｅ ｔ ｉ ｄ ｓ ａ ｒｄ ｃ ｉｎ ｎ ｕｔ ｌ ｏｕｔ ． ｉ ｒ ｐ ｏ
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达到 纳米 级 Ｊ 。
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图 ３ 反应 温度、 间对粒径 的影 响 时
图 ４为其他条件一定 、 同反应温度下所得产 不 品的 Ｘ Ｄ谱 图。由图 ４可知 ， ４ Ｒ 在 ０℃下产 品的衍 射 峰强 度最 大 ， 宽度 最小 ， 杂质 峰 ， 半 无 晶形完 整 。
喀
５ ０
１０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ６ ０ ５ ５ ５ ５ ５ ５