可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备工艺

第２７卷第２期２００８年４月
华中农业大学学报’
ＪｏｕｍａｌｏｆＨｕａｚｈｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙ
Ｖ０１．２７Ｎｏ．２
Ａｐｒ．２００８，３２１～３２５可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备工艺★
孙建清杨莉莉熊善柏一杨依姗刘鑫
（华中农业大学食品科学技术学院／湖北省水产品加工工程技术研究中心，武汉４３∞７０）
摘要采用响应面分析法对可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备条件进行了优化，观察了不同碱试剂及其浓度对可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶特性的影响。

结果表明；在碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠４种碱试剂中，采用磷酸氢二钠可在中性或弱碱性条件下制备可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶；魔芋葡甘聚糖浓度、磷酸氢二钠浓度和加热时间对可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶特性有显著影响；可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶最佳的制备条件为魔芋葡甘聚糖浓度２．８２％、磷酸氢二钠浓度１．ｏｏ％、９５℃下加热３．ｏｏｈ。

关键词魔芋葡甘聚糖；可逆性凝胶；响应面分析法
中图法分类号ＴＳ２０１．１文献标识码Ａ文章编号１０００—２４２１（２００８）０２一０３２卜０５
魔芋葡甘聚糖是魔芋块茎中所含的一种水溶性中性多糖，由Ｄ葡萄糖和口甘露糖通过口一１，４糖苷键聚合而成，且每隔１７～１９个糖残基上连接有１个乙酰基。

葡甘聚糖具有吸水、增稠、胶凝和成膜等性能，对高血脂、糖尿病、肥胖症、便秘等具有良好的预防和治疗作用，被广泛应用于食品、化工、医药等领域［１－３］。

魔芋葡甘聚糖在碱性溶液中加热可形成有弹性的凝胶体［４］，因而传统的魔芋豆腐、魔芋粉丝等魔芋凝胶食品是在碱性条件下加热成型后再经漂洗加工而成的，存在成份单一、营养差及难着味等缺陷。

１９８３年原和雄开发出在ｏ～１０℃呈液态或糊状而在常温或６０℃以上则变为固态的可逆性葡甘聚糖凝胶睁６ｌ，并以此为基础开发出蛋白质魔芋制品、糊状巧克力、多种口味的布丁等多种新型魔芋凝胶食品［７｜，而我国在这方面的研究仅有ｌ篇专利报告［８］。

笔者以魔芋葡甘聚糖为原料，观察了胶凝剂种类和浓度对可逆魔芋凝胶特性影响，旨在优化可逆性魔芋凝胶的制备工艺，制备弱碱性可逆性魔芋凝胶，为开发新型魔芋凝胶食品提供科学依据。

１材料与方法
１．１供试材料
供试特级魔芋精粉，由武汉市清江魔芋制品有限公司生产；碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钙、磷酸氢二钠等，均为分析纯，由上海化学试剂总厂生产。

１．２主要仪器
物性测试仪：ＴＡｌＸＴ２ｉ／２５型，英国ＳｔａｂｌｅＭｉ—
ｃｒｏＳｙｓｔｅｍ公司产品；色度仪：ＷＳｃ．Ｓ型，上海物理光学仪器厂产品；恒温水浴锅：ＨＨＳ２１４型，江苏省医疗器械厂生产；ｐＨ计：８１８型，美国奥立龙公司产品。

１．３可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备
魔芋精粉（葡甘聚糖）加水溶胀１２ｈ后，加入一定量的碱液搅拌均匀，密封后在９５℃条件下加热一定时间至形成凝胶，经冷水水浴冷却至室温后，将其放入４℃冰箱内冷藏４ｈ以上至恢复到溶胶状，再经９５℃加热Ｏ．５ｈ后再次形成凝胶。

１．４魔芋葡甘聚糖溶胶ｐＨ的测定
魔芋葡甘聚糖加水搅匀、溶胀１２ｈ后，加入一定量的碱液并搅拌均匀，再将ｐＨ计的复合电极插入溶胶中，待读数稳定后测定。

１．５魔芋葡甘聚糖溶胶性质的测定
将恢复到溶胶态的魔芋溶胶从冰箱取出后立即上机测试。

探头：Ａ／ＢＥ＿３５；模式：下压过程测量力；测试前速度：５．ｏｍｍ／ｓ；测试速度：１．０ｍｍ／ｓ；测试后速度：５．Ｏｍｍ／ｓ；测试距离：１０ｍｍ；感应力：Ａｕ—ｔ旷５ｇ；记录速率：１００ｐ／ｓ。

收稿日期：２００７一０９—１３；修回日期：２００７—１２∞７
＊图家“十一五”科技支撑计划项目（２００６ＢＡ】）０５Ａ１８）和武汉市重大科技攻关计划（２００６２００２０９６）资助＊＊通讯作者．Ｂｍａｉｌ：）【ｉｏＩｌｇｓｂ＠ｍａｉｌ．｝Ｉｚａｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
孙建清。

男。

１９８１年生，华中农业大学食品科技学院硕士研究生，武汉４３００７０
３２２华中农业大学学报第２７卷
１．６魔芋葡甘聚糖凝胶质构的测定
将魔芋凝胶切成２ｃｍ×２ｃｍ×１ｃｍ的正方块，测试探头Ｐ／３６Ｒ，压缩百分比为５０％，中间间隔５ｓ，测试速度１ｍｍ／ｓ。

１．７魔芋葡甘聚糖凝胶白度的测定
将魔芋凝胶切成１ｃｍ厚的薄片，室温下用ＷＳＣ＿Ｓ测色色差仪测定样品色度，得到表示色泽的Ｌ、口、６值，白度Ｗ用以下公式计算：
白度ｗ＝１００～反而矿＝Ｉｙ可面萨习了再西ｉ干历巧１．８魔芋溶胶感官评分标准
１）魔芋溶胶评分。

状态：溶胶态，流动性强８～１０分；部分溶胶态，流动性较小５～７分；凝胶态，无流动性ｏ～４分。

粘稠度：易搅拌，粘稠度适宜８～１０分；较易搅拌，粘稠度较高５～７分；不易搅拌，粘稠度太高ｏ～４分。

色泽：浅白色，透明状８～ｌＯ分；浅灰褐色，较浑浊５～７分；褐色，不透明ｏ～４分。

气味：无碱昧８～１０分；碱味比较淡５～７分；碱味较重ｏ～４分。

各项目的加权值为：状态３．ｏ，粘稠度３．ｏ，色泽２．ｏ，气味２．ｏ。

２）魔芋凝胶评分。

质地：均匀，成型好，凝胶强度高８～ｌＯ分；较均匀，成型一般，比较坚实５～７分；不均匀，成型差，凝胶强度低ｏ～４分。

粘弹性：弹性好，无粘手感８～１０分；弹性一般，较粘手５～７分；弹性差，粘手０～４分。

色泽：浅白色，有光泽，半透明８～１０分；浅灰褐色，较浑浊５～７分；褐色，不透明Ｏ～４分。

气味：无碱味８～ｌｏ分；碱味比较淡５～７分；碱味较重ｏ～４分。

各项目的加权值为：质地３．ｏ，粘弹性３．ｏ，色泽２．Ｏ，气味２．０。

１．９数据处理
将制得的可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶，分别采用物性测试仪和色度仪测定冷藏后魔芋溶胶性质、二次加热凝胶质构和白度。

响应面优化可逆魔芋葡甘聚糖凝胶制备工艺时，样品的每项理化指标均标准化为Ｏ～１之间的归一值，对取值越小越好的指标（溶胶的硬度、二次加热凝胶的粘附性）和取值越大越好的指标（溶胶的粘聚性、二次加热凝胶的硬度、咀嚼度和白度）采用文献［９］中的方法计算。

然后计算这些指标的几何平均数得理化指标归一值。

同样对每个样品所形成的溶胶和凝胶感官评分经归一化处理，计算出感官评分的归一值。

总分（ｙ）＝理化指标归一值×０．５＋感官评分归一值×Ｏ．５最后采用ＳＡＳ统计软件，通过其响应面回归（ＲＳＲＥＧ）过程进行数据分析。

２结果与分析
２．１碱性试剂的选择
１）不同种类的碱及其浓度对可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶表观性质的影响。

取３ｇ魔芋葡甘聚糖（ＫＧＭ）加入９０ｍＬ水溶胀１２ｈ后加入１０ｍＬ不同浓度不同种类的碱性试剂，经９５℃加热２．５ｈ热处理，观察其是否形成凝胶，然后将凝胶放入４℃冰箱冷藏过夜，观察其是否恢复到溶胶状态。

由表ｌ可知，不同的碱及其浓度对魔芋凝胶是否具有可逆性有重要影响。

试验结果表明，在３％的魔芋葡甘聚糖溶胶中，添加ｏ．０８％～Ｏ．１０％的碳酸钠、或ｏ．２５％～Ｏ．３０％的磷酸钠、或ｏ．６％～１．２％的磷酸氢二钠后经加热处理可制成可逆性魔芋凝胶，而氢氧化钙不适合制备可逆凝胶。

添加碳酸钠和磷酸钠后，ｐＨ分别在８．４８～８．８４和８．２４～８．８４可形成可逆凝胶；而添加磷酸氢二钠，ｐＨ在中性到７．３３之间也可以形成可逆凝胶，这与有关文献报道“魔芋葡甘聚糖在１０．０＜ｐＨ＜１２．２时可形成依温性的可逆性凝胶”的结果［７］有所不同。

其原因可能是魔芋葡甘聚糖的胶凝作用和解胶作用不仅受体系ｐＨ影响，而且还受加热温度、冷却程度和阴离子类型的影响。

２）不同种类的碱及其浓度对魔芋的溶胶性质和感官评分及加热凝胶感官评分的影响。

从表２中可知，随着磷酸氢二钠或磷酸钠浓度的增加，溶胶的硬度、稠度呈增加趋势，其原因可能是加热时随着碱量的增加，魔芋葡甘聚糖脱乙酰化程度随之加大，多糖分子的相互作用增强，恢复到溶胶态的效果越差，探头在下压所受到的力增大，从而表现为硬度和稠度增加，溶胶感观评分也越低。

但是，溶胶的粘聚性和粘性指数则随着磷酸氢二钠浓度的增加呈先上升后下降趋势，这可能是加碱量不同ＫＧＭ脱乙酰化程度不同，导致冷藏过程中解胶程度不同，当加碱量较低时，部分脱乙酰化的凝胶经冷藏后比较容易解胶，因此溶胶的粘性升高，而添加大量碱后魔芋凝胶冷藏后不容易解胶，宏观表现为凝胶未完全恢复溶胶态，其粘聚性和粘性指数下降。

从溶胶的感官评分和二次加热凝胶的感官评分可以看出，以磷酸氢二钠作为碱试剂时具有较好的感官品质，且浓度为１．ｏ％时，两项评分均为最高，而添加０．３５％的磷酸钠有最低的溶胶评分是因为
第２期孙建清等：可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备工艺３２３
加热形成的凝胶经冷藏后尚未恢复到溶胶态，不具有可逆性。

添加磷酸氢二钠时，其浓度范围在较宽的范围内（Ｏ．６０％～１．２０％）具有可逆性，而添加磷酸钠时，其浓度在较窄的范围内（ｏ．２５％～ｏ．３０％）具有可逆性，实际操作较难控制。

结合表１和表２综合考虑碱性试剂浓度范围、恢复溶胶态的效果以及感官评分认为制备可逆魔芋凝胶的优先顺序为磷酸氢二钠、磷酸钠和碳酸钠。

因此确定选用磷酸氢二钠作为制备可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的最适碱试剂。

表ｌ不同种类的碱及其浓度对可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶表观性质的影响
ＴａＭｅｌｎｅｅｆｆ＆ｔｓｏｆｔｙｐｅｓ
ａＩｌｄ咖咖ｔｍｔｉ佣ｏｆａｌｌ‘ａＨ帅ｐｈｙｓｉ踢ＩｐｍＩ盯ｔｊ鹤ｏｆｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅＫＧＭｇｅＩ
１）一：表示耒进行再次加热Ｒｅｐｒｅｓｅｎｔｓｕｎｈｅａｔｅｄ
表２不同种类的碱及其浓度对魔芋的溶胶性质和感官评分及加热凝胶感官评分的影响１）１１ａｂＩｅ２１１ｌｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｙＩ】峭ａＩｌｄ咖Ｉｃｅｎｔｒａｔｉ硼０ｆａｌｌ‘ａＩｉｏｎｐｍｐｅｒｔｉｅｓａｎｄ靶咖ｒｙｓｃｏｒｅｏｆＫＧＭ蜘Ｉａｎｄｒｅｈ均ｔｅｄ辨ｌ
１）数值后的小写字母相同者，表示在ｏ．０５水平上差异不显著（ＤＭＲＴ）
ＴｈｅｄａｔａｗｉｔｈｔｈｅｓａｍｅＩｅｔｔｅｒｓｉｎｔｈｅｃｏｌｕｍｎ
ａｒｅｎｏｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔＩｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｔ
ｔｈｅ１ｅｖｅｉｏｆ５％（Ｉ）ＭＲＴ）
２．２响应面法优化可逆魔芋凝胶制备工艺变量５个水平，分别以代码一１．６８２、一ｌ、Ｏ、ｌ、１．６８２在单因素试验基础上，选取魔芋葡甘聚糖浓度表示，０水平分别为２．８％、１％、２．５ｈ，间距分别为（Ｘｔ）、碱浓度（Ｘ：）、加热时间（Ｘ。

）为自变量，每个０．２、Ｏ．２、０．５。

试验设计及结果见表３。

３２４华中农业大学学报第２７卷
表３试验设计及结果
ＴａｂＩｅ３１１ｌｅｅｘｐｅｒｉＩ眦ｎｔａｌｄ鹤ｉ印ａｎｄｒ姻ｕＩｔｓ
１）Ｆｉｒｍｎｅｓｓ／ｇ；２）（乃ｎｈｅｓｉｖｅｎｅｓｓ／ｇ；３）Ｆｉｒｍｎｅｓｓ／ｇ；４）Ａｄｈｅｓｉｖｅｎｅｓｓ／（ｇ・ｓ）；５）（：ｈｅｗｉｎｅｓｓ／ｇ；６）Ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ；７）Ｉ）ｅｓｉｒａｂｉｌｉｔｙｏｆｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａＩｉｎｄｅｘｅｓ；８）Ｉ）ｅｓｉｒａｂｉＩｉｌｙｏｆｓｅｎｓｏｒｙｓｃｏｒｅｓ
采用ＳＡＳ统计软件对表３中Ｘ－、Ｘ：、Ｘ。

与ｙ进行响应面回归（ＲＳＲＥＧ）分析，求得总分的二阶响应回归方程并对方程中各项系数的进行显著性分析，结果同归方程的常数项和二次项（Ｘ。

Ｘ。

、ＸｚＸｚ、Ｘ。

Ｘ。

）对总分的影响最为显著（Ｐ＜Ｏ．０１），而方程的一次项和交互项均对总分的影响均不显著（尸＞０．０５）。

因此去掉不显著项，重新进行回归分析，得回归方程为：
ｙ—Ｏ．７３００３８一Ｏ．０５９１３３Ｘ１２一Ｏ．１６４５２７Ｘ２２一Ｏ．０７９３２８Ｘ３２该模型的相关系数Ｒ２一Ｏ．８８４４，离回归标准差ＲＭＳＥ＝Ｏ．０６３１７，该模型能很好的描述试验因素对总分的影响（Ｐ＜Ｏ．０００１）。

通过回归方程求解得出最优制备工艺条件为魔芋葡甘聚糖浓度２．８２％、磷酸氢二钠浓度ｏ．９９％，９５℃下加热时间３．０４ｈ。

考虑到实际操作，将可逆魔芋凝胶制备工艺条件修正为魔芋粉浓度２．８２％、磷酸氢二钠浓度１．００％，９５℃下加热时间３．ｏｏｈ。

经验证，在该条件下制备的可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶在４℃以下存放后呈溶胶状，而再次加热后则呈现一定强度的凝胶状，其总分为Ｏ．７４。

３讨论
传统的魔芋凝胶制品往往是采用氢氧化钙、氢氧化钠或碳酸钠等强碱性胶凝剂制备而成，具有添加量少的优点，但凝胶碱味重，需经漂洗处理后才能食用ｍ］。

而可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶往往是经弱碱性试剂加热处理后所制得的，在Ｏ～ｌＯ℃呈溶胶状而在常温或６０℃以上呈凝胶状，因此可不经漂洗处理，而在低温下同所需要混合的食品原料混合再加热成型即可。

因此，可先将可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶在低温下使其转化为溶胶，混入鱼肉蛋白、大豆蛋向等，罐装到包装容器中后再经加热灭菌就可制备出营养丰富的新型魔芋凝胶食品。

魔芋葡甘聚糖凝胶是否具有可逆性，受魔芋葡甘聚糖浓度、碱的种类和浓度、加热温度和时间以及冷藏温度和时间等多种因素影响。

在魔芋葡甘聚糖溶液加工过程中，碱的种类和浓度会影响魔芋葡甘聚糖分子的脱乙酰化程度，葡甘聚糖分子部分脱乙酰化则可能有利于形成可逆性凝胶。

原和雄和丛峰松所述的制备可逆魔芋葡甘聚糖凝胶的胶凝剂几乎
第２期孙建清等：可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶的制备工艺３２５
囊括了所有碱性试剂（强碱和弱酸强碱盐），但没有明确胶凝剂的合理添加范围及何种碱试剂是最合适的，需要通过调节ｐＨ值来加以控制陆８｜。

在碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钙和磷酸氢二钠４种碱试剂中，采用氢氧化钙、碳酸钠作胶凝剂时，魔芋葡甘聚糖难在较低的ｐＨ下获得可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶；而采用磷酸氢二钠作胶凝剂时，魔芋葡甘聚糖可在较低ｐＨ、较宽浓度范围（０．６０％～１．２０％）形成可逆性凝胶。

在本试验优化条件下，即在２．８２％魔芋葡甘聚糖溶液中，添加１．００％的磷酸氢二钠，于９５℃加热３．ｏｏｈ，可获得性能良好的可逆性魔芋葡甘聚糖凝胶，其溶胶具有良好的流动性、凝胶具有一定的硬度和弹性。

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３．００ｈｕｎｄｅｒｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ９５℃．
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（责任编辑：陈红叶）。