道路石油沥青动态热机械分析研究
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("0 $0)coS!,相差为 90 的异相部分为虚数部分模量 E" =("0 $0)Sin!. 实数部分模量 E' 亦称储能模量, 虚数部分模量 E" 亦称损耗模量,可用于描述材料内耗的大小,而更常用的是损耗因子 tan! =( E" E'). 由 于实数部分模量远大于虚数部分模量,所以可以用实数部分模量代表材料的模量值 . 2.2 试验环境 氮气气氛;温度扫描模式,- 30 C 维持 5 min,然后以 2 C / min 的速度升温到 20 C;平行板夹具(有侧 壁);试样质量属微量级(小于 10 mg);试验仪器为美国 Perkin-EImer 公司生产的 DMA7 / 7e 型动态热分析 仪. 2.3 试验结果 沥青试样有镇海 70 # ,90 # ;克拉玛依 110 # ,90 # ,140 # ,100 # ;江阴 90 # ,70 # ;还有玉门 100 # . 其中镇海 70 # ,90 # 两种沥青的 E' 和! 随温度化的试验曲线见图 (1 a)和图 (1 b). 从图上可以得到低温 - 30 C 的模
~ 42
Study of Road Petroleum Asphalt by Dynamic Machine Analysis
Gao Jianli Wang Dongjie Huang Xiaoming
(Transportation College,Southeast University,Nanjing 210096,China)
沥青的技术性质完全可以借助 DMA 分析法进行分析,特别是沥青的低温性能与低温范围内的温度敏感
性,可以避免由于针入度分级所带来的错误选用 .
参考文献
1 刘振海 . 热分析导论 . 北京:化学工业出版社,1991.86 ~ 87 2 高家武 . 高分子材料近代测试技术 . 北京:北京航空航天大学出版社,1994.94 ~ 96 3 中华人民共和国交通部行业标准 . JTJ052—2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 . 北京:人民交通出版社,2000.32
PI
+ 0 . 40 + 0 . 86 - 0 . 72 - 0 . 36 + 0 . 78 + 0 . 11 + 0 . 82 + 0 . 41 - 0 . 45 - 0 . 67
110 # 、江阴 70 # 较 90 # 低温抗裂性和温度稳定性要好;
玉门老化后低温抗裂性和温度稳定性变差 . 动态热机械分析所得到的结果与此完全一致 . 因此,道路石油
由图 2 可知,90 # 沥青在 25 C 下的模量会比 110 # 大,即针入度小,这与
它们的标号是一致的 . 所以说沥青标号并不能成为选择沥青的依据,有时还 可能会得出一个相反的结论 .
图 2 模量 温度图
沥青老化前后的对比试验结果如表
表 2 动态热机械分析老化对比试验
2 所示 . 由表 2 可知,老化使得 - 30 C 的模
出现这种情况,说明沥青的标号大小与沥青在低温下所表现出的模量
没有一定规律的联系 . 这是因为沥青的标号是以针入度为标准的,而分级针
入度只是 25 C 一个温度下粘稠程度的表征,不能表征所有温度范围内的模
量情况,这再一次证明了现行规范以针入度为分级依据是不合理的 . 现以克
拉玛依沥青 110 # ,90 # 为例来说明,它们模量 E 的趋势线见图 2 .
量 E1 增大,相位角曲线对应的峰顶温度 : 也有所升高,而且从 - 30 C 到 20 C 范
玉门 100 # 沥青 E1 / Mpa
老化前
100
老化后
154
E2 / Mpa !(/ ) : / C !E·!: -1(/ Mpa·C -1)
9
51 14 . 816
5
48 19 . 018
2 . 031 3 . 040
E2 / Mpa 7.0 11 . 5 9.5 8.0 12 . 0 7.5 9.0 14 . 0
!(/ ) 50 . 0 60 . 0 47 . 0 53 . 0 52 . 0 40 . 0 56 . 5 27 . 0
:/C 12 . 112 11 . 644 2 . 175 5 . 003 4 . 152 6 . 324 5 . 541 13 . 648
Abstract: In order to avoid insufficiency of asphalt classification on penetration,the varieties of storage modulus and phasic angle! are analyzed in this paper when temperature rising under the sine load by Dynamic Machine Analysis . The data of tests indicate that low-penetration asphalt can resist well cracking at low temperature if its modulus E1 at - 30 C and temperature susceptibility index !E /!c are small . The result differs from that of classification on penetration,that is low-penetration asphalt has bad performance at low temperature . But the result of tests accords with the latest which is based on breaking points c1.2 and penetration index PI . So DMA can judge the performance at low temperature and temperature susceptibility of asphalt,which provides a criterion for selection of asphalt . Key words: DMA;asphalt;penetration;temperature susceptibility;performance
图 1 镇海沥青 E' 和! 随温度的变化曲线 表 1 各种沥青低温度模量、相位角及温度敏感性指标值
产地 镇海
克拉玛依
江阴
标号
90 # 70 # 140 # 100 # 110 # 90 # 90 # 70 #
E1 / Mpa 65 . 5 169 . 0 70 . 0 124 . 0 131 . 0 385 . 0 173 . 0 122 . 0
时的针入度按下式回归求得系数 Al(g(P / 0.1 mm)): l(g P(/ 0 . 1 mm))= Ac + K
表 3 各种沥青的当量脆点 c1.2、针入度指数 PI 值
式中,P 为针入度;A 为半对数直线斜率;K 为半对数 产地
直线截距 . 然后按下式计算针入度指数:
镇海
PI = (20 - 500 Al(g(P / 0.1 mm)))(1 + 50
围内的 !E /!: 变大即温度敏感性变差,峰顶对应模量 E2 下降 . 这符合实际情况,说明 DMA 可以考察老化 对沥青模量及温度敏感性的规律性影响 . 其中峰顶模量 E2 下降并不奇怪,因为这个峰是相位角(tan! =
E~ / E')随温度变化产生的,与模量的绝对值没有关系,模量只与温度相对应 . 峰顶所对应的不同温度也可
标号
70 # 90 # 100 # 140 # 90 # 110 # 70 # 90 #
老化前 100 #
老化后
c1.2 / C
- 21 . 0 - 22 . 8 - 13 . 6 - 15 . 3 - 23 . 0 - 20 . 1 - 22 . 0 - 19 . 9 - 16 . 3 - 14 . 4
!E·!: -1(/ Mpa·C -1) 1 . 389 3 . 782 1 . 880 3 . 314 3 . 484 0 . 853 4 . 614 2 . 474
由表 1 可知,Baidu Nhomakorabea海 70 # 的 E1 和!E /!: 较 90 # 大,说明标号小的沥青低温抗裂性不好,感温性也较差 . 这与现行规范相一致,即标号小的沥青低温性能要较标号大的沥青差,这也是为什么在寒冷地区趋向于选 择大标号沥青的缘故 . 但也有数据表明沥青标号与性能并不都有这样的规律,如表 1 中的克拉玛依 110 # , 90 # 和江阴 90 # ,70 # ,标号小的沥青其低温模量小,也即低温抗裂性能不好 .
2 试验研究
2.1 试验原理 当一正弦交变荷载加到粘弹性材料试样上时,试样的应变也将按正弦变化,由于应变跟不上应力,所
以两者之间有一个相位差角!: 应力" = "0Si(n #c + !)= "0Sin#ccoS! + "0coS#cSin!; 应变$ = $0Sin#c . 应力与应 变 之 比 即 为 模 量,所 以 动 态 模 量 就 由 两 部 分 组 成[2]:同 相 部 分 为 实 数 部 分 模 量 E' =
1 试验依据
动态热机械分析(DMA)是指在程控温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温 度关系的技术[1]. 通常所说的动态力学性能研究或测试,是指对试样施加恒振幅的正弦交变应力,观察其 应变随温度或时间的变化规律,计算出力学参数,从而认识材料的结构与性能的关系 . 高等级公路沥青路 面的破坏主要是由沥青混合料的模量变化导致的,而其中沥青的模量又是关键 . 在高温情况下,粘弹性材 料的沥青由于模量较小容易产生车辙剪切破坏;而在低温时,由于模量变大而没有足够的抗变形能力就会 开裂 . 所以考察沥青模量在路用条件下随温度的变化情况显得非常重要,DMA 为我们提供了一种可能 .
道路石油沥青动态热机械分析研究
高建立 汪东杰 黄晓明
(东南大学交通学院,南京 210096)
摘要:为了避免针入度分级的不足,本文应用动态热机械分析仪(DMA)测量了道路石油沥青 在正弦荷载作用下存储模量和相位角!随温度的变化情况 . 试验数据表明,标号小的沥青如果 其 - 30 C模量 E1 和温度敏感性指标 "E /"c 小,则其低温抗裂性好,而不同于按针入度分级 得到的结论,标号小的沥青低温性能差 . 这个结论与最新研究成果当量脆点 c1.2和针入度指数 PI 的试验结果相一致 . 由此可以说明,动态热机械分析仪(DMA)能够确定沥青的低温性能和 温度敏感性,为沥青的正确选用提供依据 . 关键词:动态热机械分析;沥青;针入度;温度敏感性;性能 中图分类号:U214. 7 + 5 文献标识码:A 文章编号:1001 - 050(5 2001)03-0033-03
收稿日期:2001-01-10 . 作者简介:高建立,男,1971 年生,博士研究生 .
2
东南大学学报(自然科学版)
第 31 卷
量 E1、相位角曲线峰顶所对应的模量 E2 及相位角!、峰顶温度 : 和温度敏感性指标 !E /!: =( E1 E2)(/ : + 30 C). 试验数据汇总于表 1 .
以说明这个现象,老化前 : 小、E2 大,老化后 : 升高、E2 相应地变小 .
3 试验验证
在道路石油沥青指标体系中,最新研究[3]表明当量脆点 :1.2 可以很好地表征沥青的低温性能,:1.2 越
第3期
高建立等:道路石油沥青动态热机械分析研究
3
高表示低温性能越不理想 . 沥青的感温性则是用改进的针入度温度指数 PI 表征,即 25,15,30 C(或5 C)
A l(g( P / 0 .1 mm)))
克拉
式中,Al(g(P / 0.1 mm))为针入度温度半对数直线的斜率 .
玛依
PI 越大就表示沥青的感温性能越好 . 现测得以上
沥青试样的当量脆点和针入度指数详见表 3.
江阴
由表 3 可知,镇海 70 # 较 90 # 、克拉玛依 100 # 较 玉门 140 # 低温抗裂性和温度稳定性差;克拉玛依 90 # 较
第 31 卷第 3 期
东 南 大 学 学 报( 自 然 科 学 版 )
VoI.31 No.3
2001 年 5 月
JOURNAL OF SOUTHEAST UNIVERSITY(NaturaI Science Edition)
May 2001
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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Study of Road Petroleum Asphalt by Dynamic Machine Analysis
Gao Jianli Wang Dongjie Huang Xiaoming
(Transportation College,Southeast University,Nanjing 210096,China)
沥青的技术性质完全可以借助 DMA 分析法进行分析,特别是沥青的低温性能与低温范围内的温度敏感
性,可以避免由于针入度分级所带来的错误选用 .
参考文献
1 刘振海 . 热分析导论 . 北京:化学工业出版社,1991.86 ~ 87 2 高家武 . 高分子材料近代测试技术 . 北京:北京航空航天大学出版社,1994.94 ~ 96 3 中华人民共和国交通部行业标准 . JTJ052—2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 . 北京:人民交通出版社,2000.32
PI
+ 0 . 40 + 0 . 86 - 0 . 72 - 0 . 36 + 0 . 78 + 0 . 11 + 0 . 82 + 0 . 41 - 0 . 45 - 0 . 67
110 # 、江阴 70 # 较 90 # 低温抗裂性和温度稳定性要好;
玉门老化后低温抗裂性和温度稳定性变差 . 动态热机械分析所得到的结果与此完全一致 . 因此,道路石油
由图 2 可知,90 # 沥青在 25 C 下的模量会比 110 # 大,即针入度小,这与
它们的标号是一致的 . 所以说沥青标号并不能成为选择沥青的依据,有时还 可能会得出一个相反的结论 .
图 2 模量 温度图
沥青老化前后的对比试验结果如表
表 2 动态热机械分析老化对比试验
2 所示 . 由表 2 可知,老化使得 - 30 C 的模
出现这种情况,说明沥青的标号大小与沥青在低温下所表现出的模量
没有一定规律的联系 . 这是因为沥青的标号是以针入度为标准的,而分级针
入度只是 25 C 一个温度下粘稠程度的表征,不能表征所有温度范围内的模
量情况,这再一次证明了现行规范以针入度为分级依据是不合理的 . 现以克
拉玛依沥青 110 # ,90 # 为例来说明,它们模量 E 的趋势线见图 2 .
量 E1 增大,相位角曲线对应的峰顶温度 : 也有所升高,而且从 - 30 C 到 20 C 范
玉门 100 # 沥青 E1 / Mpa
老化前
100
老化后
154
E2 / Mpa !(/ ) : / C !E·!: -1(/ Mpa·C -1)
9
51 14 . 816
5
48 19 . 018
2 . 031 3 . 040
E2 / Mpa 7.0 11 . 5 9.5 8.0 12 . 0 7.5 9.0 14 . 0
!(/ ) 50 . 0 60 . 0 47 . 0 53 . 0 52 . 0 40 . 0 56 . 5 27 . 0
:/C 12 . 112 11 . 644 2 . 175 5 . 003 4 . 152 6 . 324 5 . 541 13 . 648
Abstract: In order to avoid insufficiency of asphalt classification on penetration,the varieties of storage modulus and phasic angle! are analyzed in this paper when temperature rising under the sine load by Dynamic Machine Analysis . The data of tests indicate that low-penetration asphalt can resist well cracking at low temperature if its modulus E1 at - 30 C and temperature susceptibility index !E /!c are small . The result differs from that of classification on penetration,that is low-penetration asphalt has bad performance at low temperature . But the result of tests accords with the latest which is based on breaking points c1.2 and penetration index PI . So DMA can judge the performance at low temperature and temperature susceptibility of asphalt,which provides a criterion for selection of asphalt . Key words: DMA;asphalt;penetration;temperature susceptibility;performance
图 1 镇海沥青 E' 和! 随温度的变化曲线 表 1 各种沥青低温度模量、相位角及温度敏感性指标值
产地 镇海
克拉玛依
江阴
标号
90 # 70 # 140 # 100 # 110 # 90 # 90 # 70 #
E1 / Mpa 65 . 5 169 . 0 70 . 0 124 . 0 131 . 0 385 . 0 173 . 0 122 . 0
时的针入度按下式回归求得系数 Al(g(P / 0.1 mm)): l(g P(/ 0 . 1 mm))= Ac + K
表 3 各种沥青的当量脆点 c1.2、针入度指数 PI 值
式中,P 为针入度;A 为半对数直线斜率;K 为半对数 产地
直线截距 . 然后按下式计算针入度指数:
镇海
PI = (20 - 500 Al(g(P / 0.1 mm)))(1 + 50
围内的 !E /!: 变大即温度敏感性变差,峰顶对应模量 E2 下降 . 这符合实际情况,说明 DMA 可以考察老化 对沥青模量及温度敏感性的规律性影响 . 其中峰顶模量 E2 下降并不奇怪,因为这个峰是相位角(tan! =
E~ / E')随温度变化产生的,与模量的绝对值没有关系,模量只与温度相对应 . 峰顶所对应的不同温度也可
标号
70 # 90 # 100 # 140 # 90 # 110 # 70 # 90 #
老化前 100 #
老化后
c1.2 / C
- 21 . 0 - 22 . 8 - 13 . 6 - 15 . 3 - 23 . 0 - 20 . 1 - 22 . 0 - 19 . 9 - 16 . 3 - 14 . 4
!E·!: -1(/ Mpa·C -1) 1 . 389 3 . 782 1 . 880 3 . 314 3 . 484 0 . 853 4 . 614 2 . 474
由表 1 可知,Baidu Nhomakorabea海 70 # 的 E1 和!E /!: 较 90 # 大,说明标号小的沥青低温抗裂性不好,感温性也较差 . 这与现行规范相一致,即标号小的沥青低温性能要较标号大的沥青差,这也是为什么在寒冷地区趋向于选 择大标号沥青的缘故 . 但也有数据表明沥青标号与性能并不都有这样的规律,如表 1 中的克拉玛依 110 # , 90 # 和江阴 90 # ,70 # ,标号小的沥青其低温模量小,也即低温抗裂性能不好 .
2 试验研究
2.1 试验原理 当一正弦交变荷载加到粘弹性材料试样上时,试样的应变也将按正弦变化,由于应变跟不上应力,所
以两者之间有一个相位差角!: 应力" = "0Si(n #c + !)= "0Sin#ccoS! + "0coS#cSin!; 应变$ = $0Sin#c . 应力与应 变 之 比 即 为 模 量,所 以 动 态 模 量 就 由 两 部 分 组 成[2]:同 相 部 分 为 实 数 部 分 模 量 E' =
1 试验依据
动态热机械分析(DMA)是指在程控温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温 度关系的技术[1]. 通常所说的动态力学性能研究或测试,是指对试样施加恒振幅的正弦交变应力,观察其 应变随温度或时间的变化规律,计算出力学参数,从而认识材料的结构与性能的关系 . 高等级公路沥青路 面的破坏主要是由沥青混合料的模量变化导致的,而其中沥青的模量又是关键 . 在高温情况下,粘弹性材 料的沥青由于模量较小容易产生车辙剪切破坏;而在低温时,由于模量变大而没有足够的抗变形能力就会 开裂 . 所以考察沥青模量在路用条件下随温度的变化情况显得非常重要,DMA 为我们提供了一种可能 .
道路石油沥青动态热机械分析研究
高建立 汪东杰 黄晓明
(东南大学交通学院,南京 210096)
摘要:为了避免针入度分级的不足,本文应用动态热机械分析仪(DMA)测量了道路石油沥青 在正弦荷载作用下存储模量和相位角!随温度的变化情况 . 试验数据表明,标号小的沥青如果 其 - 30 C模量 E1 和温度敏感性指标 "E /"c 小,则其低温抗裂性好,而不同于按针入度分级 得到的结论,标号小的沥青低温性能差 . 这个结论与最新研究成果当量脆点 c1.2和针入度指数 PI 的试验结果相一致 . 由此可以说明,动态热机械分析仪(DMA)能够确定沥青的低温性能和 温度敏感性,为沥青的正确选用提供依据 . 关键词:动态热机械分析;沥青;针入度;温度敏感性;性能 中图分类号:U214. 7 + 5 文献标识码:A 文章编号:1001 - 050(5 2001)03-0033-03
收稿日期:2001-01-10 . 作者简介:高建立,男,1971 年生,博士研究生 .
2
东南大学学报(自然科学版)
第 31 卷
量 E1、相位角曲线峰顶所对应的模量 E2 及相位角!、峰顶温度 : 和温度敏感性指标 !E /!: =( E1 E2)(/ : + 30 C). 试验数据汇总于表 1 .
以说明这个现象,老化前 : 小、E2 大,老化后 : 升高、E2 相应地变小 .
3 试验验证
在道路石油沥青指标体系中,最新研究[3]表明当量脆点 :1.2 可以很好地表征沥青的低温性能,:1.2 越
第3期
高建立等:道路石油沥青动态热机械分析研究
3
高表示低温性能越不理想 . 沥青的感温性则是用改进的针入度温度指数 PI 表征,即 25,15,30 C(或5 C)
A l(g( P / 0 .1 mm)))
克拉
式中,Al(g(P / 0.1 mm))为针入度温度半对数直线的斜率 .
玛依
PI 越大就表示沥青的感温性能越好 . 现测得以上
沥青试样的当量脆点和针入度指数详见表 3.
江阴
由表 3 可知,镇海 70 # 较 90 # 、克拉玛依 100 # 较 玉门 140 # 低温抗裂性和温度稳定性差;克拉玛依 90 # 较
第 31 卷第 3 期
东 南 大 学 学 报( 自 然 科 学 版 )
VoI.31 No.3
2001 年 5 月
JOURNAL OF SOUTHEAST UNIVERSITY(NaturaI Science Edition)
May 2001
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