污泥重金属组分测定中微波消解与常压消解的方法比对

污泥重金属组分测定中微波消解与常压消解的方法比对

摘要:本文通过一系列的实验操作及数据比对,系统的研究了对于测定污泥重金属组分中微波消解与常压消解的方法比对,确定了最佳的微波消解实验条件,填补了这一项目的空白。实验基于将相同组分的污泥样本,分别通过常压消解和微波消解两种不同的方式进行预处理后,用相同的原子吸收仪测定其重金属组分(试验中以镉为代表),使两种预处理方式进行比较,发现微波消解能更快更好更完全的完成消解任务,并通过平行数据分析,找到最佳的实验条件。

关键词:原子吸收常压消解微波消解污泥镉

镉是一种有毒有害的金属,破坏神经系统,食入会引起急性肠胃炎,出现心血管病,镉中毒会加速骨骼的钙质流失,引发骨折或变形。污水处理过程中,废水中含有的大量镉通过水中悬浮物和胶体物质的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。本实验通过一系列的方法研究,分别将微波消解和常压消解后的污泥样品,应用原子吸收分光光度法测定其中镉及其化合物的含量,使两种方法得以比对,选出最佳实验条件。

本实验选用仪器:美国CEM微波消解仪,美国PerkinElmer公司AAnalyst-700原子吸收分光光度计。

1 试剂(所用水均为去离子水)

(1)硝酸:优级纯(ρ=1.42g/ml)。(2)硝酸溶液(1+1)。(3)硝酸溶液(1+99)。(4)过氧化氢溶液:Φ(H2O2)=30%。(5)盐酸:优级纯(ρ=1.19g/ml)。(6)镉标准贮备液(100mg/l):国家标准物质中心制标准样品。(7)镉标准使用液(10.0μg/ml):取镉标准贮备液(1.6)10.0ml于100ml 容量瓶中,加硝酸溶液(1.3)定容,摇匀。此溶液中每毫升汗10.0μg镉。

2 仪器、设备

所用仪器均已硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

(1)PE-700原子吸收分光光度计及其配件:带有氘灯背景扣除装置、空心阴极灯。(2)乙炔钢瓶气(高纯)。(3)空气压缩机。(4)电子天平;感量0.0001g。(5)烘箱。(6)微波消解仪(美国CEM)。

3 采样

采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于硬质板上,用玻璃棒等压散,出去泥样中石头和动物残体等异物,混匀备用。

干污泥样品出去泥样中石头和动物残体等异物后,用四分法缩分至获得所需样品用研钵研磨至样品全部通过(80～100)目尼龙筛,混匀备用。

4 分析步骤

4.1 仪器操作

参照仪器说明书将仪器工作条件和仪器参数调整至最佳状态。参考参数如下:

波长(nm) 228.8

灯电流(mA) 4

狭缝宽度(nm) 0.7

空气流量(L/min) 17.0

乙炔流量(L/min) 2.0

读数时间(s)3.0

4.2 样品测定

4.2.1 样品预处理

(1)常压消解进行预处理。

称取1.0000g样品于150ml三角瓶中,加入1ml去离子水湿润样品,加入硝酸(1.2)10ml,盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。冷却后再加入5ml硝酸(1.1),盖上玻璃表面皿加热30min。此时的烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤,每次加硝酸5ml,直至无棕色烟雾产生,表示消化反应完成。冷却后加入2ml纯水及过氧化氢(1.4),直至反应不

再剧烈。注意加入过氧化氢总量不超过10ml。继续加热至溶液5ml。冷却后加入10ml浓盐酸,盖上玻璃表面皿加热15min。冷却后加入40ml去离子水,加热煮沸至溶液剩下10ml。处理后的样品定容至50ml 容量瓶中。

用去离子水代替式样,按(4.2.1)相同步骤和试剂作全程序试剂空白试验。

(2)微波消解。

①微波消解最佳实验条件的确定。

(1)在不同功率下,分别对污泥样品进行试验比较,实验结果如图1所示。

实验显示在800～1000W功率下测得污泥镉浓度基本相同,因此确定800W为最佳实验功率。

(2)各步骤保温时间的确定:对相同的污泥样品分别保温不同时间以比较其消解浓度变化,实验结果如图2,3,4所示。

实验显示:

在第一部保温时间于1～3min内测定出的污泥镉浓度基本相同。

在第二部保温时间于5～8min内测定出的污泥镉浓度基本相同。

在第三部保温时间于20～30min内测定出的污泥镉浓度基本相同。

从而确定三步的保温时间分别为1min,5min,20min。

由上述数据可得最佳实验条件见表1。

注:升温时间的确定。

第一步,将需要升至的最终温度减去试问(20℃)除以第一步升温速率。

第二、三步,将第二步需要升至的最终温度减去第一步温度,除以第二步升温速率,以此类推。

4.2.2 微波消解进行预处理

称取0.5000g样品于聚四佛乙烯罐中,沿罐壁加入浓硝酸8ml(1.1),1.0mlH2O2,盖上内盖,拧紧罐盖,放入微波消解炉中,管好炉门。按已优化好的消解步骤进行消解。消解结束后,冷却,取出消解罐。

将消解液移入50ml容量瓶中,用硝酸(1.3)定容待测。

4.2.3 样品测定

对同一样品不同条件下进行平行测定,实验结果如表2所示。

5 结语

综上数据可见,在实验过程中通过对污泥样品应用微波消解的方法进行预处理,其结果与常压消解得出的样品在最终的实验结果上基本相同。但其安全性,准确性,高效性皆优于常压消解这种预处理方式。在以后的实验中可大面积推广应用,其方法简便、安全,数据结果准确、可靠。

参考文献

[1]美国公共卫生协会.水和废水标准检验法[J].17版.

[2]水和废水监测分析方法指南[M].中国环境科学出版社.

[3]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].4版.中国环境科学出版社.

[4]原子吸收光谱法在检验中的应用[M].北京大学出版社.