气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇

一、实验目的

1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。

2.掌握外标法定量的原理。

3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理

试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器和试剂

1.气相色谱仪

2.火焰离子化检测器

3.1μL 微量注射器

4.甲醇（色谱纯）

5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。

四、实验步骤

1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别

配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。

2.色谱条件：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；

柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；

3.操作

通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。

在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。

五、结果计算

取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。按下式计算白酒样品中甲醇的含量：

C=C S•A/A S

式中：C——白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1

C S——标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1

A——白酒样品中甲醇的峰面积

A S——标准溶液中甲醇的峰面积

六、实验结果图

甲醇1

峰号保留时间峰高峰面积含量

1 0.873 157350.156 601655.313 100.0000

甲醇2

峰号保留时间峰高峰面积含量

1 0.873 177206.953 714171.375 100.0000

待测1

峰号保留时间峰高峰面积含量1 0.940 12117.068 68563.367 4.0071

2 1.32

3 140860.922 1642486.125 95.9929

待测2

峰号保留时间峰高峰面积含量

1 0.948 12374.021 71370.49

2 3.6170

2 1.332 136110.594 1901829.875 96.3830

0.1-1

峰号保留时间峰高峰面积含量

1 0.948 7621.876 23624.068 1.2651

2 1.398 208376.81

3 1843802.625 98.7349

0．1-2

峰号保留时间峰高峰面积含量1 0.957 7988.948 24120.256 1.2548

2 1.398 206879.078 1898104.125 98.7452

0.6-1

峰号保留时间峰高峰面积含量1 0.890 29339.898 122465.734 6.3143

2 1.398 207997.844 1817021.500 93.6857

0．6-2

峰号保留时间峰高峰面积含量

1 0.898 29703.355 120625.289 6.3830

2 1.398 206065.625 1769163.000 93.6170 数据处理：

（1）C=C S•A/A S

As=23624 A=68563

Cs=0.1 g•L-1

则C=0.29g•L-1

（2）同理（1）

As=122465 A=68563

Cs=0.6 g•L-1

则C=0.34g•L-1

思考题

1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇

标准溶液还需要注意些什么？

答：因为待测的为白酒，白酒里面含有乙醇，所以为了排除其他因素，保证实验的准确性需要控制变量，则需要标准溶液中也含有等量的乙醇。

配制甲醇溶液需要润洗移液管，读刻度时视线要与凹液面在一个水平面上面，向容量瓶中加入60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴加入。

2.外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。

（2）待测样品中所含的测定物质含量过少，仪器无法分析得到结果；在加入物质到色谱仪中时，加入的体积没有掌握好，加入的体积有误差。