一种中温快速热固化单组份环氧胶制备

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收稿日期：2019-04-12

作者简介：张少青（1990-）,男，工学学士，助理工^师，主要从事密封粘接剂的研究开发工作°E-mail：zhangshaoqing@https://www.360docs.net/doc/e911395082.html,o 一种中温快速热固化单组份环氧胶制备

张少青，周建忠，王刚

（广州机械科学研究院有限公司，广东广州510530）

摘要:采用液体双酚A型环氧树脂、季戊四醇四-3-疏基丙酸酯、咪哇类固化剂、碳酸钙、KH-560、气相二氧化硅、稳定剂等为原料,制备了一种中温快速固化的环氧胶粘剂，并研究了季戊四醇四-3-疏基丙酸酯、咪哇类促进剂、碳酸钙等填料对环氧胶粘剂表干和粘接等性能的彩响。结果表明：当双酚A型环氧树脂、季戊四醇四-3-疏基丙酸酯、咪哩类固化剂质量比为100:75:3,碳酸钙用量为40%,固化条件为80t/30min时,可得到粘接强度为23MPa,稳定性和耐候性优异的高性能中温快速固化环氧胶粘剂。

关键词：中温快速固化，环氧结构胶，高剪切强度

中图分类号:TQ645.5+6文献标志码:A文章编号:1001-5922（2019）00-0129-04

随着经济的快速发展，电子产品的更新换代如此之快，特别是电子电器行业流水线生产中精密元器件的固定、粘接，提出了更高的要求，固化温度低，加热时间短，粘接力高，便于生产施工，满足工业化效率。同时降低能源消耗，对环境友好型，兼顾社会经济效益。

环氧胶粘剂自身优异的粘接和电气性能，使其在电子元器件粘接密封中被广泛应用。其中低温快速热固化单组份环氧胶粘剂具有粘接强度高、可实现中温m（50-100T）快速固化、收缩率小、无多余副产物等优点血，一直是环氧胶粘剂行业研究的重点和热点。

本文研究了双酚A型环氧树脂、季戊四醇四-3-蔬基丙酸酯、咪哩类固化剂合理搭配，使得固化条件为80咒/ 30min,通过碳酸钙的补强作用，可得到粘接强度为23MPa 中温快速固化环氧胶粘剂，此环氧胶粘剂主要应用于LED 透镜粘接，以及摄像模组CCD/CMOS边框的粘接，对温度敏感的元件的粘接。

1实验部分

1.1主要原材料

液体双酚A型环氧树脂850S（南通星辰合成材料有限公司），PN-23（日本味之素精细化学株式会社），季戊四醇四-3-蔬基丙酸酯GL1405-W（广州格凌贸易有限公司），7-缩水甘油瞇氧丙基三甲氧基硅烷KH-560（湖北新蓝天新材料有限公司），重质碳酸钙（东莞市三丰化工有限公司），疏水性气相二氧化硅AEROSIL R202（德固赛），稳定剂自制。

1.2仪器与设备

KXJ-2型行星搅拌机，广州市浦林日化装备有限公司；UTM-4104型电子万能试验机，深圳三思纵横科技有限公司；DV2T型旋转黏度计，Brookfield公司；KXJ-5型行星式搅拌混合机，无锡科越化工机械厂；ZYWC-200V型高速分散搅拌机，深圳中毅科技有限公司。

1.3单组份环氧胶粘剂的制备

将液体双酚A型环氧树脂850S、季戊四醇四-3-疏基丙酸酯GL1405-W,重质碳酸钙、R960、KH-560按一定比例加入到高速行星搅拌机中，在真空度不低于-0.08MPa、温度为28咒的条件下搅拌2h,待其搅拌均匀，抽真空搅拌均匀，按一定比例加入稳定剂、PN-23,抽真空搅拌均匀，出料分装，置于-20t环境中。

1.4性能测试

1.4.1胶层表干测试：将胶液放入一定温度的烘箱中，用无水乙醇擦净手指端部或玻璃棒，每隔lmin轻触胶面，读取宜至无试样粘附在手指或玻璃棒上的时间。从起始时间到无试样粘附在手指上的时间为表干时间；

1.4.2黏度测试：环舷粘剂常用解黏度鳩本舷按照GB/T2794-1995标准测试。将配制好的胶液放置在25T 恒温箱中lh,使用旋转黏度计在不同转速下测试胶液的黏度；

1.4.3冷^冲击：将测试工件放A高低温测试6谧箱，通过设昭序-40tlh/100tlh变循环测试进行检验瞬脚性能；

1.4.4拉伸剪切强度：按照GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）标准，采用电子万能试验机进行测试；

1.4.5高温高湿测试：按照GB/T2423.50-2012恒定湿热元器件加速老化实验进行测试。

2结果与讨论

2.1中温环氧胶粘剂基础胶液的制备

2.1.1固化剂对胶液体系表干性能的影响

在环氧胶粘剂体系中,环氧树脂只有通过和固化剂发